一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法
阅读说明：本技术 一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法 (Preparation method of glutarimide derivative ) 是由 许玉东 徐飞翔 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法,所述方法包括如下步骤：在负压状态下,将乙酸酐滴加至熔融态的1,1-环己基二乙酸中,反应得到1,1-环己基二乙酸酐；将氨水加入氨化釜中,滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应,加入盐酸调节PH值,得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸；向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂和冰醋酸,加热搅拌反应,降温抽滤得到滤饼；将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌,再次抽滤,用去离子水淋洗,烘干后得到戊二酰亚胺,该种戊二酰亚胺衍生物的制备方法,以乙酸酐和1,1-环己基二乙酸为原料,有效地提高了反应的效率,提高了产品的产率,有利于降低产品的生产成本,提高了生产的效益。(The invention discloses a preparation method of glutarimide derivatives, which comprises the following steps: under the negative pressure state, dripping acetic anhydride into molten 1, 1-cyclohexanediacetic acid to react to obtain 1, 1-cyclohexanediacetic anhydride; adding ammonia water into an ammoniation kettle, dropwise adding 1, 1-cyclohexanediacetic anhydride to carry out ammoniation reaction, and adding hydrochloric acid to adjust the pH value to obtain precipitated crystals, namely pentane valeramide acid; adding pentan valeryl amic acid, a toluene solvent and glacial acetic acid into a reaction kettle, heating, stirring, reacting, cooling, and filtering to obtain a filter cake; the preparation method of the glutarimide derivative takes acetic anhydride and 1, 1-cyclohexanediacetic acid as raw materials, effectively improves the reaction efficiency, improves the product yield, is beneficial to reducing the production cost of the product, and improves the production benefit.)
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，具体涉及一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法。
背景技术：
在现有技术中涉及戊二酰亚胺衍生物的合成方法很多，例如中国专利CN201880069719.7等专利文件中均对这一产品的相关合成技术作了大量的公开。然而由于其均采用了多种中间体，进行合成，成本高，副反应多，原料利用率低。而采用1,1-环己基二乙酸，醋酐，乙酸铵等反应，获得的产品在含量方面不会很高，主要原因是由于在酐化的过程中不完全，造成产品的含量不高和收率偏低的问题。因此，为了提高原料的利用率，增加产率，降低成本，有必要对方案进行改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，以解决现有技术中合成戊二酰亚胺成本高的缺陷。
一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
在负压状态下，将乙酸酐滴加至熔融态的1,1-环己基二乙酸中，反应得到1,1-环己基二乙酸酐；
将氨水加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸调节PH值，得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸；
向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂和冰醋酸，加热搅拌反应，降温抽滤得到滤饼；
将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干后得到戊二酰亚胺。
进一步的，所述将氨水加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸调节PH值，得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸的方法包括如下步骤：
将氨水10～25份加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应；
向反应液中加入活性炭，抽滤，加入盐酸调节PH值至酸性，析出晶体后，采用去离子水洗涤，干燥，得到戊烷戊酰胺酸；
其中，氨化反应时间为1～2h。
进一步的，向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂和冰醋酸,加热搅拌反应，降温抽滤得到滤饼的方法包括如下步骤：
向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂20～40份和冰醋酸3～5份,加热至70～80℃搅拌，回流反应6～8h，终止加热并降温至10～18℃,抽滤得到滤饼。
进一步的，将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干后得到戊二酰亚胺的方法包括如下步骤：
滤饼加入到浓度为15％氨水30～70份中浸泡搅拌3～8小时,再次抽滤；
将抽滤得到的滤饼用去离子水清洗,在60～85℃下烘干,烘干时间为1～2h，得到戊烷戊二酰亚。
进一步的，所述负压状态的压力为-0.15～-0.08MPa。
进一步的，所述1,1-环己基二乙酸和乙酸酐的摩尔比为1:1.4～2.0。
进一步的，所述乙酸酐的滴加时间为0.5～3h，滴加温度为110～130℃。
本发明的优点在于：该种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，以乙酸酐和1,1-环己基二乙酸为原料，有效地提高了反应的效率，提高了产品的产率，有利于降低产品的生产成本，提高了生产的效益，同时原料来源广泛，操作简便，便于对反应进度进行控制，污染低，生产中原料损失低，原料利用率高。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
一种戊二酰亚胺衍生物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一：在负压状态下，将乙酸酐滴加至熔融态的1,1-环己基二乙酸中，反应得到1,1-环己基二乙酸酐：
其中，负压状态的压力为-0.15～-0.08MPa；
所述1,1-环己基二乙酸和乙酸酐的摩尔比为1:1.4～2.0；
所述乙酸酐的滴加时间为0.5～3h，滴加温度为110～130℃；
步骤二：将氨水加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，加入盐酸调节PH值，得到析出晶体即为戊烷戊酰胺酸：
将氨水10～25份加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应；
向反应液中加入活性炭，抽滤，加入盐酸调节PH值至酸性，析出晶体后，采用去离子水洗涤，干燥，得到戊烷戊酰胺酸；
其中，氨化反应时间为1～2h；
步骤三：向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂和冰醋酸，加热搅拌反应，降温抽滤得到滤饼：
向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂20～40份和冰醋酸3～5份,加热至70～80℃搅拌，回流反应6～8h，终止加热并降温至10～18℃,抽滤得到滤饼；
步骤四：将滤饼加入到氨水中浸泡搅拌，再次抽滤，用去离子水淋洗，烘干后得到戊二酰亚胺：
滤饼加入到浓度为15％氨水30～70份中浸泡搅拌3～8小时,再次抽滤；
将抽滤得到的滤饼用去离子水清洗,在60～85℃下烘干,烘干时间为1～2h，得到戊二酰亚胺。
实施例1
在负压状态下，压力为-0.15MPa，将乙酸酐14份滴加至10份熔融态的1,1-环己基二乙酸中，反应得到1,1-环己基二乙酸酐，滴加时间为0.5h，滴加温度为110℃；
将氨水10份加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，反应时间为1h；
向反应液中加入5份活性炭，抽滤，加入10份盐酸调节PH值至酸性，析出晶体后，采用去离子水洗涤，干燥，得到戊烷戊酰胺酸；
向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂20份和冰醋酸3份,加热至70℃搅拌，回流反应6h，终止加热并降温至10℃,抽滤得到滤饼；
滤饼加入到浓度为15％氨水30份中浸泡搅拌3小时,再次抽滤；
将抽滤得到的滤饼用去离子水清洗,在60℃下烘干,烘干时间为1h，得到戊二酰亚胺。
实施例2
在负压状态下，压力为-0.1MPa，将乙酸酐18份滴加至10份熔融态的1,1-环己基二乙酸中，反应得到1,1-环己基二乙酸酐，滴加时间为2h，滴加温度为120℃；
将氨水18份加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，反应时间为1.5h；
向反应液中加入5份活性炭，抽滤，加入10份盐酸调节PH值至酸性，析出晶体后，采用去离子水洗涤，干燥，得到戊烷戊酰胺酸；
向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂30份和冰醋酸4份,加热至75℃搅拌，回流反应7h，终止加热并降温至14℃,抽滤得到滤饼；
滤饼加入到浓度为15％氨水50份中浸泡搅拌5小时,再次抽滤；
将抽滤得到的滤饼用去离子水清洗,在75℃下烘干,烘干时间为1.5h，得到戊二酰亚胺。
实施例3
在负压状态下，压力为-0.08MPa，将乙酸酐20份滴加至10份熔融态的1,1-环己基二乙酸中，反应得到1,1-环己基二乙酸酐，滴加时间为3h，滴加温度为130℃；
将氨水25份加入氨化釜中，滴加1,1-环己二乙酸酐进行氨化反应，反应时间为2h；
向反应液中加入5份活性炭，抽滤，加入10份盐酸调节PH值至酸性，析出晶体后，采用去离子水洗涤，干燥，得到戊烷戊酰胺酸；
向反应釜中加入戊烷戊酰胺酸﹑甲苯溶剂40份和冰醋酸5份,加热至80℃搅拌，回流反应8h，终止加热并降温至18℃,抽滤得到滤饼；
滤饼加入到浓度为15％氨水70份中浸泡搅拌8小时,再次抽滤；
将抽滤得到的滤饼用去离子水清洗,在85℃下烘干,烘干时间为2h，得到戊二酰亚胺。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
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