一种苯基硅橡胶生胶合成工艺
阅读说明：本技术 一种苯基硅橡胶生胶合成工艺 (Phenyl silicone rubber raw rubber synthesis process ) 是由 唐小斗 谢琴 康乃文 朱良波 潘涛 张良 熊刚 于 2020-12-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种苯基硅橡胶生胶合成工艺,以甲基硅氧烷环体及苯基硅氧烷环体为原料,甲基硅氧烷环体经脱水后再计量,苯基硅氧烷环体经计量后再脱水,然后再将其在80℃下混合后,加入甲基乙烯基硅氧烷环体、封端剂和碱胶催化剂,制得苯基硅橡胶生胶。本发明通过控制原料的投料和混合方式,可有效抑制现有含量控制不准确、脱低效果不好、合成效率低的缺陷。(The invention discloses a process for synthesizing phenyl silicone rubber crude rubber, which comprises the steps of taking methyl siloxane ring bodies and phenyl siloxane ring bodies as raw materials, dehydrating and metering the methyl siloxane ring bodies, dehydrating the phenyl siloxane ring bodies after metering, mixing the phenyl siloxane ring bodies and the phenyl siloxane ring bodies at 80 ℃, and adding methyl vinyl siloxane ring bodies, a blocking agent and an alkali rubber catalyst to prepare the phenyl silicone rubber crude rubber. The invention can effectively inhibit the defects of inaccurate content control, poor threshing effect and low synthesis efficiency by controlling the feeding and mixing modes of the raw materials.)
技术领域
本发明是一种苯基硅橡胶生胶合成工艺，具体涉及苯基硅橡胶生胶的间歇式聚合生产工艺，属于有机硅高分子材料聚合生产领域。
背景技术
苯基硅橡胶作为硅橡胶中的一类特殊品种，其性能在多方面远超过甲基硅橡胶，因而在一些特殊领域里不可或缺，所以其附加价值比甲基硅橡胶高十倍以上。但其品种种类众多，合成难度也大得多。由于其应用领域的多样性，注定其属于多品种、小批量、高价值的产品，在生产上就不能像大综产品那样设计考虑批量性、连续化，而更多的要考虑品种切换的方便、批量能力的适中。因此，苯基硅橡胶生胶的合成基本上都采用间歇法生产而不像甲基硅橡胶那样，采用连续化大产能生产线。
因此，现有连续化生产甲基硅橡胶生胶的工艺装置都不适用。如专利CN1113923C中所用静态混合器作为聚合装置的连续化生产线，当需要进行品种切换时，就不是单单改变注入的原料种类就能实现的，因为静态混合器内部还残留有大量前一品种的胶料靠后面切换的品种去顶出，就必然出现有很长一段相互混合的过渡段。而不同苯基含量的苯基硅生胶是互不相溶的，混合生胶不但苯基含量处于变化过渡中，而且还完全不透明，制得的硅橡胶硫化胶力学强度、特别是耐疲劳性能会受到很大影响。因为静态混合器内部机构是静止不动的，内部物料的更替只能依靠后续物料逐步顶出前批物料来完成。但因苯基硅橡胶品种众多，每一品种的需求量都不太大，这种切换是比较频繁的，每次切换产生的过渡段胶料量可能会直接超过胶料的一次订单需求量。作为贵重的苯基硅橡胶而言，这种浪费是不能接受的。
对于间歇式生产工艺而言，普通的桨式搅拌釜也不适用。其原因在于高分子量的苯基硅橡胶生胶是一种非常粘稠的物料，其室温粘度可能超过千万厘泊，比同等分子量的甲基硅生胶更加粘稠，其静置状态基本上失去了流动性，并且，在桨式搅拌器对其搅拌时，由于高分子材料的爬杆特性，胶料会整块抱轴然后随搅拌轴转动，而搅拌桨所不能触及的部分则粘附在釜壁，与搅拌桨上抱轴的胶料完全分开，互不粘连，造成搅拌失效。在没有传质和效率很低的热交换条件下，各部位胶料之间的分子量是无法均匀一致的。工艺最后的脱低过程也因没有表面更新，造成挥发份含量在各部位的不均匀。这些会严重影响产品质量。
专利CN101381459B中，使用行星搅拌机作为聚合反应装置，虽然一定程度改善了单桨式搅拌模式的传质传热，但也存在几个比较关键的问题：其一，专利说明书及实施例中，只提到强力或高荷重行星搅拌机，但并没有明确指出行星机的搅拌桨形式，也没有提及其聚合、脱低都依赖行星机，仍然有表面更新不足，脱低效果不够好、效率不够高的问题以及物料爬杆抱轴带来的传质不充分、胶料不均匀的问题。此外，从工艺方面，把所有原料投料后再减压脱水，也存在苯基含量控制不准、原料配比波动、原料脱水不充分等问题。因为减压脱水是要蒸出一小部分二甲基聚硅氧烷环体（约投料量的10%~20%）以带出其中的水分，苯基环体沸点很高，不会与甲基环体同步被蒸出。所以，投料时甲基环体与苯基环体的配比在脱水后要发生变化，并且，这种变化并不是每次都能准确控制成一致。这样制造的苯基硅橡胶苯基含量控制不准确。
专利CN104589547中所述三组螺杆机串连式聚合脱低反应装置，用于甲基硅橡胶的连续化生产，可以有效改善物料在高粘稠状态下的混合、传质、传热及表面更新等问题，但对于苯基硅橡胶仍然不适用。因为，像二苯基硅橡胶生胶，其合成原料之一采用八苯基环四硅氧烷，此原料为固体物质，投料之初与液态原料DMC、VMC等单体形成两相。两相在搅拌下混合并发生界面反应，使八苯基环四硅氧烷逐步消耗，体系逐渐变成均相。而专利CN104589547中所述的计量喂料机都是只适用于液态物料的减重式称量设备。整个流程中也没有提及原料的脱水及防潮问题。而且，对于聚合时间较长的复相苯基聚硅氧烷开环反应，在螺杆中开环聚合的时间可能是不够的，而如果增加螺杆机组数，则设备投入较高，流程加长，也不适合于多品种小批量产品的频繁切换。
综上所述，针对现有技术在制备苯基硅橡胶生胶时因设备选型及其工艺控制不当，而造成的生产效率低、产品质量不高、工艺难控制以及生产成本高等缺陷，我们亟待需要找到一种新的合成苯基硅橡胶生胶的合成工艺，该合成工艺不仅需要满足其产品特性进行间歇式生产，还需要同时兼顾苯基硅橡胶生胶的稳定生产，提高产品质量，并顺利实现产业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种苯基硅橡胶生胶合成工艺，通过控制原料的投料和混合方式，可有效改进现有含量控制不准确、脱低效果不好、合成效率低的缺陷。
本发明通过下述技术方案实现：一种苯基硅橡胶生胶合成工艺，以甲基硅氧烷环体及苯基硅氧烷环体为原料，甲基硅氧烷环体经脱水后再计量，苯基硅氧烷环体经计量后再脱水，然后再将其在80℃以下混合后，加入甲基乙烯基硅氧烷环体、封端剂和碱胶催化剂，制得苯基硅橡胶生胶。
本发明主要解决了苯基硅橡胶生胶的合成生产工艺流程及其相应设备的配置组合问题，具体而言，本发明所要合成的目的产物包括如下化学式所代表的一系列的苯基硅橡胶生胶产品：
其中，R1、R2可以是苯基和甲基，但不同时是甲基。p/（p + m + n）=1～50%，n/（p +m + n）=0～1%。
将所述甲基硅氧烷环体送入脱水釜，在50～100℃、-0.07～-0.09MPa的条件下蒸出加料量10～20%的甲基硅氧烷环体，然后将剩余80～90%的甲基硅氧烷环体输送到称重计量罐中。
将所述苯基硅氧烷环体直接称重计量后加入双行星搅拌反应釜，在120～160℃、≤-0.08MPa的条件下干燥脱水0.5～4h。
待所述苯基硅氧烷环体脱水后，将双行星搅拌反应釜冷却至80℃下，按计量加入脱水后的甲基硅氧烷环体，搅拌过程中，加入甲基乙烯基硅氧烷环体、封端剂和催化剂，再经聚合平衡、催化剂灭活、真空脱挥后，制得苯基硅橡胶生胶。
所述甲基硅氧烷环体和苯基硅氧烷环体在双行星搅拌反应釜内混合并搅拌，所述双行星搅拌反应釜的行星搅拌桨为两个平行同步的扭框式搅拌桨，该扭框式搅拌桨插入双行星搅拌反应釜的平底料缸内，既自转又进行公转，且两扭框式搅拌桨的自转空间相互交叠。在实际操作过程中，扭框式搅拌桨的自转公转速度同时调速，不同独立调速，通常情况下，搅拌自转公转速度在0～40rpm之间可调。
所述聚合平衡是在密闭的双行星搅拌反应釜内，搅拌升温到110～180℃，聚合反应2～4小时。
本发明采用双行星搅拌反应釜的扭框式搅拌桨，在搅拌过程中，通过合理控制搅拌速度，不仅能适应聚合物粘度的增加，还增加了设备扭矩应力的耐受度，避免对设备造成损坏，较现有单桨搅拌装置通过降低或者停止搅拌，或鼓入氮气搅拌的方式，效果明显更好。
所述聚合平衡过程中，反应10～40min时，搅拌转速≥20rpm，然后观察釜内物料的粘度，待粘度明显变稠时调速，此时控制搅拌转速≤10rpm。
所述真空脱挥是在双行星搅拌反应釜内，在160～180℃，≤-0.09MPa的条件下初脱挥1～2小时后，再由压胶机将初脱挥后的物料压入螺杆挤出机，在160～180℃，≤-0.09MPa的条件下继续脱挥，得到苯基硅橡胶生胶。
本发明中，采用初脱挥和螺杆挤出机脱挥相配合的方式，一方面，物料在料缸内进行初脱挥，完成后可以热转移料缸，避免开缸时蒸汽太大，初脱挥过程中，通过合理的温度和真空度的控制，不仅使小分子物尽量挥发脱离体系，也保证了脱挥效率， 另一方便，采用螺杆挤出机脱挥继续脱挥，通过合理的温度和真空度的控制，进一步的脱除小分子物并保证效率，同时必须使压胶机的压出速度与螺杆机的挤出速度相一致，才能操作平衡并维持良好的脱挥效果。
所述合成工艺中，按以下重量配比进行投料：
甲基硅氧烷环体：100重量份，如D4（中文名称：八甲基环四硅氧烷）、DMC（中文名称：二甲基环硅氧烷混合物，其中主要成份是八甲基环四硅氧烷，还有少量六甲基环三硅氧烷、十甲基环五硅氧烷等等）等；
苯基硅氧烷环体：2～200重量份，包括二苯基聚硅氧烷环体，如八苯基环四硅氧烷、六苯基环三硅氧烷、十苯基环五硅氧烷或其混合物等，或者甲基苯基聚硅氧烷环体，如三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、五甲基五苯基环五硅氧烷或其混合物等；
甲基乙烯基硅氧烷环体（VMC）：0～5重量份；
封端剂：0～10份，如二乙烯基四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、低粘度乙烯基硅油、低粘度甲基硅油等；
碱胶催化剂：0.1～1.5重量份。
所述碱胶催化剂包括但不限于碱金属硅醇盐、四甲基铵硅醇盐或四丁基鏻的聚二甲基硅氧烷硅醇盐，其相应盐阳离子的在碱胶中的重量百分数在1～6%之间。
我们知道，现有技术采用的普通搅拌进行聚合及脱挥，其目的是为制备粘稠度不是很高的聚合产物，一般要求在十万厘泊以下；另外在合成硅生胶的制备过程中，采用的静态混合器法，在静态混合器中聚合，在闪蒸器中脱挥，该过程中则属于连续反应，适用于大批量生产某一种产品的情况，如二甲基硅生胶，要求不经常切换产品种类，一个产品成千上万吨连续化生产。因此，对于苯基硅橡胶生胶这种粘度大，还经常因为需要不同苯基含量的产品生产而必须切换的情况，本发明首次提出了以甲基硅氧烷环体及苯基硅氧烷环体为原料制备苯基硅橡胶生胶的间歇式合成工艺路线，具有以下优点及有益效果：
（1）由于现有技术对苯基含量控制要求不高，因此，若采用现有生胶合成设备，往往出现苯基含量控制不准确、原料配比波动以及原料脱水不充分等问题，进而影响产品技术指标的控制，为克服这些问题，本发明对原料甲基硅氧烷环体及苯基硅氧烷环体的投料提出以下的操作：
A.将甲基硅氧烷环体脱水后再计量并投料，利用甲基硅氧烷环体沸点较低，真空下只有60～80℃的特点，通过减压蒸出一部分甲基硅氧烷环体来带出其中的少量水分，剩下的甲基硅氧烷环体含水量减少，且能达到聚合要求，另外，脱水后再计量则采用在线计量，整个操作在密闭体系中进行，物料不与空气接触，空气中的潮气就不会影响已经脱水的甲基硅氧烷环体使其返潮。在实际操作过程中，对甲基硅氧烷环体的准确计量，可提高苯基硅氧烷环体配比的准确度，有效实现产品技术指标的控制，有利于工业化生产。
B. 将苯基硅氧烷环体经计量后再脱水，由于苯基硅氧烷环体的沸点很高，都超过400℃，在脱水过程中没有物料损失，所以可以先计量后脱水，也可以用较高的温度脱水。
基于上述情况，本发明解决了现有技术中因苯基含量波动大而造成的产品指标差异大的缺陷，采用合理的投料方式，有效的解决了苯基硅橡胶生胶合成工艺中对苯基含量的准确控制，保证了工业化间歇式生产苯基硅橡胶生胶产品的一致性。
（2）本发明采用双行星搅拌反应釜与螺杆挤出机的配合及其工艺参数的合理设定实现了物料从混合、聚合、脱底及挤出的工艺过程，其中，双行星搅拌反应釜既可以对低粘度物料进行搅拌（反应初期物料粘度很低，只有几十厘泊；反应后期物料粘度很稠，达到几百万上千万厘泊）也可以搅动高粘度物料，强制使其产生传质传热及表面更新，并且扭框式搅拌桨还可以避免高分子物料的爬杆现象，所以其能适应整个聚合过程的搅拌，也适用于初步脱挥。但由于其后期搅拌速度必须降下来，所以表面更新还是比较慢，彻底脱挥效率不高，因此，采用螺杆挤出机来进行辅助。
（3）本发明制备得到的苯基硅橡胶生胶的指标性能满足：苯基含量可以涵盖3～50%范围中的任意一种，苯基含量可以控制在误差小于±2%以下，甚至±1%以下；分子量范围涵盖40～80万，误差可以控制在±3万以内。
综上所述，采用现有普通搅拌装置生产的苯基硅橡胶生胶，由于苯基含量控制效果差、搅拌不够充分，对苯基硅橡胶生胶的产品性能造成影响（例如一釜内不同部位的物料分子量可能都有差异，这种差异还可能体现在挥发份上），而本发明提出的苯基硅橡胶生胶的合成工艺，由于原料配比的准确和搅拌效率的提高，可以制备得到苯基含量控制准确，分子量分布均匀，物料整体均匀的苯基硅橡胶生胶，适宜于工业化间歇式生产。
附图说明
图1为本发明所述苯基硅橡胶生胶合成工艺的流程图。
1—压胶机，2—脱水釜，3—双行星搅拌反应釜，4—螺杆挤出机，5—称重计量罐，6—磁力输送泵。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
将200kg二甲基硅氧烷环体投入到脱水釜2中，于58℃至88℃下减压到-0.08MPa真空度下搅拌脱水147分钟，蒸出约35kg二甲基硅氧烷环体后脱水完成；与此同时，将89.8kg八苯基环四硅氧烷投入到双行星搅拌反应釜3中，于138℃至145℃下减压至-0.09MPa真空度下搅拌脱水240分钟，然后用氮气释压，冷却至80℃以下。脱水后的二甲基硅氧烷环体向在线计量罐（称重计量罐5，下同）泵入115kg，再经减重称量110.4kg二甲基硅氧烷环体放入双行星搅拌反应釜3，启动双行星搅拌反应釜3搅拌，设定初始搅拌转动速度为20rpm，再经手孔投入634g甲基乙烯基硅氧烷环体、1070g四甲基铵硅醇盐碱胶和160g粘度50厘泊的甲基硅油，密闭手孔后搅拌升温，在112~130℃之间聚合反应125分钟，期间，达温110℃后计时，10分钟内搅拌速度25rpm，之后115分钟搅拌速度4rpm。然后在维持搅拌的条件下升温至165℃至175℃破媒1小时，再减压至-0.095MPa真空度下初脱挥1小时，然后通氮气释放真空，转移料缸至压胶机1，连接螺杆挤出机4后，在螺杆挤出机4料缸和料筒温度维持在165℃至175℃下、尾气系统抽真空至-0.095MPa真空度以下螺杆挤出脱低，机头开冷凝水使料温冷却到100℃以下出料、包装，得到苯基硅橡胶生胶176kg。经测试得生胶粘均分子量53万，苯基含量24%，乙烯基含量0.36%，挥发份0.94%。
实施例2：
将180kg二甲基硅氧烷环体投入到脱水釜2中，于50℃至78℃下减压到-0.08MPa真空度下搅拌脱水165分钟，蒸出约30kg二甲基硅氧烷环体后脱水完成；与此同时，将65.2kg四甲基四苯基环四硅氧烷投入到双行星搅拌反应釜3中，于120℃至146℃下减压至-0.09MPa真空度下搅拌脱水180分钟，然后用氮气释压，冷却至80℃以下。脱水后的二甲基硅氧烷环体向在线计量罐泵入45kg，再经减重称量39.7kg二甲基硅氧烷环体放入双行星搅拌反应釜3，启动双行星搅拌反应釜3搅拌，设定初始搅拌转动速度为20rpm，再经手孔投入93g甲基乙烯基硅氧烷环体和362g四甲基铵硅醇盐碱胶，密闭手孔后搅拌升温，在114℃至126℃之间聚合反应134分钟，期间，达温110℃后计时，40分钟内搅拌速度20rpm，之后94分钟搅拌速度6rpm。然后在维持搅拌的条件下升温至160℃至175℃破媒1小时，再减压至-0.099MPa真空度下初脱挥1小时，然后通氮气释放真空，转移料缸至压胶机1，连接螺杆挤出机4后，在螺杆挤出机4料缸和料筒温度维持在173℃至177℃下、尾气系统抽真空至-0.094MPa真空度以下螺杆挤出脱低，机头开冷凝水使料温冷却到100℃以下出料、包装，得到苯基硅橡胶生胶95kg。经测试得生胶粘均分子量47万，苯基含量49%，乙烯基含量0.11%，挥发份1.5%。
实施例3：
将230kg二甲基硅氧烷环体投入到脱水釜2中，于50℃至71℃下减压到-0.08MPa真空度下搅拌脱水67分钟，蒸出约35kg二甲基硅氧烷环体后脱水完成；与此同时，将66.3kg四甲基四苯基环四硅氧烷投入到双行星搅拌反应釜3中，于140℃至147℃下减压至-0.09MPa真空度下搅拌脱水240分钟，然后用氮气释压，冷却至80℃以下。脱水后的二甲基硅氧烷环体向在线计量罐泵入188kg，再经减重称量181kg二甲基硅氧烷环体放入双行星搅拌反应釜3，启动双行星搅拌反应釜3搅拌，设定初始搅拌转动速度为25rpm，再经手孔投入1010g甲基乙烯基硅氧烷环体、588g粘度50厘泊的甲基硅油和1824g聚硅氧烷醇钾盐碱胶，密闭手孔后搅拌升温，在141℃至173℃之间聚合反应183分钟，期间，达温140℃后计时，18分钟内搅拌速度25rpm，之后165分钟搅拌速度7rpm。然后在维持搅拌的条件下添加硅基磷酸酯412g破媒1小时，再减压至-0.098MPa真空度下初脱挥2小时，然后通氮气释放真空，转移料缸至压胶机1，连接螺杆挤出机4后，在螺杆挤出机4料缸和料筒温度维持在150℃至170℃下、尾气系统抽真空至-0.09MPa真空度以下螺杆挤出脱低，机头开冷凝水使料温冷却到100℃以下出料、包装，得到苯基硅橡胶生胶213kg。经测试得生胶粘均分子量77万，苯基含量19%，乙烯基含量0.30%，挥发份1.5%。
实施例4：
将180kg二甲基硅氧烷环体投入到脱水釜2中，于57℃至64℃下减压到-0.08MPa真空度下搅拌脱水79分钟，蒸出约30kg二甲基硅氧烷环体后脱水完成；与此同时，将11.3kg八苯基环四硅氧烷投入到双行星搅拌反应釜3中，于133℃至140℃下减压至-0.09MPa真空度下搅拌脱水177分钟，然后用氮气释压，冷却至80℃以下。脱水后的二甲基硅氧烷环体向在线计量罐泵入115kg，再经减重称量112.7kg二甲基硅氧烷环体放入双行星搅拌反应釜3，启动双行星搅拌反应釜3搅拌，设定初始搅拌转动速度为20rpm，再经手孔投入520g甲基乙烯基硅氧烷环体、300g粘度50厘泊的甲基硅油和580g四甲基铵硅醇盐碱胶，密闭手孔后搅拌升温，在96℃至115℃之间聚合反应75分钟，期间，达温100℃后计时，13分钟内搅拌速度20rpm，之后62分钟搅拌速度10rpm。然后在维持搅拌的条件下升温至158℃至170℃破媒1小时，再减压至-0.097MPa真空度下初脱挥1小时，然后通氮气释放真空，转移料缸至压胶机1，连接螺杆挤出机4后，在螺杆挤出机4料缸和料筒温度维持在160℃至175℃下、尾气系统抽真空至-0.098MPa真空度以下螺杆挤出脱低，机头开冷凝水使料温冷却到100℃以下出料、包装，得到苯基硅橡胶生胶100kg。经测试得生胶重均分子量83万，苯基含量3.8%，乙烯基含量0.38%，挥发份0.4%。
实施例5：
将200kg二甲基硅氧烷环体投入到脱水釜2中，于80℃至100℃下减压到-0.078MPa真空度下搅拌脱水120分钟，蒸出约40kg二甲基硅氧烷环体后脱水完成；与此同时，将8.5kg八苯基环四硅氧烷投入到双行星搅拌反应釜3中，于153℃至160℃下减压至-0.09MPa真空度下搅拌脱水30分钟，然后用氮气释压，冷却至80℃以下。脱水后的二甲基硅氧烷环体向在线计量罐泵入135kg，再经减重称量125kg二甲基硅氧烷环体放入双行星搅拌反应釜3，启动双行星搅拌反应釜3搅拌，设定初始搅拌转动速度为20rpm，再经手孔投入260g甲基乙烯基硅氧烷环体、400g粘度50厘泊的甲基硅油和360g四甲基铵硅醇盐碱胶，密闭手孔后搅拌升温，在150℃至175℃之间聚合反应120分钟，期间，达温100℃后计时，40分钟内搅拌速度20rpm，之后65分钟搅拌速度10rpm。然后在维持搅拌的条件下升温至168℃至175℃破媒1小时，再减压至-0.097MPa真空度下初脱挥1小时，然后通氮气释放真空，转移料缸至压胶机1，连接螺杆挤出机4后，在螺杆挤出机4料缸和料筒温度维持在175℃至180℃下、尾气系统抽真空至-0.098MPa真空度以下螺杆挤出脱低，机头开冷凝水使料温冷却到100℃以下出料、包装，得到苯基硅橡胶生胶108kg。经测试得生胶重均分子量65万，苯基含量3 %，乙烯基含量0.2%，挥发份1.4%。
实施例6：
将250kg二甲基硅氧烷环体投入到脱水釜2中，于63℃至75℃下减压到-0.09MPa真空度下搅拌脱水80分钟，蒸出约25kg二甲基硅氧烷环体后脱水完成；与此同时，将85.2kg四甲基四苯基环四硅氧烷投入到双行星搅拌反应釜3中，于130℃至145℃下减压至-0.09MPa真空度下搅拌脱水120分钟，然后用氮气释压，冷却至80以℃下。脱水后的二甲基硅氧烷环体向在线计量罐泵入200kg，再经减重称量160kg二甲基硅氧烷环体放入双行星搅拌反应釜3，启动双行星搅拌反应釜3搅拌，设定初始搅拌转动速度为25rpm，再经手孔投入800g甲基乙烯基硅氧烷环体、320g粘度50厘泊的甲基硅油和160g聚硅氧烷醇钾盐碱胶，密闭手孔后搅拌升温，在110℃至122℃之间聚合反应240分钟，期间，达温140℃后计时，20分钟内搅拌速度25rpm，之后120分钟搅拌速度7rpm。然后在维持搅拌的条件下添加硅基磷酸酯388g破媒1小时，再减压至-0.095MPa真空度下初脱挥2小时，然后通氮气释放真空，转移料缸至压胶机1，连接螺杆挤出机4后，在螺杆挤出机4料缸和料筒温度维持在160℃至168℃下、尾气系统抽真空至-0.09MPa真空度以下螺杆挤出脱低，机头开冷凝水使料温冷却到100℃以下出料、包装，得到苯基硅橡胶生胶201 kg。经测试得生胶重均分子量69万，苯基含量27.4 %，乙烯基含量0.34%，挥发份1.2%。
实施例7：
本实施例是用于上述苯基硅橡胶生胶合成工艺的成套设备。
设备系统由1台300L不锈钢脱水釜、1台排量1.5m3/h的磁力输送泵6、1台300L的称重计量罐5、1台600L双行星搅拌反应釜3、1台600L压胶机1、1台三螺杆挤出机和1台二级罗茨真空机组组成，其中，脱水釜2配备有锚式搅拌器、夹套蒸汽加热、5m2列管冷凝器和100L接收罐；双行星搅拌反应釜3的搅拌器为两个扭框式同向顺旋搅拌器，可调速，料缸有夹套热油加热，尾气口配有2m2列管冷凝器和50L接收罐；三螺杆脱挥机筒体由夹套热油加热控温，筒体上有三个及以上脱挥尾气口，尾气口经管路并联后接入一个2m2列管冷凝器和50L冷凝物接收罐；双行星反应釜和螺杆挤出机4的加热由一台60kW的热油炉提供热油；脱水釜2的冷凝器尾气口、双行星搅拌反应釜3的冷凝器尾气口以及螺杆挤出机4尾气的冷凝器排气口都通过并联方式通过缓冲罐与二级罗茨真空泵的进气口相连，真空泵可以分别对这三个设备抽真空。称重计量罐5的进出物料管路必须各采用一段15cm~30cm软管连接，不影响称重；双行星搅拌反应釜3的料缸导热油进出管路也通过各一段2~3m的金属波纹软管连接，以方便料缸移动。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
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