具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步说明。

请参阅图1所示，一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，所述抗病毒锦纶6FDY采用的原料包括锦纶6切片和抗病毒母粒，其中抗病毒母粒占重量百分比为0％-6％，所述锦纶6切片：粘度2.4-2.48，含水≤0.06％，二氧化钛含量为0.2％-0.4％，所述抗病毒母粒为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛，粉体含量24％-26％，含水≤0.08％；

该制备方法为：在线母粒添加设备将抗病毒母粒与锦纶6切片分别经过计量加料器计量后被输送至螺杆挤压机，在螺杆挤压机机筒内经过螺杆充分熔融混合后挤出；其中，螺杆分为1-5区，熔融过程中螺杆1-5区和纺丝箱体的温度分别为253-255、255-257、256-258、257-259、257-259和257-259℃；熔体通过熔体保温管道输送至计量泵，经计量泵精确计量后被分配至纺丝组件，从喷丝孔中喷出形成熔体细流，喷丝孔孔数为34；经单体抽吸并通过侧吹风冷却形成初生纤维，冷却风温度为20-22℃，湿度为70-80％，风速为0.45-0.48m/s；初生纤维通过油嘴精确计量上油集束，所用油剂浓度为8％；上油后丝束经5辊连续拉伸、网络交络后，最终在成品转轴上卷绕成筒，卷绕速度为4600m/min，制得抗病毒锦纶6全拉伸丝。

其中，抗病毒锦纶6FDY的制备方式的实施例如下：

实施例一：一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，所述抗病毒锦纶6FDY采用的原料包括锦纶6切片，不加入抗病毒母粒，即其中抗病毒母粒占重量百分比为0％，所述锦纶6切片：粘度2.4，含水≤0.06％，二氧化钛含量为0.2％，

利用母粒在线添加装置，将锦纶6半光切片经过计量加料器计量后被输送至螺杆挤压机，在机筒内经过螺杆充分熔融混合后挤出。其中，熔融过程中螺杆1-5区和纺丝箱体的温度分别为254、256、257、258、258和258℃；熔体通过熔体保温管道输送至计量泵，经计量泵精确计量后被分配至纺丝组件，从喷丝孔中喷出形成熔体细流，喷丝孔孔数为34；经单体抽吸并通过侧吹风冷却形成初生纤维，冷却风温度为21℃，湿度为75％，风速为0.47m/s；初生纤维通过油嘴精确计量上油集束，所用油剂浓度为8％；上油后丝束经5辊连续拉伸、网络交络后，最终在成品转轴上卷绕成筒，卷绕速度为4600m/min，制得抗病毒母粒添加量为0％的抗病毒锦纶6全拉伸丝(SD FDY 44dtex/34f)。

实施例二：一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，所述抗病毒锦纶6FDY采用的原料包括锦纶6切片和抗病毒母粒，其中抗病毒母粒占重量百分比为2％，所述锦纶6切片：粘度2.46，含水≤0.06％，二氧化钛含量为0.2％，所述抗病毒母粒为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛，粉体含量24％，含水≤0.08％；

利用母粒在线添加装置，抗病毒母粒与锦纶6半光切片分别经过计量加料器计量后被输送至螺杆挤压机，在机筒内经过螺杆充分熔融混合后挤出。其中，熔融过程中螺杆1-5区和纺丝箱体的温度分别为255、257、258、259、259和259℃；熔体通过熔体保温管道输送至计量泵，经计量泵精确计量后被分配至纺丝组件，从喷丝孔中喷出形成熔体细流，喷丝孔孔数为34；经单体抽吸并通过侧吹风冷却形成初生纤维，冷却风温度为22℃，湿度为80％，风速为0.48m/s；初生纤维通过油嘴精确计量上油集束，所用油剂浓度为8％；上油后丝束经5辊连续拉伸、网络交络后，最终在成品转轴上卷绕成筒，卷绕速度为4600m/min，制得抗病毒母粒添加量2％的抗病毒锦纶6全拉伸丝(SD FDY 44dtex/34f)。

实施例三：一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，所述抗病毒锦纶6FDY采用的原料包括锦纶6切片和抗病毒母粒，其中抗病毒母粒占重量百分比为4％，所述锦纶6切片：粘度2.47，含水≤0.06％，二氧化钛含量为0.3％，所述抗病毒母粒为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛，粉体含量25％，含水≤0.08％；

利用母粒在线添加装置，抗病毒母粒与锦纶6半光切片分别经过计量加料器计量后被输送至螺杆挤压机，在机筒内经过螺杆充分熔融混合后挤出。其中，熔融过程中螺杆1-5区和纺丝箱体的温度分别为255、257、258、259、259和259℃；熔体通过熔体保温管道输送至计量泵，经计量泵精确计量后被分配至纺丝组件，从喷丝孔中喷出形成熔体细流，喷丝孔孔数为34；经单体抽吸并通过侧吹风冷却形成初生纤维，冷却风温度为22℃，湿度为70％，风速为0.48m/s；初生纤维通过油嘴精确计量上油集束，所用油剂浓度为8％；上油后丝束经5辊连续拉伸、网络交络后，最终在成品转轴上卷绕成筒，卷绕速度为4600m/min，制得抗病毒母粒添加量为4％的抗病毒锦纶6全拉伸丝(SD FDY 44dtex/34f)。

实施例四：一种抗病毒锦纶6FDY的制备方法，所述抗病毒锦纶6FDY采用的原料包括锦纶6切片和抗病毒母粒，其中抗病毒母粒占重量百分比为6％，所述锦纶6切片：粘度2.48，含水≤0.06％，二氧化钛含量为0.4％，所述抗病毒母粒为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛，粉体含量26％，含水≤0.08％；

利用母粒在线添加装置，抗病毒母粒与锦纶6半光切片分别经过计量加料器计量后被输送至螺杆挤压机，在机筒内经过螺杆充分熔融混合后挤出。其中，熔融过程中螺杆1-5区和纺丝箱体的温度分别为255、257、258、259、259和259℃；熔体通过熔体保温管道输送至计量泵，经计量泵精确计量后被分配至纺丝组件，从喷丝孔中喷出形成熔体细流，喷丝孔孔数为34；经单体抽吸并通过侧吹风冷却形成初生纤维，冷却风温度为22℃，湿度为80％，风速为0.48m/s；初生纤维通过油嘴精确计量上油集束，所用油剂浓度为8％；上油后丝束经5辊连续拉伸、网络交络后，最终在成品转轴上卷绕成筒，卷绕速度为4600m/min，制得抗病毒母粒添加量为6％的抗病毒锦纶6全拉伸丝(SD FDY 44dtex/34f)。

在本发明中，所述抗病毒母粒的制作原料包括：钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸银、以及冰醋酸；该抗病毒母粒的制备方式为：用量筒分别量取18-22ml的钛酸四丁酯溶液和48-52ml无水乙醇，将钛酸四丁酯溶液缓慢滴入到无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌9-12min，温度控制在28-32℃，待混合均匀后形成淡黄色澄清溶液，记为溶液1；用移液管量取5-10ml冰醋酸和30-50ml去离子水同时加到另外一份48-52ml无水乙醇中，再加入去离子水来调节至pH≤3，接着向其加入0.1-10ml硝酸银，温度控制在28-32℃下剧烈搅拌9-12min后得到澄清的混合溶液，记为溶液2；在剧烈搅拌下再将溶液1缓慢滴入溶液2中，滴速为2-4mL/min，滴加完毕后得浅黄色溶液，在28-32℃条件下，继续快速搅拌9-12min，然后将得到的混合液放置在超声波反应器中，温度控制在38-42℃、超声波频率为45Hz，充分反应一段时间，直至倾斜烧杯凝胶不会移动，即可得到载银介孔二氧化钛凝胶；

将制得的介孔含银粒子的二氧化钛凝胶放在烘箱内，烘干至恒重后得到载银介孔二氧化钛黄色晶体，冷却到室温下将黄色晶体用研钵研碎，得到载银介孔二氧化钛白色粉末，将研磨得到的载银介孔二氧化钛白色粉末置于马弗炉内焙烧一段时间后取出，自然冷却到室温下得到载银介孔二氧化钛纳米粉末。

其中，抗病毒母粒的制备方式的实施例如下：

实施例一：该抗病毒母粒的制备方式为：用量筒分别量取18mL的钛酸四丁酯溶液(在量取钛酸四丁酯之前，必须保持量取的绝对干燥)和48mL无水乙醇，将钛酸四丁酯溶液缓慢滴入到48mL的无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌9min，温度控制在28℃，待混合均匀后形成淡黄色澄清溶液，记为溶液1。移液管量取5mL冰醋酸和30mL去离子水同时加到另外一份48mL的无水乙醇中，再加入一定量去离子水，调节至pH≤3，接着向其加入0.1mL硝酸银，温度控制在28℃下剧烈搅拌9min后得到澄清的混合溶液，记为溶液2。在剧烈搅拌下再将溶液1缓慢滴入溶液2中，滴速大约2mL/min，滴加完毕后得浅黄色溶液，在28℃条件下，继续快速搅拌9min，然后将得到的混合液放置在超声波反应器中，温度控制在38℃左右、超声波频率为45Hz，充分反应一段时间，直至倾斜烧杯，凝胶不会移动，即可得到载银介孔二氧化钛凝胶。

将事先制得的介孔含银粒子的二氧化钛凝胶放在烘箱内，烘干至恒重后得到载银介孔二氧化钛黄色晶体。冷却到室温下将黄色晶体用研钵研碎，得到载银介孔二氧化钛白色粉末。将研磨得到的载银介孔二氧化钛白色粉末置于马弗炉内焙烧一段时间后取出，自然冷却到室温下得到载银介孔二氧化钛纳米粉末。

实施例二：该抗病毒母粒的制备方式为：用量筒分别量取20mL的钛酸四丁酯溶液(在量取钛酸四丁酯之前，必须保持量取的绝对干燥)和50mL无水乙醇，将钛酸四丁酯溶液缓慢滴入到50mL的无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，温度控制在30℃，待混合均匀后形成淡黄色澄清溶液，记为溶液1。移液管量取7mL冰醋酸和40mL去离子水同时加到另外一份50mL的无水乙醇中，再加入一定量去离子水，调节至pH≤3，接着向其加入5mL硝酸银，温度控制在30℃下剧烈搅拌10min后得到澄清的混合溶液，记为溶液2。在剧烈搅拌下再将溶液1缓慢滴入溶液2中，滴速大约3mL/min，滴加完毕后得浅黄色溶液，在30℃条件下，继续快速搅拌10min，然后将得到的混合液放置在超声波反应器中，温度控制在40℃左右、超声波频率为45Hz，充分反应一段时间，直至倾斜烧杯，凝胶不会移动，即可得到载银介孔二氧化钛凝胶。

将事先制得的介孔含银粒子的二氧化钛凝胶放在烘箱内，烘干至恒重后得到载银介孔二氧化钛黄色晶体。冷却到室温下将黄色晶体用研钵研碎，得到载银介孔二氧化钛白色粉末。将研磨得到的载银介孔二氧化钛白色粉末置于马弗炉内焙烧一段时间后取出，自然冷却到室温下得到载银介孔二氧化钛纳米粉末。

实施例三：该抗病毒母粒的制备方式为：用量筒分别量取22mL的钛酸四丁酯溶液(在量取钛酸四丁酯之前，必须保持量取的绝对干燥)和52mL无水乙醇，将钛酸四丁酯溶液缓慢滴入到52mL的无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌12min，温度控制在32℃，待混合均匀后形成淡黄色澄清溶液，记为溶液1。移液管量取10mL冰醋酸和50mL去离子水同时加到另外一份52mL的无水乙醇中，再加入一定量去离子水，调节至pH≤3，接着向其加入10mL硝酸银，温度控制在32℃下剧烈搅拌12min后得到澄清的混合溶液，记为溶液2。在剧烈搅拌下再将溶液1缓慢滴入溶液2中，滴速大约4mL/min，滴加完毕后得浅黄色溶液，在32℃条件下，继续快速搅拌12min，然后将得到的混合液放置在超声波反应器中，温度控制在42℃左右、超声波频率为45Hz，充分反应一段时间，直至倾斜烧杯，凝胶不会移动，即可得到载银介孔二氧化钛凝胶。

将事先制得的介孔含银粒子的二氧化钛凝胶放在烘箱内，烘干至恒重后得到载银介孔二氧化钛黄色晶体。冷却到室温下将黄色晶体用研钵研碎，得到载银介孔二氧化钛白色粉末。将研磨得到的载银介孔二氧化钛白色粉末置于马弗炉内焙烧一段时间后取出，自然冷却到室温下得到载银介孔二氧化钛纳米粉末。

下面本发明对抗病毒锦纶6FDY的制备方式的四个实施例的数据进行分析：即实施例一：采用抗病毒母粒占重量百分比为0％，制得抗病毒母粒添加量为0％的抗病毒锦纶6；实施例二：即采用抗病毒母粒占重量百分比为2％，制得抗病毒母粒添加量为2％的抗病毒锦纶6；实施例三：即采用抗病毒母粒占重量百分比为4％，制得抗病毒母粒添加量为4％的抗病毒锦纶6；实施例四：即采用抗病毒母粒占重量百分比为6％，制得抗病毒母粒添加量为6％的抗病毒锦纶6；

1、抗病毒锦纶6FDY的性能测试

抗病毒活性试验：依据ISO 18184:2014(E)《抗病毒纺织品测试标准》进行试验，试验使用的病毒为甲型流感病毒H3N2MDCK细胞，通过试验得到对照组接种病毒后即刻3个感染滴度值的常用对数平均值与抗病毒织物标本接触2小时后3个感染滴度值的常用对数平均值，通过计算得到抗病毒活性值。该标准规定：若纺织品的抗病毒活性值低于3.0，即抗病毒活性率低于99.9％，则样品的抗病毒作用效果小。抗病毒活性值的计算如式(1)所示。

Mv＝1g(Va/Vc)＝1g(Va)-1g(Vc) (1)

式中：

Mv为抗病毒活性值；lg(Va)是对照组接种后即刻3个感染滴度值的常用对数平均值；lg(Vc)是与抗病毒织物标本接触2小时后3个感染滴度值的常用对数平均值。

抗病毒活性率Mr的计算如式(2)所示。

Mr＝(1-10-Mv)*100％ (2)

2、结果与分析

2.1母粒

抗病毒母粒中含有的抗病毒粉体为表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛。而无机纳米颗粒在熔体中容易发生团聚现象，团聚之后颗粒的粒径大幅增大，从而造成纺丝组件升压速度过快、堵塞过滤网、组件周期短，阻碍纺丝过程的平稳进行、纺丝断头多。这些问题可以通过选择合适尺寸的纳米颗粒以及控制其在高分子基体中的含量在合适范围内得以解决。本专利选用的载银介孔二氧化钛纳米颗粒平均粒径在500纳米左右，符合纺丝要求。

2.2抗病毒活性

抗病毒活性为任何物质对病毒粒子结构中的某个要素进行改变而导致病毒粒子无法复制的性质。抗病毒母粒添加量分别为2％、4％和6％的抗病毒锦纶6FDY的抗病毒活性性能的检测结果如表1所示，分析表中所列数据，可以发现抗病毒锦纶6FDY的抗病毒活性率随着抗病毒母粒添加量的增大而升高。当添加2％抗病毒母粒时，纤维的抗病毒活性率仅98.93％，其抗病毒作用效果小；当添加4％抗病毒母粒时，抗病毒活性值大幅提高，抗病毒活性率达到99.97％，纤维具有全效力的抗病毒作用；当进一步提高抗病毒母粒添加量至6％时，抗病毒活性率达到99.99％，提升效果不明显。

表1抗病毒锦纶6FDY的抗病毒活性试验检测结果

2.3相对分子质量及其分布情况

高分子的相对分子质量及其分布情况对纺丝流体质量的稳定性影响较大，因此本专利研究了不同抗病毒母粒添加量的抗病毒锦纶6FDY的相对分子质量及其分布情况，从表2可以看出，抗病毒母粒添加量越大，聚酰胺6的重均分子量及数均分子量越小，分子量的分布越宽。这是因为在纺丝过程中，锦纶6切片受热熔融成为熔体，在熔融过程中会发生如再聚合反应，聚合物的相对分子质量会继续增大，但由于抗病毒锦纶6FDY中引入了表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛作为抗病毒改性剂，这些无机纳米粒子嵌入高分子链之间，不仅增大了聚酰胺分子链之间的距离，还限制了聚酰胺分子链的热运动，从而阻碍了聚酰胺分子链之间的相互碰撞几率，并阻碍了聚酰胺分子量的继续增长。

表2抗病毒锦纶6FDY的相对分子质量

2.4力学性能及可纺性

由于纺织品中的纤维在使用过程中需要具备必要的力学性能，因此本专利研究了不同添加量的抗病毒母粒对纤维的断裂强度及断裂伸长率的影响。从表3中的抗病毒锦纶6FDY的力学性能及可纺性等数据可以看出，在其他条件一致的情况下，较普通同规格锦纶6FDY相比，抗病毒锦纶6FDY的力学性能发生了不同程度的降低，降低的程度随着母粒添加量的增大而增大，可纺性也随着母粒添加量的增大而变差。主要原因有两方面，一是抗病毒锦纶6FDY的相对分子质量随着纳米颗粒的引入而变小，而高分子材料的力学性能与其相对分子质量呈正相关关系；二是载银介孔二氧化钛纳米颗粒与高分子基体之间存在界面相容性差的问题，当含量增大时，纳米颗粒发生团聚的几率随之增大，团聚颗粒在高分子基体中由于破坏了聚合物的规整性而成为缺陷点，在受力状态下缺陷点周围的应力急剧增加，从而产生应力集中，在力学测试过程中缺陷点成为材料破坏的薄弱点，因此断裂强度随着添加量的增大而减小。断裂伸长率的降低的主要原因是纤维中存在缺陷点，以及纳米颗粒限制了拉伸过程中高分子链发生相对位移的能力。

表3抗病毒锦纶6FDY的力学性能及可纺性

2.5条干不匀率

表4列出了不同母粒添加量的抗病毒锦纶6FDY的条干不匀率数据，从表4可以看出，抗病毒母粒的添加对纤维的线密度影响不大，但会增大纤维的线密度变异系数和条干不匀率，影响程度随着添加量的增多而增大。其原因主要有两方面，一是由于抗病毒纳米颗粒不仅分散在纤维内部，同时也分布在纤维表面，使得纤维表面的摩擦系数不一致，引起丝条张力波动从而造成丝条拉伸不均匀；二是由于抗病毒纳米颗粒的引入使得纤维中的缺陷增多，缺陷造成的应力集中也会导致丝条拉伸不均匀。

表4抗病毒锦纶6FDY的条干不匀率

2.6染色均匀度

表5列出了不同母粒添加量下的抗病毒锦纶6FDY的染色均匀度，从表6的数据中可以看出不同母粒添加量下的抗病毒锦纶6FDY的染色均匀度都是4.5级，表明抗病毒母粒的添加对抗病毒锦纶6FDY的染色均匀度影响不大，因此在生产过程中无需担心抗病毒纳米颗粒对染色均匀度的影响。

表5抗病毒锦纶6FDY的染色均匀度

2.7沸水收缩率

表6列出了不同母粒添加量的抗病毒锦纶6FDY的沸水收缩率，从表5的数据中可以看出，抗病毒母粒的添加减小了抗病毒锦纶6FDY的沸水收缩率，添加量越大，沸水收缩率越小，主要是由于抗病毒纳米颗粒在纤维中起到了限制高分子链运动的作用，从而提高了抗病毒锦纶6FDY的形状稳定性。

表6抗病毒锦纶6FDY的沸水收缩率

3结论

(1)通过添加含有载银介孔二氧化钛纳米颗粒的锦纶6母粒制备得到具有抗病毒功效的锦纶6FDY，并通过抗病毒活性试验来检测纤维的抗病毒活性，纤维的抗病毒活性率随着抗病毒母粒添加量的提高而增大，但当抗病毒母粒添加量从2％增加到4％时，纤维的抗病毒活性率从98.93％提升到了99.72％，抗病毒效果得到较大的提升。

(2)与未添加抗病毒材料的锦纶6FDY相比，抗病毒母粒添加量越高，锦纶6的相对分子质量减小、分子量分布变宽、力学性能下降、可纺性与条干不匀率变差的程度更大；但对染色均匀性影响不大，对纤维的沸水收缩率具有改善作用。

(3)当添加4％的抗病毒母粒时，抗病毒锦纶6FDY的抗病毒效果好，其物性指标满足使用要求并且纺况较好，可以节约生产成本、同时获得具有较高抗病毒活性的纤维。

总之，本发明通过添加含有表面负载银纳米颗粒的介孔二氧化钛制成的锦纶6母粒制备得到抗病毒锦纶6FDY，研究了纤维的抗病毒活性以及不同添加量的抗病毒母粒对纤维的性能及生产情况的影响。结果表明：抗病毒母粒的添加赋予了纤维抗病毒活性，但会造成锦纶6的相对分子质量减小、分子量分布变宽、力学性能下降、可纺性与条干不匀率变差，对染色均匀性影响不大，对纤维的沸水收缩率具有改善作用。当添加4％的抗病毒母粒时，抗病毒锦纶6 FDY的抗病毒活性率达到99.97％，其物性指标满足使用要求并且纺况较好。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。