阅读说明：本技术 一种3-氨基-1-金刚烷醇的制备方法 (Preparation method of 3-amino-1-adamantanol ) 是由 李彬 刘万里 李春贵 许晓勇 于 2020-12-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种3-氨基-1-金刚烷醇的制备方法,包括以下步骤：A、将盐酸金刚烷胺加入温度为5～10℃的硝酸溶液中,搅拌1h；B、在硝酸溶液中加入硫酸和硝酸钠的混合水溶液,搅拌2～5h,搅拌过程保持温度为10～15℃；C、在步骤B制得的溶液中缓慢加入过量固体氢氧化钠,持续搅拌,温度控制在低于50℃；D、使用过滤器对含有固体氢氧化钠的悬浮液进行抽滤,过滤液经过萃取、干燥后得到3-氨基-1-金刚烷醇成品。本发明能够改进现有技术的不足,提高了通过硝化反应制备3-氨基-1-金刚烷醇的收率。(The invention discloses a preparation method of 3-amino-1-adamantanol, which comprises the following steps: A. adding amantadine hydrochloride into a nitric acid solution at the temperature of 5-10 ℃, and stirring for 1 h; B. adding a mixed aqueous solution of sulfuric acid and sodium nitrate into a nitric acid solution, stirring for 2-5 hours, and keeping the temperature at 10-15 ℃ in the stirring process; C. slowly adding excessive solid sodium hydroxide into the solution prepared in the step B, and continuously stirring, wherein the temperature is controlled to be lower than 50 ℃; D. and (3) carrying out suction filtration on the suspension containing the solid sodium hydroxide by using a filter, and extracting and drying the filtrate to obtain a finished product of the 3-amino-1-adamantanol. The invention can improve the defects of the prior art and improve the yield of the 3-amino-1-adamantanol prepared by nitration reaction.)

一种3-氨基-1-金刚烷醇的制备方法

技术领域

本发明涉及化工设备技术领域，尤其是一种3-氨基-1-金刚烷醇的制备方法。

背景技术

3-氨基-1-金刚烷醇是一种重要的制药中间体，广泛应用在制备抗糖尿病、抗病毒、合成人造血组分的药物中。在制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺中，通过使用盐酸金刚烷胺进行硝化反应是一种重要的方式。但是，这种制备过程3-氨基-1-金刚烷醇的收率较低，如何进一步提高3-氨基-1-金刚烷醇的收率成为了现有技术研究的热点之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种3-氨基-1-金刚烷醇的制备方法，能够解决现有技术的不足，提高了通过硝化反应制备3-氨基-1-金刚烷醇的收率。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。

一种3-氨基-1-金刚烷醇的制备方法，包括以下步骤：

A、将盐酸金刚烷胺加入温度为5～10℃的硝酸溶液中，搅拌1h；

B、在硝酸溶液中加入硫酸和硝酸钠的混合水溶液，搅拌2～5h，搅拌过程保持温度为10～15℃；

C、在步骤B制得的溶液中缓慢加入过量固体氢氧化钠，持续搅拌，温度控制在低于50℃；

D、使用过滤器对含有固体氢氧化钠的悬浮液进行抽滤，过滤液经过萃取、干燥后得到3-氨基-1-金刚烷醇成品。

作为优选，步骤A中，硝酸溶液的浓度为65wt％，硝酸溶液与盐酸金刚烷胺的混合体积比例为25:1。

作为优选，步骤B中，混合水溶液中硫酸和硝酸钠的摩尔比为5:1，硝酸溶液与混合水溶液的体积比为1:1。

作为优选，所述过滤器包括滤筒，滤筒的顶部固定有顶盖，滤筒的侧壁通过真空管连接有真空泵，顶盖内设置有若干层滤网，每层滤网上铺设有一层滤纸，顶盖的侧壁设置有与滤网一一对应的加料口。

作为优选，所述真空管与滤筒的连接处安装有吸附器。

作为优选，所述顶盖中心活动连接有旋转轴，旋转轴上固定有与滤网一一对应的搅拌叶片，搅拌叶片背向旋转方向的一侧固定有刮板，搅拌叶片与滤纸间隙配合，刮板与滤纸滑动接触。

作为优选，所述刮板的两端设置有缺口，刮板的迎液面设置有若干个导流槽，导流槽与缺口相连通。

采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本发明通过合理使用反应物和反应条件，提高了反应物的利用度，从而提高了3-氨基-1-金刚烷醇的收率。在进行抽滤操作时，为了提高处理效率，需要使用大体积的抽滤设备和高真空度的处理环境，这就加大了滤纸破损的风险。本发明专门设计了抽滤使用的过滤器，通过采用多层过滤的方式，降低单一过滤层所承受的压差，同时使用滤网对滤纸进行承托，可以避免滤纸的破损。通过搅拌叶片的旋转搅拌，可以对每层中的固体氢氧化钠与混合溶液的分布均匀度，提高混合溶液的利用度。刮板用来对滤纸进行刮擦展平，避免滤纸出现褶皱。在刮板旋转刮擦过程中，位于前侧的搅拌叶片可以对附近的氢氧化钠进行有效的驱散，减少氢氧化钠颗粒对滤纸的直接摩擦。刮板上通过设置缺口和导流槽，可以进一步对流动至刮板附近的氢氧化钠颗粒进行导流，保证刮擦部位的清洁度。

附图说明

图1是本发明一个

具体实施方式

的结构图。

图中：1、滤筒；2、顶盖；3、真空管；4、真空泵；5、滤网；6、滤纸；7、加料口；8、吸附器；9、旋转轴；10、搅拌叶片；11、刮板；12、缺口；13、导流槽。

具体实施方式

本发明一个具体实施方式包括以下步骤：

A、将盐酸金刚烷胺加入温度为5℃的硝酸溶液中，搅拌1h；

B、在硝酸溶液中加入硫酸和硝酸钠的混合水溶液，搅拌2.5h，搅拌过程保持温度为10℃；

C、在步骤B制得的溶液中缓慢加入过量固体氢氧化钠，持续搅拌，温度控制在低于50℃；

D、使用过滤器对含有固体氢氧化钠的悬浮液进行抽滤，过滤液经过萃取、干燥后得到3-氨基-1-金刚烷醇成品。

步骤A中，硝酸溶液的浓度为65wt％，硝酸溶液与盐酸金刚烷胺的混合体积比例为25:1。

步骤B中，混合水溶液中硫酸和硝酸钠的摩尔比为5:1，硝酸溶液与混合水溶液的体积比为1:1。

参照图1，过滤器包括滤筒1，滤筒1的顶部固定有顶盖2，滤筒1的侧壁通过真空管3连接有真空泵4，顶盖2内设置有若干层滤网5，每层滤网5上铺设有一层滤纸6，顶盖2的侧壁设置有与滤网一一对应的加料口7。真空管3与滤筒1的连接处安装有吸附器8。顶盖2中心活动连接有旋转轴9，旋转轴9上固定有与滤网5一一对应的搅拌叶片10，搅拌叶片10背向旋转方向的一侧固定有刮板11，搅拌叶片10与滤纸6间隙配合，刮板11与滤纸6滑动接触。刮板11的两端设置有缺口12，刮板11的迎液面设置有若干个导流槽13，导流槽13与缺口12相连通。

将悬浮液注入顶盖2最顶部的滤网5上，启动真空泵4，悬浮液依次通过各个滤纸6过滤后汇集于滤筒1内。在抽滤的同时转动旋转轴9，使搅拌叶片10和刮板11持续转动。在抽滤过程中保持每层滤纸6上氢氧化钠颗粒层的厚度大于0.1mm，当氢氧化钠过少时通过加料口7补入氢氧化钠。

本发明可以将3-氨基-1-金刚烷醇的收率提高至95％以上。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。