阅读说明：本技术 一种机内减压粉碎物料的超临界萃取方法及装置 (Supercritical extraction method and device for crushing material under reduced pressure in machine ) 是由 兰向东 陈海涛 朱林 付亭亭 于 2020-12-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种机内减压粉碎物料的超临界萃取方法及装置,属于萃取装置领域,1)先将物料加入萃取釜进行常规萃取；2)步骤1)萃取结束后,快速打开萃取釜快速减压阀门,在60-300秒的时间内,将萃取釜压力减至低于0.1Mpa,开启二氧化碳扰动管通入50-65℃的二氧化碳气体,保持萃取釜压力在0-0.2MPa之间3-5分钟；3)关闭快速减压阀及二氧化碳扰动管阀门,并调整操作参数至常规状态,萃取至终点。本发明可进行分段萃取的,第一段常规超临界萃取,降低物料含油率的同时,保证物料内部充满相同萃取压力的二氧化碳超临界流体,在萃取釜快速减压后,通入加热的二氧化碳气体扰动物料层,使得物料籽粒快速破碎,继续萃取。(The invention discloses a supercritical extraction method and a supercritical extraction device for crushing materials under reduced pressure in a machine, which belong to the field of extraction devices, and 1) adding the materials into an extraction kettle for conventional extraction; 2) after the extraction in the step 1) is finished, quickly opening a quick pressure reduction valve of an extraction kettle, reducing the pressure of the extraction kettle to be lower than 0.1MPa within 60-300 seconds, opening a carbon dioxide disturbing pipe to introduce carbon dioxide gas at 50-65 ℃, and keeping the pressure of the extraction kettle between 0-0.2MPa for 3-5 minutes; 3) and closing the quick pressure reducing valve and the carbon dioxide disturbing pipe valve, adjusting the operating parameters to a conventional state, and extracting to the end point. The method can perform sectional extraction, the first section of conventional supercritical extraction reduces the oil content of the material, ensures that the material is filled with the carbon dioxide supercritical fluid with the same extraction pressure, and introduces the heated carbon dioxide gas to disturb the material layer after the extraction kettle rapidly reduces the pressure, so that the material grains are rapidly crushed and the extraction is continued.)

一种机内减压粉碎物料的超临界萃取方法及装置

技术领域

本发明涉及萃取装置领域，尤其涉及一种机内减压粉碎物料的超临界萃取方法及装置。

背景技术

芝麻、火麻、亚麻等小籽粒高含油物料，由于含油量较高且具有相对致密的种皮，直接利用常规超临界萃取方法萃取时，无法将物料中油脂及活性物质有效提取出来，得率极低，所以常规操作采用将物料先行破碎后再进入超临界设备萃取的方式进行，在物料的机械粉碎过程中摩擦产生的热度会使活性物质含量分解降低，同时破碎使得本来包裹于种子内部的油脂析出，造成物料结团结块，使得后续超临界过程无法顺利进行，同时粉碎的过程不可避免的会和外界接触，造成细菌等污染的机会增大，不利于后期物料粕的综合利用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种机内减压粉碎物料的超临界萃取装置，适用于芝麻、亚麻、火麻籽等高含油物料的机内减压粉碎分段萃取，提高萃取效率，有利于后期物料粕的综合利用。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：

一方面，本发明提供一种机内减压粉碎物料的超临界萃取方法，包括如下步骤：

1)先将物料加入萃取釜进行常规萃取，物料填充料量为80％～90％；

2)步骤1)萃取结束后，打开萃取釜快速减压阀门，在60-300秒的时间内，将萃取釜压力减至低于0.1Mpa，开启二氧化碳扰动管通入加热过的二氧化碳气体，保持萃取釜压力在0-0.2MPa之间3-5分钟；

3)关闭快速减压阀及二氧化碳扰动管阀门，并调整操作参数至常规状态，萃取至终点。

进一步地，所述物料为籽料，包括但不限于芝麻籽、亚麻籽和/或火麻籽。

进一步地，所述加热过的二氧化碳气体为50-65℃的二氧化碳气体。

另一方面，还提供一种机内减压粉碎物料的超临界萃取装置，包括萃取釜、及与萃取釜连接的快速减压阀和气体输入管，所述萃取釜内设有与气体输入管连通的二氧化碳扰动管，所述二氧化碳扰动管上设有若干出气孔，用于将加热过的二氧化碳通入萃取釜内。

进一步地，还包括与气体输入管连接的加热装置，用于对气体输入管内的二氧化碳加热。

进一步地，所述加热装置为温控加热装置，用于对气体输入管内的二氧化碳加热到指定温度。

进一步地，所述反应釜内还设有过滤板，用于将快速减压阀的的口和萃取釜内物料隔开。所述过滤板为80目过滤板。

进一步地，所述气孔的孔径为1.5mm，孔距为5mm。

进一步地，所述气体输入管上设有控制阀。

采用这样的设计后，本发明至少具有以下优点：

本发明可进行分段萃取的，第一段常规超临界萃取，降低物料含油率的同时，保证物料内部充满相同萃取压力的二氧化碳超临界流体，在萃取釜快速减压后(快速减压后会导致物料温度下降)，通入加热的二氧化碳气体扰动物料层，在物料籽粒内部压力及外部扰动的共同作用下，使得物料籽粒快速破碎；第二阶段关闭快速减压口及二氧化碳扰动管路，调整系统参数至常规状态进行第二阶段萃取至操作终点。

附图说明

上述仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，以下结合附图与

具体实施方式

对本发明作进一步的详细说明。

图1是本发明的机内减压粉碎物料的超临界萃取装置的结构示意图；

图2是图1的A-A剖面示意图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域技术人员。

本发明提供一种机内减压粉碎物料的超临界萃取装置的实施例，如图 1、2所示，包括萃取釜1、及与萃取釜1连接的快速减压阀2和气体输入管4，萃取釜1内设有与气体输入管4连通的二氧化碳扰动管3，二氧化碳扰动管3上设有若干出气孔，用于将加热过的二氧化碳通入萃取釜内。

本发明在使用时，将未粉碎的物料加入萃取釜，装填率在80-90％，先通过常规萃取方法萃取，然后利用快速减压阀在萃取釜内快速减压后(快速减压后会导致物料温度下降)，通入加热的二氧化碳气体扰动物料层，在物料籽粒内部压力及外部扰动的共同作用下，使得物料籽粒快速破碎；第二阶段关闭快速减压口及二氧化碳扰动管路，调整系统参数至常规状态进行第二阶段萃取至操作终点。

为了加热方便，还包括与气体输入管4连接的加热装置5，用于对气体输入管4内的二氧化碳加热。加热装置5可以为温控加热装置，通过控制二氧化碳的加热温度以保证安全。

为了防止堵塞快速加压阀，反应釜1内还设有过滤板，用于将快速减压阀2的的口和萃取釜内物料隔开，所述过滤板为80目过滤板。

进一步地，气孔的孔径为1.5mm，孔距为5mm，均匀分布。

进一步地，气体输入管4上设有控制阀。

本发明的常规操作方法为：

1、将未粉碎物料按常规超临界萃取方式加入萃取釜，装填率在80-90％；

2、按常规超临界萃取压力、温度、及二氧化碳流量萃取30-45分钟；

3、打开萃取釜快速减压阀门，在60-300秒的时间内，将萃取釜压力减至低于0.1Mpa；

4、开启二氧化碳扰动管通入50-65℃的二氧化碳气体，保持萃取釜压力在0-0.2MPa之间3-5分钟。

5、关闭快速减压阀及二氧化碳扰动管阀门。

6、调整操作参数至常规状态，萃取至终点。

具体实施例为：

实施例1--通过本发明的萃取装置进行火麻籽超临界萃取

将火麻籽装入萃取釜，填充率85％，调整萃取釜温度至37℃、压力 30MPa、分离釜分离压力6.5MPa。分离温度32℃，二氧化碳流量泵23HZ，萃取时间45分钟，开启快速减压电动阀，将萃取釜压力降至0.1MPa，设定二氧化碳扰动管进气温度60℃，保持萃取釜压力不大于0.2MPa，通气5分钟，关闭扰动管及快速减压阀，调整系统参数至常规状态，继续萃取100分钟，测定萃取后火麻籽粕含油率为0.23％。

对比例1-火麻籽的常规超临界萃取

将火麻籽装入萃取釜，填充率85％，调整萃取釜温度至37℃、压力 30MPa、分离釜分离压力6.5MPa。分离温度32℃，二氧化碳流量泵23HZ，萃取时间150分钟，测定萃取后火麻籽粕含油量为18.7％。

实施例2--通过本发明的萃取装置进行亚麻籽超临界萃取

将亚麻籽装入萃取釜，填充率80％，调整萃取釜温度至40℃、压力 27MPa、分离釜分离压力7MPa。分离温度35℃，二氧化碳流量泵23HZ，萃取时间45分钟，开启快速减压电动阀，将萃取釜压力降至0.1MPa，设定二氧化碳扰动管进气温度50℃，保持萃取釜压力不大于0.2MPa，通气3分钟，关闭扰动管及快速减压阀，调整系统参数至常规状态，继续萃取100 分钟，测定萃取后亚麻籽粕含油率为0.31％。

对比例2-亚麻籽的常规超临界萃取

将亚麻籽装入萃取釜，填充率80％，调整萃取釜温度至40℃、压力 27MPa、分离釜分离压力7MPa。分离温度35℃，二氧化碳流量泵23HZ，萃取时间150分钟，测定萃取后亚麻籽粕含油量为20.2％。

通过以上实施例1、2和对比例1、2，可知，本发明的分段萃取的效率更高。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。