一种酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C3N4催化剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C3N4催化剂及其制备方法 (g-C co-modified by iron phthalocyanine and tungsten oxide3N4Catalyst and preparation method thereof ) 是由 任惠如 鞠美庭 钱恒力 候其东 赵莹 付学颖 王艳双 于 2021-01-12 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C-3N-4催化剂的制备方法,其包括以下步骤：a.将偏钨酸铵和g-C-3N-4前驱体机械混合,球磨至200目。b.将a步骤所得的混合物在500℃～600℃下焙烧3～5h。c.将b步骤的产物和酞菁铁加入乙醇中,超声分散60min,抽滤,真空干燥。d.将c步骤的产物在400℃～500℃下焙烧1～4h,得到酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C-3N-4催化剂。本发明提供的酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C-3N-4催化剂具有催化活性高,稳定性好的优点。(The invention relates to g-C co-modified by iron phthalocyanine and tungsten oxide 3 N 4 A method for preparing a catalyst comprising the steps of: a. mixing ammonium metatungstate with g-C 3 N 4 The precursors are mechanically mixed and ball-milled to 200 meshes. b. And c, roasting the mixture obtained in the step a for 3-5 hours at 500-600 ℃. c. And c, adding the product obtained in the step b and iron phthalocyanine into ethanol, performing ultrasonic dispersion for 60min, performing suction filtration, and performing vacuum drying. d. Roasting the product obtained in the step C at 400-500 ℃ for 1-4 h to obtain g-C co-modified by iron phthalocyanine and tungsten oxide 3 N 4 A catalyst. The invention provides g-C co-modified by iron phthalocyanine and tungsten oxide 3 N 4 The catalyst has the advantages of high catalytic activity and good stability.)
技术领域
本发明属于环保材料领域，具体地说，它涉及一种酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C3N4催化剂及其制备方法。
背景技术
芬顿技术反应条件温和，工艺简单，氧化能力强，可将有机污染物完全矿化为CO2和H2O，是一种很有潜力的污染物消除方法。众所周知，铁离子催化的均相芬顿反应效率要高于固载型铁催化的非均相芬顿反应效率。然而传统的芬顿氧化技术普遍存在铁流失严重、Fe2+再生难的技术瓶颈。为此，寻找一种高效非均相芬顿催化剂成为治理有机废水的关键。在众多基于芬顿原理的新兴技术当中，非均相光芬顿技术因具有pH适用范围广、不产生铁泥、具有较高的Fe3+/Fe2+循环效率等优势，得到了广泛的关注。然而，非均相光芬顿技术仍然面临催化效率低、催化剂稳定性差、需要紫外光介入等问题。因此，开发一种高效、稳定、能以可见光或日光作为驱动光源的非均相光芬顿剂具有重要的意义。
发明内容
：本发明的目的是提供一种酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C3N4催化剂的制备方法，包括以下步骤：
a.将偏钨酸铵和g-C3N4前驱体机械混合，偏钨酸铵和g-C3N4前驱体的质量比为1:20～50，球磨至200目，得到固相混合物A。
b.将a步骤中所得混合物A在500℃～600℃下焙烧3～5h，升温速率为2～5℃/min，得到产物B。
c.将b步骤的产物B和酞菁铁加入到乙醇中，超声分散60min，抽滤，真空干燥，得到产物C。
d.将c步骤的产物C在400℃～500℃下焙烧1～4h，升温速率为5～10℃/min，得到酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C3N4催化剂。
进一步的，氮化碳前驱体为双氰胺、三聚氰胺、尿素中的一种或多种。
进一步的，步骤b中升温速率2℃/min，最后在预设温度下恒温2～6h。
进一步的，步骤c中产物B、酞菁铁、乙醇的质量比为1：0.2～0.5：200。
进一步的，步骤c中抽滤过程选用砂芯漏斗操作，并配用0.45微米滤膜。
进一步的，步骤d中升温速率为5℃/min，在预设温度下恒温1～4h。
进一步的，步骤d中的焙烧气氛为氮气。
附图说明
图1为实施例1微观结构透射电镜图像。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。
实施例1
a.将0.14g偏钨酸铵和4.20g双氰胺机械混合，偏钨酸铵和双氰胺的质量比为1:30，球磨至200目，得到固相混合物A。
b.将a步骤中所得混合物A在550℃下焙烧4h，升温速率为2℃/min，得到产物B。
c.将0.70g产物B和0.35g酞菁铁加入到140.00g乙醇中，超声分散60min，抽滤，真空干燥，得到产物C。
d.将c步骤的产物C在400℃的氮气氛围下焙烧2h，升温速率为5℃/min，得到酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C3N4催化剂。
采用北京泊菲莱公司PLS-SXE300(氙灯)光催化反应系统评价酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C3N4催化剂性能，以100ml，20mg/L的1-丁基-3-甲基咪唑乙酸水溶液为目标污染物，其中过氧化氢浓度为10mmol/L。取制备的催化剂50mg，在氙灯照射下，T90(布洛芬转化率为90％以上的时间)为15min。
实施例1微观结构透射电镜图像如图1所示，从图上可以看出催化剂上呈现纳米级别的氧化钨颗粒和片状酞菁铁对g-C3N4纳米片进行了良好的修饰。
实施例2
a.将0.14g偏钨酸铵和2.80g双氰胺机械混合，偏钨酸铵和双氰胺的质量比为1:20，球磨至200目，得到固相混合物A。
b.将a步骤中所得混合物A在500℃下焙烧5h，升温速率为2℃/min，得到产物B。
c.将0.70g产物B和0.14g酞菁铁加入到140.00g乙醇中，超声分散60min，抽滤，真空干燥，得到产物C。
d.将c步骤的产物C在400℃的氮气氛围下焙烧1h，升温速率为5℃/min，得到酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C3N4催化剂。
采用北京泊菲莱公司PLS-SXE300(氙灯)光催化反应系统评价酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C3N4催化剂性能，以100ml，20mg/L的1-丁基-3-甲基咪唑乙酸水溶液为目标污染物，其中过氧化氢浓度为10mmol/L。取制备的催化剂50mg，在氙灯照射下，T90(布洛芬转化率为90％以上的时间)为20min。
实施例3
a.将0.14g偏钨酸铵和7.00g三聚氰胺机械混合，偏钨酸铵和三聚氰胺的质量比为1:50，球磨至200目，得到固相混合物A。
b.将a步骤中所得混合物A在600℃下焙烧3h，升温速率为2℃/min，得到产物B。
c.将0.70g产物B和0.35g酞菁铁加入到140.00g乙醇中，超声分散60min，抽滤，真空干燥，得到产物C。
d.将c步骤的产物C在500℃的氮气氛围下焙烧4h，升温速率为5℃/min，得到酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C3N4催化剂。
采用北京泊菲莱公司PLS-SXE300(氙灯)光催化反应系统评价酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C3N4催化剂性能，以100ml，20mg/L的1-丁基-3-甲基咪唑乙酸水溶液为目标污染物，其中过氧化氢浓度为10mmol/L。取制备的催化剂50mg，在氙灯照射下，T90(布洛芬转化率为90％以上的时间)为20min。
实施例4
a.将0.14g偏钨酸铵和7.00g尿素机械混合，偏钨酸铵和尿素的质量比为1:30，球磨至200目，得到固相混合物A。
b.将a步骤中所得混合物A在600℃下焙烧5h，升温速率为2℃/min，得到产物B。
c.将0.70g产物B和0.14g酞菁铁加入到140.00g乙醇中，超声分散60min，抽滤，真空干燥，得到产物C。
d.将c步骤的产物C在500℃的氮气氛围下焙烧1h，升温速率为5℃/min，得到酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C3N4催化剂。
采用北京泊菲莱公司PLS-SXE300(氙灯)光催化反应系统评价酞菁铁和氧化钨共修饰的g-C3N4催化剂性能，以100ml，20mg/L的1-丁基-3-甲基咪唑乙酸水溶液为目标污染物，其中过氧化氢浓度为10mmol/L。取制备的催化剂50mg，在氙灯照射下，T90(布洛芬转化率为90％以上的时间)为30min。