一种从鲜黄芩茎叶提取野黄芩苷的方法
阅读说明：本技术 一种从鲜黄芩茎叶提取野黄芩苷的方法 (Method for extracting scutellarin from fresh scutellaria baicalensis stem and leaf ) 是由 贾俊宇 贾俊琪 于 2021-07-13 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种从鲜黄芩茎叶提取野黄芩苷的方法。本发明主要是解决现有提取野黄芩苷的方法存在的溶剂用量大、蒸煮消耗能源大和提取成本高的技术问题。本发明采用的技术方案是：其具体步骤如下：1)称取鲜黄芩茎叶压块熟化；2)将熟化后的鲜黄芩茎叶压块放入容器中并加入常温水,然后再加入葡萄酒下脚料,在温度为20°～35°下浸泡发酵12～36小时；3)将发酵好的溶液粗滤至加热器中,加热到60～65°后沉淀1～2小时,再精滤到反应釜中；4)将步骤3)中加入硫酸铝钾的混合液静置3～6小时,去掉上清液,收集沉淀物,并将沉淀物水洗到中性,压饼,烘干,即得含量为55～75％的野黄芩苷粗品。(The invention relates to a method for extracting scutellarin from fresh scutellaria baicalensis stem leaves. The invention mainly solves the technical problems of large solvent consumption, large energy consumption for cooking and high extraction cost in the existing method for extracting scutellarin. The technical scheme adopted by the invention is as follows: the method comprises the following specific steps: 1) weighing fresh scutellaria baicalensis stem leaves, pressing blocks and curing; 2) putting the cured fresh scutellaria baicalensis stem and leaf briquettes into a container, adding normal temperature water, then adding the wine leftovers, and soaking and fermenting for 12-36 hours at the temperature of 20-35 ℃; 3) coarsely filtering the fermented solution into a heater, heating to 60-65 ℃, precipitating for 1-2 hours, and finely filtering into a reaction kettle; 4) and (3) standing the mixed solution added with the potassium aluminum sulfate in the step 3) for 3-6 hours, removing supernatant, collecting precipitate, washing the precipitate to be neutral, pressing into cakes, and drying to obtain a scutellarin crude product with the content of 55-75%.)
技术领域
本发明属于中草药有效成分提取
技术领域
，具体涉及一种从鲜黄芩茎叶提取野黄芩苷的方法。背景技术
黄芩为唇形科多年生草本植物，黄芩的根是一种中草药，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎等功效，用于治疗湿温、暑湿、胸闷呕恶、湿热痞满、泻痢、黄疸、肺热咳嗽、高热烦渴等疾病。目前黄芩主要以其根作为传统药用，而黄芩的茎叶被视为废物被遗弃。但有研究表明，黄芩茎叶中主要成分为野黄芩苷，将黄芩的茎叶直接丢弃造成药用资源的浪费。
现有从黄芩的茎叶中提取野黄芩苷的方法为：将黄芩茎叶原料粉碎；加入乙醇，加热至沸腾；将提取液过滤后，减压浓缩；将浓缩液加热至沸腾后，调节pH为7至8，趁热过滤；调节滤液pH为1至2，静置后得到棕色沉淀物和土黄色沉淀物，过滤，滤饼先用蒸馏水洗，再用溶剂洗至中性，干燥得到野黄芩苷粗品；加入溶剂及活性炭，加热，将提取液过滤，将滤液浓缩，静置使其析出晶体，过滤后用溶剂洗涤，得到野黄芩苷晶体；向野黄芩苷晶体中加入溶剂，摇匀，调节pH为1至2，静置后过滤，将沉淀物水洗至中性，干燥得到高纯度的野黄芩苷。这种提取方法存在的溶剂用量大，蒸煮消耗能源大和提取成本高的问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有提取野黄芩苷的方法存在的溶剂用量大、蒸煮消耗能源大和提取成本高的技术问题，提供一种从鲜黄芩茎叶提取野黄芩苷的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种从鲜黄芩茎叶提取野黄芩苷的方法，其具体步骤如下：
1)称取鲜黄芩茎叶500克，压块熟化；
2)将熟化后的鲜黄芩茎叶压块放入容器中并加入鲜黄芩茎叶重量5倍的常温水，然后再加入0.1克的葡萄酒下脚料，在温度为20°～35°下浸泡发酵12～36小时；
3)将发酵好的溶液粗滤至加热器中，加热到60～65°后沉淀1～2小时，再精滤到反应釜中，加入酸盐，滤液与酸盐的重量比为1000︰3，然后再加入盐酸，使滤液的PH值达到1-1.5时搅拌3～5分钟，再加入硫酸铝钾，滤液与硫酸铝钾的重量比为1000︰1；
4)将步骤3)中加入硫酸铝钾的混合液静置3～6小时，去掉上清液，收集沉淀物，并将沉淀物水洗到中性，压饼，烘干，即得含量为55～75％的野黄芩苷粗品。
进一步地，所述压块熟化是指将鲜黄芩茎叶用压力机压制成块，并将压块在100°下熟化2～3分钟或先熟化后压块。
进一步地，所述酸盐由盐酸与氢氧化钠制成。
进一步地，所述盐酸的浓度为36％。
本发明的有益效果：
本发明采用上述技术方案，将鲜黄芩茎叶熟化压缩，并经过低温发酵，解决了现有提取野黄芩苷的方法存在的溶剂用量大、蒸煮消耗能源大和提取成本高的技术问题。与背景技术相比，本发明的优点为：1)本发明只熟化黄芩茎叶，减少了能源消耗，降低了生产成本；2)本发明用常温水发酵，有效提高了提取率，并且不用乙醇作为溶剂，极大地降低费用和回收乙醇所需的能源，更进一步的节约了生产费用。3)由于黄芩茎叶保护膜弱，苷与野苷易于氧化，本发明采用熟化压缩整体茎叶，有利于提取野黄芩苷，且方便后期操作。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1：
本实施例中的一种从鲜黄芩茎叶提取野黄芩苷的方法，其具体步骤如下：
1)称取鲜黄芩茎叶500克，压块熟化；所述压块熟化是指将鲜黄芩茎叶用压力机压制成块，并在100°下熟化2～3分钟；
2)将熟化后的鲜黄芩茎叶压块放入容器中并加入鲜黄芩茎叶重量5倍的常温水，然后再加入0.1克的葡萄酒下脚料，在温度为20°下浸泡发酵30～36小时；
3)将发酵好的溶液粗滤至加热器中，加热到60°后沉淀2小时，再精滤到反应釜中，加入酸盐，滤液与酸盐的重量比为1000︰3，然后再加入盐酸，使滤液的PH值达到1-1.5时搅拌3～5分钟，再加入硫酸铝钾，滤液与硫酸铝钾的重量比为1000︰1；所述酸盐由盐酸与氢氧化钠制成；
4)将步骤3)中加入硫酸铝钾的混合液静置3小时，去掉上清液，收集沉淀物，并将沉淀物水洗到中性，压饼，烘干，回收含量为75％的野黄芩苷粗品。
所述盐酸的浓度为36％。
实施例2：
本实施例中的一种从鲜黄芩茎叶提取野黄芩苷的方法，其具体步骤如下：
1)称取鲜黄芩茎叶500克，压块熟化；所述压块熟化是指将鲜黄芩茎叶用压力机压制成块，并在100°下熟化2～3分钟；
2)将熟化后的鲜黄芩茎叶压块放入容器中并加入鲜黄芩茎叶重量5倍的常温水，然后再加入0.1克的葡萄酒下脚料，在温度为35°下浸泡发酵12～20小时；
3)将发酵好的溶液粗滤至加热器中，加热到65°后沉淀1小时，再精滤到反应釜中，加入酸盐，滤液与酸盐的重量比为1000︰3，然后再加入盐酸，使滤液的PH值达到1-1.5时搅拌3～5分钟，再加入硫酸铝钾，滤液与硫酸铝钾的重量比为1000︰1；所述酸盐由盐酸与氢氧化钠制成；
4)将步骤3)中加入硫酸铝钾的混合液静置6小时，去掉上清液，收集沉淀物，并将沉淀物水洗到中性，压饼，烘干，回收含量为55％的野黄芩苷粗品。
所述盐酸的浓度为36％。
实施例3
本实施例中的一种从鲜黄芩茎叶提取野黄芩苷的方法，其具体步骤如下：
1)称取鲜黄芩茎叶500克，压块熟化；所述压块熟化是指将鲜黄芩茎叶用压力机压制成块，并在100°下熟化2～3分钟；
2)将熟化后的鲜黄芩茎叶压块放入容器中并加入鲜黄芩茎叶重量5倍的常温水，然后再加入0.1克的葡萄酒下脚料，在温度为28°下浸泡发酵18～30小时；
3)将发酵好的溶液粗滤至加热器中，加热到62°后沉淀1.5小时，再精滤到反应釜中，加入酸盐，滤液与酸盐的重量比为1000︰3，然后再加入盐酸，使滤液的PH值达到1-1.5时搅拌3～5分钟，再加入硫酸铝钾，滤液与硫酸铝钾的重量比为1000︰1；所述酸盐由盐酸与氢氧化钠制成；
4)将步骤3)中加入硫酸铝钾的混合液静置6小时，去掉上清液，收集沉淀物，并将沉淀物水洗到中性，压饼，烘干，回收含量为65％的野黄芩苷粗品。
所述盐酸的浓度为36％。
上述实施例中的压块熟化还可为先熟化后压块。
本发明能够以多种形式具体实施而不脱离本发明的精神和范围，应当理解，上述实施例不限于前述的细节，而应在权利要求所限定的范围内广泛地解释。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作岀若干改进和等效范围内的变化，这些改进和变化也应视为本发明的保护范围。