阅读说明：本技术 一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法 (Preparation method of high-purity citric acid betaine ) 是由 俞臻泽 芮丹 陈刚 邹益东 陈冠雄 张高彬 于 2020-12-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法,属于甜菜碱制备技术领域,其技术方案要点是包括以下步骤：S1、将氯乙酸和蒸馏水加入到反应釜中；S2、在反应釜中分批投入碳酸钠；S3、将三甲胺溶液加入反应釜中；S4、将乙醇和柠檬酸加入反应釜中；S5、将溶液从反应釜转移浓缩釜中进行一次浓缩；S6、取一次浓缩液转移到另一个浓缩釜中进行二次浓缩；S7、将二次浓缩液转移到结晶釜中结晶,本发明的优点在于制备的柠檬酸甜菜碱纯度更高,提高制备效率。(The invention discloses a preparation method of high-purity citric acid betaine, belonging to the technical field of betaine preparation, and the technical scheme is characterized by comprising the following steps: s1, adding chloroacetic acid and distilled water into a reaction kettle; s2, adding sodium carbonate into the reaction kettle in batches; s3, adding the trimethylamine solution into a reaction kettle; s4, adding ethanol and citric acid into the reaction kettle; s5, transferring the solution from the reaction kettle to a concentration kettle for primary concentration; s6, transferring the primary concentrated solution to another concentration kettle for secondary concentration; s7, transferring the secondary concentrated solution to a crystallization kettle for crystallization, and the method has the advantages that the purity of the prepared citric acid betaine is higher, and the preparation efficiency is improved.)

一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法

技术领域

本发明涉及甜菜碱制备技术领域，特别涉及一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法。

背景技术

甜菜碱(Betaine)是首先在欧洲被发现的，19世纪以来，甜菜同甘蔗一样起初是被用于提取蔗糖使用，它主要存在于甜菜糖的糖蜜中，故而得名，但其功效直到二十世纪七十年代才逐渐被认识。甜菜碱普遍存在于动植物体内，是动物代谢的中间产物，在营养物质的代谢中起着十分重要的作用。为代谢的次生产物，是非常重要的渗透调节物质，对于植物增强抗逆性，比如抗盐碱，耐旱均十分重要。

目前生产柠檬酸甜菜碱的主流方法是无水甜菜碱或甜菜碱盐酸盐与柠檬酸简单机械混合，一般以甜菜碱酸盐为原料采用乙醇提纯分离干燥，得到相应的无水甜菜碱，之后制备得到的柠檬酸甜菜碱纯度有限，制备效率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，其优点在于制备的柠檬酸甜菜碱纯度更高，提高制备效率。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，包括以下步骤：S1、将氯乙酸和蒸馏水加入到反应釜中；S2、在反应釜中分批投入碳酸钠；S3、将三甲胺溶液加入反应釜中；S4、将乙醇和柠檬酸加入反应釜中；S5、将溶液从反应釜转移浓缩釜中进行一次浓缩；S6、取一次浓缩液转移到另一个浓缩釜中进行二次浓缩；S7、将二次浓缩液转移到结晶釜中结晶。

进一步的，在步骤S1中，氯乙酸和蒸馏水的比例为：1kg对应0.76—1.2L蒸馏水。

进一步的，在步骤S2中，将碳酸钠在4h中投入反应釜，调节反应釜中pH处于6.8-7.2之间。

进一步的，在步骤S3中，采用质量分数35％的三甲胺溶液。

进一步的，在步骤S3中，反应釜内部温度控制在40-50℃，反应釜内部压力控制在20kpa-135kpa。

进一步的，在步骤S4中，使用的乙醇和柠檬酸提前混合得到混合液，将混合液加入反应釜，釜中pH控制在1.2-3.9之间。

进一步的，在步骤S5中，浓缩釜中温度控制在50℃，压力控制在150kPa。

进一步的，在步骤S6中，浓缩釜中温度控制在55℃，压力控制在101kPa。

进一步的，在步骤S7中，在室温结晶9-12h，结晶完成后，将白色晶体送入干燥机中烘干。

进一步的，在步骤S7中，烘干温度设置在80℃，烘干时间为2h。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1.通过本方法制备的柠檬酸甜菜碱纯度在99.5％以上，产品质量高；

2.对于设备的要求低，方法简单易掌握，适合大规模工业生产。

附图说明

图1是高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法的步骤示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明作进一步详细说明。

实施例1：一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：

S1、将氯乙酸和蒸馏水加入到反应釜中，氯乙酸和蒸馏水的比例为：1kg对应0.76—1.2L蒸馏水。本实施例中，准备200kg氯乙酸和200L蒸馏水。

S2、在反应釜中分批投入碳酸钠。具体为在4h中将碳酸钠分批投入到反应釜中，每批间隔至少15min，直到将反应釜内部酸碱度调节到pH处于6.8-7.2之间。

S3、将三甲胺溶液加入反应釜中。工作人员准备质量分数35％的三甲胺溶液356L加入到反应釜中，反应釜内部温度控制在40-50℃，反应釜内部压力控制在20kpa-135kpa之间。

S4、将乙醇和柠檬酸加入反应釜中。具体为使用的乙醇和柠檬酸提前混合得到混合液，将混合液加入反应釜，釜中pH控制在1.2-3.9之间。

S5、将溶液从反应釜转移浓缩釜中进行一次浓缩。浓缩釜中温度控制在50℃，压力控制在150kPa，浓缩时间设置为2h。

S6、将溶液从反应釜转移浓缩釜中进行二次浓缩。，浓缩釜中温度控制在55℃，压力控制在101kPa，浓缩时间设置为1.5h。

S7、将二次浓缩液转移到结晶釜中结晶。烘干温度设置在80℃，烘干时间为2h。保证乙醇全部挥发，提高固体结晶的程度。

结晶检测：柠檬酸甜菜碱晶体纯度99.53％，收率为92.14％。

实施例2：一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，步骤与实施例1相同，，其与实施例1不同的地方在于：

S1、本实施例中，准备250kg氯乙酸和300L蒸馏水，将两者加到反应釜猴子那个。

S3、工作人员准备质量分数35％的三甲胺溶液451L加入到反应釜中，反应釜内部温度控制在40-50℃，反应釜内部压力控制在20kpa-135kpa之间。

结晶检测：柠檬酸甜菜碱晶体纯度99.74％，收率为92.66％。

实施例3：一种高纯度柠檬酸甜菜碱的制备方法，步骤与实施例1相同，其与实施例1不同的地方在于：

S1、本实施例中，准备300kg氯乙酸和360L蒸馏水，将两者加到反应釜猴子那个。

S3、工作人员准备质量分数35％的三甲胺溶液517L加入到反应釜中，反应釜内部温度控制在40-50℃，反应釜内部压力控制在20kpa-135kpa之间。

结晶检测：柠檬酸甜菜碱晶体纯度99.32％，收率为94.57％。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。