一种拟薄水铝石的制备方法
阅读说明：本技术 一种拟薄水铝石的制备方法 (Preparation method of pseudo-boehmite ) 是由 付宝建 李秀刚 刘伯文 董玉珍 于 2020-12-21 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种拟薄水铝石的制备方法,包括步骤：1)将铝锭熔化并加入催化剂,将熔融合金液浇铸为铝合金块；2)所得铝合金块与水蒸气发生反应,生成拟薄水铝石和氢气；3)生成的拟薄水铝石粉体经干燥、筛分得到成品,生成的氢气经冷凝、干燥后收集。本发明提出的拟薄水铝石的制备方法,基于铝金属的水解反应,但不用水、而是用水蒸气参与反应,克服了现有技术固液分离难、用水量大的不足之处,不用添设固液分离设施,节约了原料和设备成本,降低了能耗。(The invention provides a preparation method of pseudo-boehmite, which comprises the following steps: 1) melting an aluminum ingot, adding a catalyst, and casting molten alloy liquid into an aluminum alloy block; 2) reacting the obtained aluminum alloy block with water vapor to generate pseudo-boehmite and hydrogen; 3) drying and screening the generated pseudo-boehmite powder to obtain a finished product, and condensing and drying the generated hydrogen and then collecting. The preparation method of the pseudo-boehmite provided by the invention is based on the hydrolysis reaction of aluminum metal, but water is not used, but water vapor participates in the reaction, so that the defects of difficult solid-liquid separation and large water consumption in the prior art are overcome, a solid-liquid separation facility is not required to be added, the raw material and equipment cost is saved, and the energy consumption is reduced.)
技术领域
本发明属于铝化合物领域，具体涉及一种拟薄水铝石的制备方法。
背景技术
拟薄水铝石的化学式为AlOOH·nH2O，其中，n＝0.08～0.62，是无毒、无味、无臭、呈湿品的胶体状或呈干品的粉末，具有比表面高、孔容大的特点，被广泛用作催化剂载体、催化剂、吸附剂、涂料添加剂、高档陶瓷、研磨材料和抛光材料、化妆品填料等，是具有广阔发展前途的一类材料。
拟薄水铝石的制备方式主要包括中和或水解成胶，再进行老化处理，最后通过过滤、洗涤、干燥、粉碎而制得。中和法采用不同含铝原料及相对应的沉淀剂，在一定条件下进行中和反应生成基本相为无定形的氧氧化铝产物，反应式为
AlCl3+NaOH+aq→Al2O3+nH2O+NaCl+aq
中和法原料成本低，但产物的孔容、比表面积仍需提高，该方法还需要分离副产物。
水解成胶主要是采用有机醇铝水解法，反应式为
Al(OR)3+aq→Al2O3+nH2O+R3OH+aq
OR为铝氧基。
有机醇铝水解法制备的拟薄水铝石与其他工艺生产的产品相比较，具有化学纯度高、杂项少、结晶度及胶溶性能好等特点。但产品价格昂贵。
在低熔点金属的作用下，铝合金可与去离子水发生水解反应，得到拟薄水铝石浆料和氢气。经过过滤、干燥等工艺可得到拟薄水铝石干粉。由于拟薄水铝石含有大量的层间水，其水介质浆料的粘度较大，使固液分离难度增大，工艺过程比较长。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的是提出一种更加经济实用的拟薄水铝石的制备方法。
实现本发明上述目的的技术方案为：
一种拟薄水铝石的制备方法，包括步骤：
1)将铝锭熔化并加入催化剂，将熔融合金液浇铸为铝合金块；所述催化剂是由以下低熔点金属中的一种或多种组成的合金、或含有以下低熔点金属中的一种或多种的化合物：锡、铋、汞、铟、铅、铋、锌、钾、锂和锑，所述催化剂质量占原料的总质量的0.05～1.5％；
2)所得铝合金块与水蒸气发生反应，生成拟薄水铝石粉体和氢气；
3)生成的拟薄水铝石粉体经干燥、筛分得到拟薄水铝石成品，生成的氢气冷凝、干燥后收集。
其中，所述催化剂可以为纯汞、纯铋、纯铟、铟锡合金、铋铟锡锌合金、铋铟锡铅合金、铋钾合金、铋锂合金、锌汞合金、锡汞合金、铋铟汞，或铋锡汞合金中的一种。
例如，所述铟锡合金可以为InSn49.2、铋铟锡锌合金可以为Bi35In48.6Sn16Zn0.4，铋铟锡铅合金可以为BiIn21Sn12Pb18，铋钾合金可以是BiK2.5，铋锂合金可以是BiLi14、锌汞合金中汞占5～45％，锡汞合金可以由汞、锡、锑和参杂元素组成，其各组分的重量百分含量为锡34～69％、锑0.5～5％，汞余量。
所述干燥可以是加热、或自然干燥、或任何适用的干燥方法。水解后的粉体产物粒径均匀，约为几十微米。筛分是为了去除杂质。
其中，步骤2)中，所述水蒸气的压力为0.1-1.0Mpa，温度为100-180℃。
进一步地，步骤2)中，所述水蒸气的体积流量Vs为2.95-0.34L/(min·cm2)。
本发明的一种优选技术方案为，所述水蒸气的压力为0.3-0.8Mpa，温度为130-170℃，和/或
所述水蒸气的体积流量Vs为1.05-0.42L/(min·cm2)。
所述的拟薄水铝石的制备方法，可以采用任何适合水蒸气与铝合金块反应的设备，本发明提出一种优选的方案如下：
采用的反应器内设置有铝合金盛放器，所述铝合金盛放器的器壁上开有多孔，水蒸气通入所述反应器，与所述铝合金盛放器内放置的铝合金块反应。
其中，所述反应器为封闭的高压容器，容器的侧壁上设置有蒸汽进气口，底部设置粉料出口，在顶部设置氢气出气口，所述氢气出气口通过管路顺序连接于冷凝器、分子筛干燥器和氢气储罐；
所述蒸汽进气口连接有蒸汽发生器，所述冷凝器通过冷凝水管路连接于所述蒸汽发生器。
其中，所述铝合金盛放器为圆筒形状，连接有电机，在电机驱动下绕长轴自转；
优选地，所述水蒸气进入的方向平行于所述铝合金盛放器的长轴方向；和/或，所述铝合金盛放器自转的转速为5-50r/min。
更优选地，所述铝合金盛放器采用不锈钢丝网制成，丝网的网眼尺寸1×1～5×5mm2。
其中，铝合金块占铝合金盛放器体积的30～60％。
本发明的有益效果在于：
本发明提出的拟薄水铝石的制备方法，基于铝金属的水解反应，但不用水、而是用水蒸气参与反应，克服了现有技术中固液分离难、用水量大的不足之处，无需添设固液分离设施，节约了原料和设备成本，降低了能耗；
本发明的方法，用水蒸气从外面通过不断转动的多孔的铝合金盛放器，反应产物(粉末)从孔里漏出，反应完全，容易控制生产，具有工业实用性。
附图说明
图1为本发明拟薄水铝石的制备方法中反应系统的结构示意图；
图中，
1为高压反应器，2为蒸汽发生器，3为冷凝水管路，4为铝合金盛放器，5为粉料出口，6为电机，7为氢气储罐，8为分子筛干燥器，9为冷凝器。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如无特别说明，说明书中采用的技术手段均为本领域已有的技术手段。
实施例1
本实施例提供一种拟薄水铝石的制备方法，包括步骤：
1)将铝锭熔化并加入催化剂，将熔融合金液浇铸为铝合金块；所述催化剂是由以下低熔点金属中的一种或多种组成的合金、或含有以下低熔点金属中的一种或多种的化合物：锡、铋、汞、铟、铅、铋、锌、钾、锂和锑，所述催化剂质量占原料的总质量的0.05～1.5％；
2)所得铝合金块与水蒸气发生反应，生成拟薄水铝石粉体和氢气；
3)所得拟薄水铝石粉体经干燥、筛分得到拟薄水铝石成品，所得氢气经冷凝、干燥，收集于氢气储罐中。
本实施例中，具体步骤1)是将熔融合金液浇铸为铝合金块；所述催化剂为锡汞合金(各组分的重量百分含量为汞45％、锡50％、锑5％)，催化剂质量占铝合金的0.5％；加入催化剂后搅拌30min，滤渣后浇铸为铝合金块。
采用的反应系统参见图1，其中的高压反应器1的外观是圆筒形下接圆锥体的形状，圆锥体底部开粉料出口5，该出口上设有阀门；圆筒形部分内设置有铝合金盛放器4，所述铝合金盛放器4的器壁上开有多孔，水蒸气通入所述高压反应器1，与所述铝合金盛放器4内放置的铝合金块反应。
本实施例的高压反应器1为封闭的压力容器，容器的侧壁上设置有蒸汽进气口，在顶部设置氢气出气口，所述氢气出气口通过管路顺序连接于冷凝器9、分子筛干燥器8和氢气储罐7，冷凝器9包括有汽水分离器。
所述蒸汽进气口连接有蒸汽发生器2，所述冷凝器9排出的气体经汽水分离器分离，冷凝水通过冷凝水管路3连接于所述蒸汽发生器2，分离出的氢气再经分子筛干燥器8干燥，存储于氢气储罐7。
所述铝合金盛放器4为圆筒形状，连接有电机6，在电机6驱动下绕长轴自转；所述水蒸气进入的方向平行于所述铝合金盛放器的长轴方向；本实施例中，铝合金盛放器4采用不锈钢丝网制成，丝网的网眼尺寸为1×1mm2。
本实施例中，铝合金的体积占铝合金盛放器体积的50％。
步骤2)中，所述水蒸气的压力为1.0Mpa，温度为180℃，所述水蒸气的体积流量Vs为0.34L/(min·cm2)，所述铝合金盛放器自转的转速为50r/min。
盛放器转动的目的是为了使反应生成物拟薄水铝石能快速脱离铝合金表面，落入下方的收集料仓中，同时裸露出铝合金的新表面，使反应持续进行。同时，铝合金的翻滚也使反应更均匀。反应温度越高，反应速度越快，转速相应也要加快。但转速太快，工艺控制难度也加大。
实施例2
本实施例提供一种拟薄水铝石的制备方法，包括步骤：
1)将铝锭熔化并加入催化剂，将熔融合金液浇铸为铝合金块；
2)所得铝合金块与水蒸气发生反应，生成拟薄水铝石粉体和氢气；
3)所得拟薄水铝石粉体经干燥、筛分得到成品，生成的氢气经冷凝、干燥、收集于氢气储罐中。
本实施例中使用的铝合金块、反应的设备同实施例1。
本实施例中，铝合金的体积占铝合金盛放器体积的50％。
步骤2)中，所述水蒸气的压力为0.1Mpa，温度为100℃，所述水蒸气的体积流量Vs为2.95L/(min·cm2)，所述铝合金盛放器自转的转速为5r/min。温度较低时，反应速度较慢，铝合金盛放器的转动速度相应调慢，保证生成的拟薄水铝石粉体能及时从铝合金表面脱落即可。
实施例3
本实施例提供一种拟薄水铝石的制备方法，包括步骤：
1)将铝锭熔化并加入催化剂，将熔融合金液浇铸为铝合金块；
2)所得铝合金块与水蒸气发生反应，生成拟薄水铝石粉体和氢气；
3)所得拟薄水铝石粉体经干燥、筛分得到成品，生成的氢气经冷凝、干燥、收集于氢气储罐中。
本实施例中使用的铝合金块、反应的设备同实施例1。
水蒸气的压力为0.8Mpa，温度为170℃，所述水蒸气的体积流量Vs为0.42L/(min·cm2)。所述铝合金盛放器自转的转速为30r/min。温度较高时，反应速度较快，铝合金盛放器的转动速度相应调快，以保证生成的拟薄水铝石粉体能及时从铝合金表面脱落。
得到的成品拟薄水铝石粉体的粒径D50为45.62μm，比表面积为352.47m2/g，总孔容为0.513ml/g，平均孔径5.09nm。
实施例4
本实施例提供一种拟薄水铝石的制备方法，包括步骤：
1)将铝锭熔化并加入催化剂，将熔融合金液浇铸为铝合金块；
2)所得铝合金块与水蒸气发生反应，生成拟薄水铝石粉体和氢气；
3)所得拟薄水铝石粉体经干燥、筛分得到成品，生成的氢气经冷凝、干燥、收集于氢气储罐中。
本实施例中使用的铝合金块、反应的设备同实施例1。
本实施例的水蒸气的压力为0.3Mpa，温度为130℃，所述水蒸气的体积流量Vs为1.05L/(min·cm2)。所述铝合金盛放器自转的转速为15r/min。
得到的拟薄水铝石粉体的粒径D50为30.51μm，比表面积为325.57m2/g，总孔容为0.435ml/g，平均孔径4.64nm。
实施例5
本实施例提供一种拟薄水铝石的制备方法，包括步骤：
1)将铝锭熔化并加入催化剂，将熔融合金液浇铸为铝合金块；
2)所得铝合金块与水蒸气发生反应，生成拟薄水铝石粉体和氢气；
3)所得拟薄水铝石粉体经干燥、筛分得到成品，生成的氢气经冷凝、干燥、收集于氢气储罐中。
本实施例中使用的铝合金块、反应的设备同实施例1。
本实施例的水蒸气的压力为0.5Mpa，温度为150℃，所述水蒸气的体积流量Vs为0.65L/(min·cm2)。所述铝合金盛放器自转的转速为20r/min。本实施例水蒸气温度150℃、铝合金盛放器20r/min的转速，是温和易控的工艺条件。
得到的拟薄水铝石粉体的粒径D50为40.83μm，比表面积为346.37m2/g，总孔容为0.499ml/g，平均孔径4.87nm。
虽然，以上通过实施例对本发明进行了说明，但本领域技术人员应了解，在不偏离本发明精神和实质的前提下，对本发明所做的改进和变型，均应属于本发明的保护范围内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种铝空电池的废液处理方法