阅读说明：本技术 一种环保型裂解c5馏分的分离方法 (Separation method of environment-friendly cracking C5 fraction ) 是由 景利娟 于芳洁 杨素青 杜梅慧 于 2021-06-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种环保型裂解C5馏分的分离方法,第一步采用萃取精馏分离出轻组分,分理处的轻组分中烯烃较少,可不做进一步处理,节约成本；第二步采用普通精馏重组分,得到高纯度及高回收率的异戊二烯、间戊二烯和环戊烯,投入进一步的工业生产；本发明涉及得C5馏分的分离方法中应用的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮毒性较低且对C5混合物有良好的分离性和溶解性,本发明回收的异戊二烯、间戊二烯和环戊烯回收率高、纯度高,且回收过程中萃取剂循环利用,毒副作用小,对环境友好,整个流程能耗低。(The invention relates to a separation method of environment-friendly cracked C5 fraction, which comprises the following steps of separating light components by extractive distillation, wherein the light components are treated by separation with less olefin, so that no further treatment is needed, and the cost is saved; secondly, common rectification heavy components are adopted to obtain isoprene, piperylene and cyclopentene with high purity and high recovery rate, and the isoprene, the piperylene and the cyclopentene are put into further industrial production; the extractant used in the separation method for obtaining the C5 fraction has low toxicity of N-methyl pyrrolidone and good separability and dissolubility for a C5 mixture, the recovery rate and the purity of the recovered isoprene, piperylene and cyclopentene are high, the extractant is recycled in the recovery process, the toxic and side effects are small, the method is environment-friendly, and the energy consumption of the whole process is low.)

一种环保型裂解C5馏分的分离方法

技术领域

本发明涉及分离

技术领域

，特别是一种环保型裂解C5馏分的分离方法。

背景技术

C5馏分是石油裂解生产乙烯过程中产生的含有5个碳原子的副产馏分，是重要而又具有潜在应用价值的化工原料。C5馏分中含有二十多种沸点接近的组分，其中利用价值高且含量较多的异戊二烯(IP)、环戊二烯(CPD)、间戊二烯(PD)3种二烯烃约占C5馏分的50％。裂解C5馏分的产率、组成和二烯烃的含量主要取决于裂解原料的组成，裂解原料越轻，C5产率就越低。C5馏分利用的重点也主要集中于其中的3种二烯烃上。异戊二烯主要用于合成聚异戊二烯橡胶、SIS等热塑性弹性体。目前，正在开发的以异戊二烯为原料的高附加值精细化工产品有香料、合成橡胶、化妆品、药品、杀虫剂、维生素等。环戊二烯主要用于合成C5脂肪族石油树脂、不饱和聚酯树脂、乙丙橡胶第二单体、聚双环戊二烯树脂等，正在开发的精细化工产品是医药品、阻燃剂、光学材料等。间戊二烯主要应用于生产C5脂肪族石油树脂和环氧树脂固化剂，正在开发的用途是丁戊橡胶和胶乳。另外，从上述中间产品出发，还可以制造路标漆、热熔胶、印刷油墨、合成涂料、黏合剂、橡胶配合剂、防水处理剂、纺织品上浆剂、工程塑料改性剂及生产溶剂油、车用汽油调和组分等。C5馏分组成复杂，组分间沸点接近，相对挥发度较小，彼此之间又容易形成共沸物，而且双烯烃易于聚合，因此要分离出高纯度的双烯烃产品比较困难。

目前，工业上广泛使用的是热二聚与共沸蒸馏或溶剂萃取蒸馏相结合的方法，即利用环戊二烯比其它C5馏分易二聚的特点，将环戊二烯二聚为双环戊二烯(DCPD)，再利用双环戊二烯沸点明显高于其它C5烃沸点的特点，通过蒸馏从C5馏分中将双环戊二烯分离。而双环戊二烯可以方便地解聚得到环戊二烯。脱除环戊二烯的C5馏分再用共沸精馏法或溶剂萃取精馏法分离得到聚合级的异戊二烯，同时可以得到间戊二烯的粗产品，但此过程中C5馏分液损失过大，投资成本和操作费用明显比较高，对再生溶剂的要求也比较高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种环保型裂解C5馏分的分离方法，回收产物纯度高、操作过程要求低、成本低且不会产生有毒物质。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种环保型裂解C5馏分的分离方法，包括以下步骤：

S1：将萃取剂N-甲基吡咯烷酮和水的混合物加入到各精馏塔釜底直塔釜1/2处，再加入混合碳五馏分至塔釜2/3处；

S2：塔釜加热，从下向上分别给精馏塔各段保温电压，通冷凝水；

S3：待各塔有回流后，保持全回流操作；

S4：开启各进料出料泵，连续向塔内输送物料，保持全回流操作；

S5：待塔内状况稳定时，塔顶给回流；

S6：保持各塔稳定操作，记录温度取样测各塔出料组成；

S7：待全塔温度及出料组成稳定后，停止加热，待物料冷至室温时放出各塔釜物料，停冷凝水，关电，得到除去轻组分的C5馏分液的重组分；

S8：将得到的除去轻组分的C5馏分液的重组分进行普通精馏及萃取剂回收，得到异戊二烯、间戊二烯和环戊烯。

本发明第一步采用萃取精馏分离正戊烷、异戊烷、1－戊烯、3－甲基－1－丁烯、2－甲基－1－丁烯、2－甲基－2－丁烯等轻组分，分理处的轻组分中烯烃较少，做燃料使用即可，不做进一步处理，节约成本；第二步采用普通精馏分离反－1，3－戊二烯、顺－1，3－戊二烯、环戊烯、环戊烯和C6等重组分，得到高纯度及高回收率的异戊二烯、间戊二烯和环戊烯，投入进一步的工业生产；本发明涉及得C5馏分的分离方法中应用的萃取剂为含水量为4％的N-甲基吡咯烷酮毒性较低且对C5混合物良好的分离性和溶解性，同时根据精馏的影响因素：溶剂比、回流比、进料位置、压力、回收塔理论板数及进料位置进行优化，得到最佳分离条件，使得回收的异戊二烯、间戊二烯和环戊烯回收率高、纯度高，且回收过程中萃取剂循环利用，毒副作用小，对环境友好。

步骤S1的萃取剂中水的重量优选为N-甲基吡咯烷酮重量的4％，此条件下的萃取剂萃取效果好的同时萃取剂用量小，节约成本。

步骤S3中全回流时间为20min；普通精馏分离戊烷及戊烯时压力为2atm，理论塔板数为50块，萃取剂从第4块板进料，C5从第33块板进，回流比1.8，溶剂比为6；步骤S8中萃取剂回收时压力为2atm，理论塔板数为10块，第5块板进料，回流比为1；普通精馏分离异戊二烯时压力为2atm，理论塔板数为90块，第45块板进料，回流比为30；普通精馏分离间戊二烯和环戊烯时压力为2atm，理论塔板数为70块，第40块板进料，回流比30；普通精馏分离环戊烯时压力为2atm，理论塔板数为50块，步骤S8中回收的萃取剂由第4块板进料，C5组分由26块板进料，回流比为3.2，溶剂比为9；普通精馏分离间戊二烯时压力为2atm，理论塔板数为10块，第5块板进料，回流比为1，因溶剂比、回流比、进料位置、压力、回收塔理论板数及进料位置皆能影响精馏效果，此条件下分离出的异戊二烯、间戊二烯和环戊烯回收率最高、纯度最高。

本发明具有以下优点：本发明分离回收的异戊二烯、间戊二烯和环戊烯回收率高、纯度高；操作条件简单、要求低，且萃取剂消耗少，萃取效果好，降低成本；C5馏分液的损耗低。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

实施例

一种环保型裂解C5馏分的分离方法，包括以下步骤：

S1：将萃取剂(含水量为4％的N-甲基吡咯烷酮)加入到各精馏塔釜底直塔釜1/2处，再加入混合碳五馏分至塔釜2/3处；

S2：塔釜加热，从下向上分别给精馏塔各段保温电压，通冷凝水；

S3：待各塔有回流后，保持全回流操作；

S4：开启各进料出料泵，连续向塔内输送物料，保持20min全回流操作；

S5：待塔内状况稳定时，塔顶给回流；

S6：保持各塔稳定操作，记录温度取样测各塔出料组成；

S7：待全塔温度及出料组成稳定后，停止加热，待物料冷至室温时放出各塔釜物料，停冷凝水，关电，得到除去轻组分的C5馏分液的重组分；

S81：将得到的除去轻组分的C5馏分液的重组分进行普通精馏及萃取剂回收，在压力为2atm，理论塔板数为50块，萃取剂从第4块板进料，C5从第33块板进，回流比1.8，溶剂比为6的条件下普通精馏分离得到戊烷及戊烯，将剩余组分进行萃取剂回收；

S82：在压力为2atm，理论塔板数为10块，第5块板进料，回流比为1的条件下回收萃取剂备用，将回收萃取剂后的剩余组分继续精馏；

S83：在压力为2atm，理论塔板数为90块，第4块板进料，回流比为30的条件下普通精馏分离得到纯度为99.8％的异戊二烯；

S84：在压力为2atm，理论塔板数为70块，第40块板进料，回流比30的条件下普通精馏分离间戊二烯和环戊烯的混合物；

S85：向间戊二烯和环戊烯的混合物中加入回收的萃取剂，在压力为2atm，理论塔板数为50块，步骤S8中回收的萃取剂由第4块板进料，C5组分由26块板进料，回流比为3.2，溶剂比为9的条件下普通精馏分离得到纯度为99.5％的环戊烯，将剩余组分继续精馏；

S86：在压力为2atm，理论塔板数为10块，第5块板进料，回流比为1的条件下普通精馏分离得到纯度为99.7％的间戊二烯。

本发明首先采用萃取精馏分离正戊烷、异戊烷、1－戊烯、3－甲基－1－丁烯、2－甲基－1－丁烯、2－甲基－2－丁烯等轻组分，C5馏分液中剩下反－1，3－戊二烯、顺－1，3－戊二烯、环戊烯、环戊烯和C6等重组分，不再形成共沸物，直接采取普通精馏进行分离，降低了对装置的要求，节约成本，且得到纯度较高的异戊二烯、环戊烯和间戊二烯，具体纯度见表1。

表1：分离产物异戊二烯、环戊烯和间戊二烯纯度

项目	异戊二烯	环戊烯	间戊二烯
				GPI法	99.5％	94％	70％
本发明	99.8％	99.5％	99.7％

本发明涉及的C5馏分液的分离方法在最优溶剂比、回流比、进料位置、压力、回收塔理论板数及进料位置的条件下进行回收得到的异戊二烯、间戊二烯和环戊烯，产物异戊二烯、间戊二烯和环戊烯纯度高；操作条件简单、要求低，整个精馏过程中冷凝器和再沸器的热负荷较低；萃取剂消耗少，可回收利用，且萃取效果好，降低成本；C5馏分液的损耗低，回收率高。