一种羧基改性pva产品及生产工艺
阅读说明：本技术 一种羧基改性pva产品及生产工艺 (Carboxyl modified PVA product and production process thereof ) 是由 罗来兵 方乐 于 2021-07-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种羧基改性PVA产品,由单体、甲醇、引发剂和碱液为原料制得,所述单体为醋酸乙烯酯和第二共聚单体,所述第二共聚单体为衣康酸。本发明采用了二元羧酸中的衣康酸作为共聚原料,同时引入甲醇作为聚合的溶剂,解决了二元羧酸与醋酸乙烯的相溶性问题,由此得到了羧基含量能够满足要求的羧基改性PVA产品羧基改性PVA产品及生产工艺,本发明制备的羧基改性PVA产品,醇解度86.0～90.0mol％、4％水溶液粘度20～30mPa·s(20℃)、衣康酸含量0.5～1.0mol％的羧基改性聚乙烯醇产品。(The invention discloses a carboxyl modified PVA product which is prepared from monomers, methanol, an initiator and alkali liquor as raw materials, wherein the monomers are vinyl acetate and a second comonomer, and the second comonomer is itaconic acid. The invention adopts itaconic acid in dicarboxylic acid as copolymerization raw material, and simultaneously introduces methanol as polymerization solvent, thus solving the problem of intermiscibility of dicarboxylic acid and vinyl acetate, and obtaining carboxyl modified PVA product with carboxyl content capable of meeting the requirement and the production process thereof.)
技术领域
本发明涉及聚乙烯醇
技术领域
，具体涉及一种羧基改性PVA产品及生产工艺。背景技术
羧基改性聚乙烯醇是一类重要的功能性高分子，在PVA分子链中引入具有强亲水性和高反应活性的羧基后，这些羧基改性聚乙烯醇除了具有常规聚乙烯醇的性质外，新引入的羧基还能赋予聚乙烯醇分子一些特殊的性能，如高水溶性和交联反应性，从而使这些羧基改性PVA具有优良的交联反应性能、水溶解性能、分散性能、流变性能、抗“结皮”性能以及低起泡性能，具备良好的应用前景，可广泛用于特种纸、粘合剂、油田固井用水泥浆等领域。
PVA是一种水溶性环保的高分子聚合物，使用时一般要先经过溶解形成水溶液，但高分子物质溶解过程比较困难，因此改善PVA的水溶性是非常有意义的，过去方法采用丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸等一元羧酸或其酯类与醋酸乙烯进行共聚，然后将其共聚物醇解而得到羧基改性PVA，这种方法易产生内酯环，使得产品中的羧基含量降低。另外，有的研究人员以二元羧酸作为共聚单体制备羧基改性PVA。具有代表性的共聚单体包括马来酸、反丁烯二酸、衣康酸(IA)以及其酯类。因在VAc中的溶解性差，未直接利用马来酸、反丁烯二酸和衣康酸，而将它们变成甲酯之后用于与醋酸乙烯的共聚。这种方法的问题是PVA溶解性差。
发明内容
本发明的目的在于采用了二元羧酸中的衣康酸作为共聚原料，同时引入甲醇作为聚合的溶剂，解决了二元羧酸与醋酸乙烯的相溶性问题，由此得到了羧基含量能够满足要求的一种羧基改性PVA产品及生产工艺以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种羧基改性PVA产品，由单体、甲醇、引发剂和碱液为原料制得，所述单体为醋酸乙烯酯和第二共聚单体，所述第二共聚单体为衣康酸。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈溶液，所述引发剂的纯度为99.5％。
一种羧基改性PVA产品的生产工艺，包括以下步骤：
S01：采用串联的两釜连续聚合，聚合反应开始前配制好规定浓度的偶氮二异丁腈溶液溶液和衣康酸溶液，将聚合釜夹套通温水使聚合釜温度升温至60℃，开动聚合釜搅拌，将醋酸乙烯酯、甲醇与衣康酸溶液经过预热器预热后加入第一聚合釜，引发剂溶液不经过预热器直接加入聚合釜；
S02：第一聚合釜的液位达到规定高度，打开聚合一釜的出料阀，按照连续聚合条件继续加入醋酸乙烯酯、甲醇、衣康酸溶液和引发剂溶液，聚合一釜的停留时间为5h，第一聚合釜出料的PVAc溶液送到第二聚合釜；
S03：当第一聚合釜的PVAc溶液到达第二聚合釜时，即按照规定流量补加衣康酸溶液到第二聚合釜，第二聚合釜液位达到规定高度后启动聚合一塔；
S04：聚合一塔脱除醋酸乙烯酯单体，且将聚合物浓度调整至规定值后将塔釜树脂溶液送至树脂槽；
S05：制碱液浓度为14-16g/L，用甲醇洗涤醇解釜，将规定温度的温水通入醇解釜夹套，将PVAc树脂溶液通过预热器加入醇解釜内，同时加入碱溶液进行醇解反应；
S06：醇解反应结束后，将反应产物送到中间槽，加入醇解废液初步洗涤反应釜然后进行后序的脱液、干燥及包装。
优选的，所述醇解反应的温度为40℃，所述醇解反应的反应时间：1～3h，所述醇解反应中，PVAc浓度：25～30％、水分含量：0.1～1.0％、碱克分子比：0.001～0.02+2×衣康酸含量(mol％)/100。
优选的，所述步骤S01中，初期加入到第一聚合釜内的醋酸乙烯酯/甲醇(体积)为77.3/22.7，衣康酸/醋酸乙烯酯(质量)为1/0.314、引发剂/醋酸乙烯酯(质量)，0.02～0.025。
优选的，所述步骤S02中，连续加入到第一聚合釜内的醋酸乙烯酯/甲醇(体积)为77.3/22.7，衣康酸/醋酸乙烯酯(质量)为1/0.627、引发剂/醋酸乙烯酯(质量)，0.02～0.025。
有益效果
本发明提供了羧基改性PVA产品及生产工艺，具备以下有益效果：
本发明采用了二元羧酸中的衣康酸作为共聚原料，同时引入甲醇作为聚合的溶剂，解决了二元羧酸与醋酸乙烯的相溶性问题，由此得到了羧基含量能够满足要求的羧基改性PVA产品羧基改性PVA产品及生产工艺，本发明制备的羧基改性PVA产品，醇解度86.0～90.0mol％、4％水溶液粘度20～30mPa·s(20℃)、衣康酸含量0.5～1.0mol％的羧基改性聚乙烯醇产品。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
一种羧基改性PVA产品，由单体、甲醇、引发剂和碱液为原料制得，单体为醋酸乙烯酯和第二共聚单体，第二共聚单体为衣康酸。
引发剂为偶氮二异丁腈溶液，所述引发剂的纯度为99.5％。
一种羧基改性PVA产品的生产工艺，包括以下步骤：
S01：采用串联的两釜连续聚合，聚合反应开始前配制好规定浓度的偶氮二异丁腈溶液溶液和衣康酸溶液，将聚合釜夹套通温水使聚合釜温度升温至60℃，开动聚合釜搅拌，将醋酸乙烯酯、甲醇与衣康酸溶液经过预热器预热后加入第一聚合釜，引发剂溶液不经过预热器直接加入聚合釜；
S02：第一聚合釜的液位达到规定高度，打开聚合一釜的出料阀，按照连续聚合条件继续加入醋酸乙烯酯、甲醇、衣康酸溶液和引发剂溶液，聚合一釜的停留时间为5h，第一聚合釜出料的PVAc溶液送到第二聚合釜；
S03：当第一聚合釜的PVAc溶液到达第二聚合釜时，即按照规定流量补加衣康酸溶液到第二聚合釜，第二聚合釜液位达到规定高度后启动聚合一塔；
S04：聚合一塔脱除醋酸乙烯酯单体，且将聚合物浓度调整至规定值后将塔釜树脂溶液送至树脂槽；
S05：制碱液浓度为14-16g/L，用甲醇洗涤醇解釜，将规定温度的温水通入醇解釜夹套，将PVAc树脂溶液通过预热器加入醇解釜内，同时加入碱溶液进行醇解反应；
S06：醇解反应结束后，将反应产物送到中间槽，加入醇解废液初步洗涤反应釜然后进行后序的脱液、干燥及包装。
醇解反应的温度为40℃，醇解反应的反应时间：1～3h，所述醇解反应中，PVAc浓度：25～30％、水分含量：0.1～1.0％
碱克分子比：0.001～0.02+2×衣康酸含量(mol％)/100。
步骤S01中，初期加入到第一聚合釜内的醋酸乙烯酯/甲醇(体积)为77.3/22.7，衣康酸/醋酸乙烯酯(质量)为1/0.314、引发剂/醋酸乙烯酯(质量)，0.02～0.025。
步骤S02中，连续加入到第一聚合釜内的醋酸乙烯酯/甲醇(体积)为77.3/22.7，衣康酸/醋酸乙烯酯(质量)为1/0.627、引发剂/醋酸乙烯酯(质量)，0.02～0.025。
本发明采用了二元羧酸中的衣康酸作为共聚原料，同时引入甲醇作为聚合的溶剂，解决了二元羧酸与醋酸乙烯的相溶性问题，由此得到了羧基含量能够满足要求的羧基改性PVA产品羧基改性PVA产品及生产工艺，本发明制备的羧基改性PVA产品，醇解度86.0～90.0mol％、4％水溶液粘度20～30mPa·s(20℃)、衣康酸含量0.5～1.0mol％的羧基改性聚乙烯醇产品。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料过着特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
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