一种食品级润滑脂及其应用
阅读说明：本技术 一种食品级润滑脂及其应用 (Food-grade lubricating grease and application thereof ) 是由 钱善华 巩龙飞 王韦 倪自丰 唐磊 于 2020-12-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种食品级润滑脂及其应用,属于润滑脂技术领域。所述食品级润滑脂包括食品级润滑脂基础脂和食品级添加剂,所述食品级添加剂占食品级润滑脂基础脂质量的0.5％～5.0％,其中,所述食品级润滑脂基础脂以质量分数计,包括食品级白油75％-85％,硬脂酸6％-16％,苯甲酸2.0％-3.0％,异丙醇铝5％-8.7％；所述食品级添加剂包括纳米聚四氟乙烯和碳酸钙的组合物或纳米聚四氟乙烯和食品级滑石粉的组合物。本发明中的食品级润滑脂具有良好的抗磨减摩特性,可用于食品生产行业以及家用食品电器中,有效地提高设备的使用寿命以及食品级润滑脂的使用寿命,同时对食品安全性具有一定的保障。(The invention discloses food-grade lubricating grease and application thereof, and belongs to the technical field of lubricating grease. The food-grade lubricating grease comprises food-grade lubricating grease base grease and food-grade additives, wherein the food-grade additives account for 0.5-5.0% of the mass of the food-grade lubricating grease base grease, and the food-grade lubricating grease base grease comprises, by mass, 75-85% of food-grade white oil, 6-16% of stearic acid, 2.0-3.0% of benzoic acid and 5-8.7% of aluminum isopropoxide; the food-grade additive comprises a composition of nano polytetrafluoroethylene and calcium carbonate or a composition of nano polytetrafluoroethylene and food-grade talcum powder. The food-grade lubricating grease has good wear-resistant and friction-reducing characteristics, can be used in food production industry and household food appliances, effectively prolongs the service life of equipment and the service life of the food-grade lubricating grease, and has certain guarantee on food safety.)
技术领域
本发明涉及一种食品级润滑脂及其应用，属于润滑脂添加剂技术领域。
背景技术
近年来，食品安全问题频发，越来越多的食品安全事件的发生让人们望食生畏，食品安全问题也已经成为全球关注的焦点。影响食品安全的因素众多，其中，食品加工过程中所使用到的机械设备上存在的润滑材料造成的污染是导致食品安全问题的主要原因之一。在食品的生产制造过程中，食品机械装备必不可少，而润滑是每一个机械设备所必须的，在食品的生产制造过程中，一旦润滑材料发生泄露就很容易会掺杂到食品中，从而对食品安全造成危害。为了避免该问题的发生，在食品包装及生产的部分环节必须使用食品级润滑材料。食品级润滑脂是食品级润滑材料的组成之一，用于润滑、密封和防护食品加工包装的机械设备。由于食品加工过程中经常会出现加热、蒸煮等工况，因此食品级润滑脂除具有普通润滑脂的特性外，还要具有良好的耐高温、抗水性并且无毒无害。
目前，国内生产的符合要求的食品级润滑脂产品较少，市场上的产品大多数为国外产品且价格较昂贵。在现有的食品级润滑材料中，凡士林占据了大多数且占比较高，但是凡士林的减摩抗磨效果较弱以及耐高温性较差，不能适用于高温蒸煮的场合，例如豆浆机等。为了解决这一问题，也有一些学者提出可以用食用植物油脂或动物油脂作为食品机械的润滑材料，希望达到“无毒”效果，但这样做“其实危害更大”，因为在高温高湿环境下，猪油、菜籽油等动植物油脂遇热后会变质发霉，更容易滋生污染食品的细菌等，长期使用会对消费者带来不良的影响。因此，开展专用的食品级润滑脂研究很有必要。
复合铝基润滑脂因其优异的耐高温、抗水等特性被用到食品级润滑脂中。有部分学者使用三聚体铝作为稠化剂，但三聚体铝是一种油溶剂，且多为工业用油溶剂，可能会对食品级白油造成污染，因此安全性无法保证。随着国民食品安全意识提升和法律条例的完善，食品级润滑脂的应用会越来越广泛，因此，改进食品级润滑脂的制备工艺，获得低危害、寿命长的食品级润滑脂不仅能达到节约能源的目的，也能极大地满足人们对于食品的安全感。
此外，润滑脂的寿命很大程度上取决于添加剂的性能，目前大多数润滑脂添加剂采用含碳纳米材料，纳米金属氧化物等，但这些材料对人体有害，不适用于食品级润滑脂。食品添加剂作为一种添加剂，其广泛应用于食品行业，具有无毒无害的特点，其作为食品级润滑脂的添加剂有很大的发展空间。食品级滑石粉属于食品级添加剂，广泛应用于食品中的助流、脱模。其应用于食品级润滑脂添加剂能够保证安全性。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种食品级润滑脂及其制备方法，本发明所提供的食品级润滑脂可用于食品生产行业以及家用食品电器中，该润滑脂具有良好的抗磨减摩性能，能够有效提高食品装备中齿轮、导轨、链条、轴承等传动方式的传动效率和寿命，有望成为一种性能优、价格优、寿命优的食品级润滑脂应用于食品生产行业中，实现减少食品安全问题和节约能源的目标。
本发明的第一个目的是提供一种食品级润滑脂，所述食品级润滑脂包括食品级润滑脂基础脂和食品级添加剂，所述食品级添加剂占食品级润滑脂基础脂质量的0.5％～5.0％，其中，所述食品级润滑脂基础脂以质量分数计，包括食品级白油75％-85％，硬脂酸6％-16％，苯甲酸2.0％-3.0％，异丙醇铝5％-8.7％；所述食品级添加剂包括纳米聚四氟乙烯和碳酸钙的组合物或纳米聚四氟乙烯和食品级滑石粉的组合物。
在本发明的一种实施方式中，所述食品级添加剂优选为纳米聚四氟乙烯和碳酸钙的组合物。
在本发明的一种实施方式中，所述纳米聚四氟乙烯和碳酸钙的组合物中，以质量比计，二者比例为1～4:1～4，优选为1:4。
在本发明的一种实施方式中，所述食品级润滑脂基础脂以质量分数计，优选包括：食品级白油78％-82％，硬脂酸10％-12％，苯甲酸2.0％-3.0％，异丙醇铝6％-7％。
在本发明的一种实施方式中，所述食品级润滑脂包括食品级润滑脂基础脂和食品级添加剂，所述食品级添加剂包括食品级润滑脂基础脂质量1.0％的纳米聚四氟乙烯和4.0％的碳酸钙，其中，所述食品级润滑脂基础脂以质量分数计，食品级白油80％，硬脂酸10.95％，苯甲酸2.35％，异丙醇铝6.7％。
在本发明的一种实施方式中，所述食品级润滑脂通过以下方法制备得到：
(1)取食品级白油、异丙醇铝和苯甲酸混合，加热使混合物完全溶解；
(2)将硬脂酸加入到步骤(1)溶解后的混合物中，搅拌使其溶解；
(3)向步骤(2)得到的产物中加入水进行皂化，皂化后脱水，然后加入食品级白油再升温炼制；
(4)向步骤(3)升温炼制后得到的产物中加入食品级白油，冷却后研磨，即得到食品级润滑脂基础脂；
(5)取步骤(4)得到的食品级润滑脂基础脂和食品级添加剂，通过搅拌混合，然后经超声处理、研磨后得到食品级润滑脂。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述食品级白油符合以下标准：FDA21CFR第172.878条、第178.3620(a)条、第178.3570、第176.170条的规定，并且通过NSF H1级、3H级认证。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述加热的温度为95-110℃，加热的时间为30-40min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述的食品级白油的运动粘度(40℃)为170mm2/s。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述的皂化的温度为110-115℃，皂化时间为20-40min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中水的加入量为食品级润滑脂基础脂质量的1.0％-1.5％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述脱水的处理方式为高温脱水，脱水温度为150-160℃，保持在皂化状态下脱水，使皂化后的絮状物水分蒸发，直至皂化后的絮状物散开成块状。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述升温炼制的温度为200-210℃，时间为20-40min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)中所述的研磨是利用三辊研磨机进行研磨，研磨的次数为2-5次。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中食品级白油的用量占食品级白油总用量的50-55％，步骤(3)中食品级白油的用量占食品级白油总用量的20-25％，步骤(4)中食品级白油的用量占食品级白油总用量的25-30％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中食品级白油的用量占食品级白油总用量的50％，步骤(3)中食品级白油的用量占食品级白油总用量的25％，步骤(4)中食品级白油的用量占食品级白油总用量的25％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)中所述搅拌时间为5-30min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(5)中所述超声处理的方式为在超声波清洗机中振动10-20min。
本发明的第二个目的是提供包含上述食品级润滑脂的润滑材料。
本发明的第三个目的是提供上述食品级润滑脂或上述润滑材料在食品机械装置中的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明中食品级润滑脂采用食品级白油作为基础油，食品级白油，是以矿物油为基础油，经深度化学精制、食用酒精抽提等工艺处理后得到的，适用于粮油加工、水果蔬果加工、乳制品加工、面包切制机等食品工业的加工设备的润滑，应用于食品上光、防粘、消泡、刨光、密封，可作通心面、面包、饼干、巧克力等食品的脱模剂，能够延长酒、醋、水果、蔬菜、罐头的贮存、保鲜期。因此使用食品级白油作为所述的食品级润滑脂的基础油能够对润滑脂的安全性有一定保证。
2、本发明中使用纳米聚四氟乙烯和碳酸钙的组合物或纳米聚四氟乙烯和食品级滑石粉的组合物作为食品级添加剂，食品级滑石粉以及碳酸钙中的至少两种作为添加剂，不同的添加剂之间会形成协同作用，明显降低球盘摩擦副摩擦系数，且最优情况下，球盘摩擦副摩擦系数可以低至0.039，钢盘磨损体积仅为0.37×107μm3，较单一添加剂的润滑性能得到了明显的提高。
3、本发明所述的食品级润滑脂的添加剂为食品级滑石粉、纳米聚四氟乙烯和碳酸钙，少量添加对食品无害，能够保证安全性。
4、本发明所述的食品级润滑脂采用复合铝基作为稠化剂，复合铝基润滑脂具有高滴点、耐高温、良好的耐水及防锈等性能，因此适用于食品机械行业食品加工过程中经常会出现加热、蒸煮等工况。
附图说明
图1为实施例1制备的食品级润滑脂的照片。
图2为MFT-5000摩擦磨损试验机的示意图。
图3为实施例3制备的食品级润滑脂的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施案例所用原料如下表，但不仅限于所列原料的厂家。
表1 原料
实施例1
(1)首先，在反应釜中加入400g食品级白油与67g异丙醇铝、23.5g苯甲酸，加热控制温度在95-100℃范围内，搅拌使其完全溶解；
(2)然后向步骤(1)溶解后的混合物中加入109.5g硬脂酸，搅拌30min，使其充分溶解、反应；
(3)随后向步骤(2)得到的产物中线状淋入11.8g水，于110-115℃温度下皂化30min，升温至160℃脱水，脱水时间20min使皂化后的絮状物水分蒸发，直至皂化后的絮状物散开成块状。然后向其中加入200g的食品级白油，升温至200-210℃高温炼制30min；
(4)最后向步骤(3)升温炼制后得到的产物中加入200g的食品级白油进行急冷，搅拌冷却后，利用S65三辊研磨机研磨3次，即得到食品级润滑脂基础脂；
(5)取100g食品级润滑脂基础脂和占食品级润滑基础脂的质量分数5.0％的纳米聚四氟乙烯和食品级滑石粉(二者质量比为1：4)放入烧杯中，均匀搅拌10min，然后在超声波清洗机中振动10min，经三辊研磨机研磨三次后得到含5.0％食品级添加剂的食品级润滑脂。
图1为本实施例制备的食品级润滑脂的照片，由图1可以看出所制备的食品级润滑脂为较纯净白色，无其他杂质，无特殊气味，且所制备的食品级润滑脂粘度较好。
摩擦磨损性能测试
采用MFT-5000摩擦磨损试验机(Rtec Instruments)对上述实施例中的食品级润滑脂进行摩擦磨损性能测试，MFT-5000摩擦磨损试验机的示意图如图2所示。其中实验所用的钢球由GCr15制成，实验所用摩擦盘由45钢制成。试验前，将含不同质量分数食品级滑石粉的食品级润滑脂均匀地涂抹在圆盘表面。设定实验参数后进行实验。
对上述制备得到食品级润滑脂进行摩擦磨损性能测试，结果见表2。
表2 实施例1制备得到的食品润滑脂的摩擦实验结果(工况:1.69Gpa,0.157m/s,75℃)
由表2可知，食品级滑石粉和纳米聚四氟乙烯同时添加能显著降低摩擦系数和减小磨损量。相比于对比例1和对比例2单独添加纳米聚四氟乙烯和食品级滑石粉，两者同时添加的效果更好，尤其是较食品级滑石粉。这可能是由于，一方面，食品级滑石粉和纳米聚四氟乙烯在摩擦副间发生化学反应，形成化学反应膜，从而减小摩擦副直接接触的概率，从而降低摩擦系数减小磨损体积。另一方面，纳米聚四氟乙烯为纳米材料，其具有极强的吸附性，在摩擦过程中，其可以吸附在摩擦副的表面，形成吸附膜，从而减小摩擦和磨损。此外，食品级滑石粉主要由SiO2、MgO组成。在摩擦实验中，摩擦圆盘采用加工而成，其表面粗糙度无法保证绝对光滑，因此摩擦球与摩擦盘的真实接触面积较小，在摩擦过程中承受较高的接触应力，在实验的过程中容易产生破损，在磨痕表面产生沟壑。所以一部分滑石粉(主要是SiO2)在摩擦过程中可以修补磨痕表面产生的沟壑，增大摩擦副间的接触面积，减小摩擦副间的接触应力，从而达到减小摩擦，降低磨损的作用。同时，少量的SiO2还可以起到微抛光的作用，从而减小摩擦系数和磨损体积。
实施例2
(1)-(4)同实施例1中的步骤(1)-(4)；
改变实施例1中的食品级添加剂中纳米聚四氟乙烯和食品级滑石粉的质量比为2:3、3:2、4:1，总添加量为5％，分别制备得到不同的食品级润滑脂。
按照实施例1的方式对制备得到的食品级润滑脂进行摩擦磨损性能测试，结果见表3。表3 纳米聚四氟乙烯和食品级滑石粉的比例不同时润滑脂的测试结果
(工况:1.69Gpa,0.157m/s,75℃)
实施例3
(1)首先，在反应釜中加入400g食品级白油与67g异丙醇铝、23.5g苯甲酸，加热控制温度在95-100℃范围内，搅拌使其完全溶解；
(2)然后向步骤(1)溶解后的混合物中加入109.5g硬脂酸，搅拌30min，使其充分溶解、反应；
(3)随后向步骤(2)得到的产物中线状淋入11.8g水，于110-115℃温度下皂化30min，升温至160℃脱水，脱水时间20min使皂化后的絮状物水分蒸发，直至皂化后的絮状物散开成块状。然后向其中加入200g的食品级白油，升温至200-210℃高温炼制30min；
(4)最后向步骤(3)升温炼制后得到的产物中加入200g的食品级白油进行急冷，搅拌冷却后，利用S65三辊研磨机研磨3次，即得到食品级润滑脂基础脂；
(5)取100g食品级润滑脂基础脂和占食品级润滑基础脂的质量分数5.0％的纳米聚四氟乙烯和碳酸钙放入(二者质量比为1：4)烧杯中，均匀搅拌10min，然后在超声波清洗机中振动10min，经三辊研磨机研磨三次后得到含1.0％的纳米聚四氟乙烯和4％的碳酸钙食品级添加剂的食品级润滑脂；本实施例制备的食品级润滑脂的照片见图3。
按照实施例1的方式对制备得到的食品级润滑脂进行摩擦磨损性能测试，结果见表4。
表4 不同添加量的食品级添加剂制备得到的食品润滑脂的摩擦实验结果
由表4可知，纳米聚四氟乙烯和碳酸钙同时添加能显著降低摩擦系数和减小磨损量。相比于对比例1和对比例3单独添加纳米聚四氟乙烯和碳酸钙，两者同时添加的效果更好，摩擦系数低至0.039，磨损体积也只有0.37×107μm3。可能的原因是，在添加了两种食品级添加剂复配纳米颗粒的食品级润滑脂中，一部分复配纳米颗粒通过吸附在摩擦副的表面，隔开摩擦副的直接接触，以此来达到减小摩擦和磨损的作用。一部分复配纳米颗粒和摩擦副间化学反应产生的氧化钙、氟化铁等，在摩擦过程中被困在接触面内，修补了磨损的表面，且具有微抛光的作用，以此来达到减小摩擦和磨损的作用。此外，由于纳米聚四氟乙烯具有较强的吸附性，可以吸附在碳酸钙的表面上，形成复配的添加剂颗粒，这可以避免立方体状的碳酸钙上的棱角产生的磨粒磨损。且形成的复配纳米颗粒在摩擦副间产生滚动，在摩擦副的界面上发挥一个“滚动轴承”的润滑作用，以此来减小摩擦副间的摩擦和磨损。因此，纳米聚四氟乙烯和碳酸钙复配纳米颗粒对提高食品级润滑脂的极压性能和摩擦性能具有很好的协同作用。
实施例4
(1)-(4)同实施例3中的步骤(1)-(4)；
改变实施例3中的食品级添加剂中纳米聚四氟乙烯和碳酸钙的质量比为2：3、3：2、4：1，添加总量不变，分别制备得到不同的食品级润滑脂。
按照实施例1的方式对制备得到的食品级润滑脂进行摩擦磨损性能测试，结果见表5。
表5 纳米聚四氟乙烯和碳酸钙的比例不同时食品级润滑脂的测试结果(工况:1.86GPa,0.209m/s,75℃)
实施例5
(1)-(4)同实施例1中的步骤(1)-(4)；
改变步骤(5)中的食品级添加剂的含量为食品级润滑基础脂质量分数1.0％、3.0％，其中，纳米聚四氟乙烯和食品级滑石粉的质量比为1：4，其余条件同实施例1，制备得到含1.0％和3.0％的食品级添加剂的食品级润滑脂。
按照实施例1的方式对制备得到的食品级润滑脂进行摩擦磨损性能测试，结果见表6。
表6 1.0％和3.0％的食品级添加剂的食品级润滑脂的测试结果(工况:1.69Gpa,0.157m/s,75℃)
对比例1
(1)-(4)同实施例1中的步骤(1)-(4)；
步骤(5)中的食品级添加剂为纳米聚四氟乙烯，质量分数为5.0％，其余条件同实施例1，制备得到含5.0％纳米聚四氟乙烯的食品级润滑脂(此对比例为单独添加聚四氟乙烯的最优例)。
摩擦磨损性能测试见表7。
对比例2
(1)-(4)同实施例1中的步骤(1)-(4)；
步骤(5)中的食品级添加剂为食品级滑石粉，其余条件同实施例1，制备得到含1.0％食品级滑石粉的食品级润滑脂(此对比例为单独添加食品级滑石粉的最优例)。
摩擦磨损性能测试见表7。
对比例3
(1)-(4)同实施例1中的步骤(1)-(4)；
步骤(5)中的食品级添加剂为碳酸钙，其余条件同实施例1，制备得到含5.0％碳酸钙的食品级润滑脂(此对比例为单独添加碳酸钙的最优例)。
摩擦磨损性能测试见表7。
对比例4
(1)-(4)同实施例1中的步骤(1)-(4)；
步骤(5)中的添加剂为工业级滑石粉，其余条件同实施例1，制备得到含1.0％工业级滑石粉的食品级润滑脂(此对比例为单独添加工业级滑石粉的最优例)。
摩擦磨损性能测试见表7。
对比例5
(1)-(4)同实施例1中的步骤(1)-(4)；
步骤(5)中的食品级添加剂为纳米聚四氟乙烯、碳酸钙和食品级滑石粉，三者质量比为2：2：1，其余条件同实施例1，制备得到含5.0％聚四氟乙烯、碳酸钙和食品级滑石粉的食品级润滑脂(此对比例为纳米聚四氟乙烯、碳酸钙和食品级滑石粉同时添加的最优例)。
按照实施例1的方式对制备得到的食品级润滑脂进行摩擦磨损性能测试，结果见表7。
可见，三种添加剂同时添加，磨损很严重，其摩擦系数磨损量比不添加任何添加剂的基础脂还要大。
表7 对比例1～4中不同添加剂制备得到的食品润滑脂的测试结果(工况:1.69Gpa,0.157m/s,75℃)
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
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