一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法
阅读说明：本技术 一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法 (Method for preparing carbon product by normal-temperature kneading process ) 是由 刘占军 李国栋 于 2020-12-03 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法,属于炭素材料制备技术领域,解决炭素制品生产周期长、高能耗和环保的技术问题,本发明包括以下步骤：将骨料破碎后根据粒径进行分级,按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用→将沥青破碎制得沥青粉料→待混捏骨料与沥青粉料混合均匀后加入有机试剂,室温下混捏制得混捏均匀糊料→将制得的糊料在成型设备上成型,制得生坯→将生坯放入炭化炉中,采用常规炭化升温工艺焙烧得到所需炭制品。本发明利用常温混捏工艺制备炭素制品,解决了混捏、成型过程中的高能耗和环境污染问题；降低了对混捏和成型设备的要求,减少了设备投资；同时简化了生产工艺,缩短了生产周期,提高了设备产能。(The invention relates to a method for preparing a carbon product by using a normal-temperature kneading process, belongs to the technical field of preparation of carbon materials, and solves the technical problems of long production period, high energy consumption and environmental protection of the carbon product, and the method comprises the following steps: crushing the aggregate, grading according to the particle size, preparing the aggregate to be kneaded according to the grading requirement of the product aggregate for later use → crushing the asphalt to prepare asphalt powder → mixing the aggregate to be kneaded and the asphalt powder uniformly, adding an organic reagent, kneading at room temperature to prepare a uniformly kneaded paste → molding the prepared paste on molding equipment to prepare a green body → placing the green body into a carbonization furnace, and roasting by adopting a conventional carbonization and temperature rise process to obtain the required carbon product. The carbon product is prepared by using a normal-temperature kneading process, so that the problems of high energy consumption and environmental pollution in the kneading and forming processes are solved; the requirements on kneading and molding equipment are reduced, and the equipment investment is reduced; meanwhile, the production process is simplified, the production period is shortened, and the equipment capacity is improved.)
技术领域
本发明属于炭素材料制备技术领域，具体涉及一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法。
背景技术
炭素制品具有轻质、耐高温、抗烧蚀以及良好的导热、导电性能和机械性能，被广泛用于诸多领域，其在化工、冶金、核聚变堆、电子等方面的应用更是日益深入。随着社会进步，经济增长方式由粗旷型转变成集约型和高技术性。高能耗、高污染的经济增长已经不能适合中国的国情，提高效率和技术，降低成本，降低能耗和无污染已经成为发展经济的主流。而传统炭素制品生产是热混捏、热成型的高能耗、高污染方式，并且生产周期长，效率低下。因此，该行业的生存和发展，必须依赖科技进步，改掉这些不符合社会发展要求的缺点。
近年来在炭素制品制备领域出现了一些创新，例如：申请号为201710682059.7的专利“一种石墨电极的新型制备工艺”主要工艺：天然石墨等原料→常温混料→装模真空→等静压成型→固化→涂层→碳化烧成→加工整理→涂层→产品。采用了液体改质沥青树脂、呋喃树脂等液体结合剂实现了常温混料，降低了混料工序的能耗，但混料后增加了糊料干燥和成型坯体的固化工序，这在一定程度上又增加了生产的能耗和污染物的挥发，延长了生产周期。没有从根本上解决炭素制品生产周期长、高能耗和环保的问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，解决炭素制品生产周期长、高能耗和环保的技术问题，本发明提供一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，通过下列途径实现：
一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，包括以下步骤：
S1、将骨料破碎后根据粒径进行分级，按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用；
S2、将沥青破碎至粒径为1～200μm，制得沥青粉料；
S3、首先，将步骤S2制得的沥青粉料与步骤S1制得的待混捏骨料加入混捏锅中，混捏后制得物料混合物，其中沥青粉料占物料混合物总重量的10～35%；然后，向物料混合物中加入有机试剂，有机试剂的重量占物料混合物总重量的2～25%；最后，将有机试剂与物料混合物在混捏锅中室温下混捏10～180min，制得混捏均匀的糊料；
S4、将步骤S3制得的糊料在成型设备上成型，制得生坯；
S5、将步骤S4制得的生坯放入炭化炉中，采用常规炭化升温工艺焙烧，制得炭素制品。
进一步地，在所述步骤S1中，骨料为无烟煤、石油焦、沥青焦、天然石墨、人造石墨、炭微球和炭黑中的一种或多种。
进一步地，在所述步骤S2中，沥青的软化点为80-350℃。
进一步地，所述沥青为煤沥青、石油沥青、改性沥青或中间相沥青中的一种或多种。
进一步地，在所述步骤S3中，有机试剂为酮类、脂类、芳烃类或者杂环化合物中的一种或多种。
进一步地，在所述步骤S4中，成型的方法为模压成型、振动成型、挤压成型或等静压成型中的任一种。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
1、利用常温混捏工艺制备炭素制品，这样不用热混捏、热成型，解决了混捏、成型过程中的高能耗和环境污染问题；
2、常温混捏技术降低了对混捏和成型设备的要求，减少了设备投资；
3、本发明无需进行混捏锅和压型设备升温、糊料干燥和成型坯体的固化工序，缩短了生产周期，提高了设备产能。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
以下实施例中焙烧采用的升温工艺均为：
实施例1
一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、本实施例1中选择电煅无烟煤作为骨料，将骨料破碎后根据粒径Φ≤0.075mm、0.075mm＜Φ≤3、3＜Φ≤6mm进行分级，按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用，本实施例1中Φ≤0.075mm的粉料占骨料总重量的40%，0.075mm＜Φ≤3颗粒料占骨料总重量的30%，3＜Φ≤6mm颗粒料占骨料总重量的30%；
S2、将沥青破碎至粒径≤100μm，沥青的软化点为80℃，制得沥青粉料；
S3、首先，将步骤S2制得的沥青粉料与步骤S1制得的待混捏骨料加入混捏锅中，混捏0.5h后制得物料混合物，其中沥青粉料占物料混合物总重量的10%；然后，向物料混合物中加入有机试剂，有机试剂的重量占物料混合物总重量的2%，本实施例1中有机试剂选用喹啉；最后，将有机试剂与物料混合物在混捏锅中室温下混捏180min，制得混捏均匀的糊料；
S4、将步骤S3制得的糊料在成型设备上模压成型，制得生坯；
S5、将步骤S4制得的生坯放入井式炭化炉中，采用表1升温工艺焙烧得到炭块，焙烧最高温度为1000℃，对炭块进行性能检测，检测结果见表2。
实施例2
一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、本实施例2中选择煅后石油焦作为骨料，将骨料破碎后根据粒径Φ≤0.075mm、0.075mm＜Φ≤3、3＜Φ≤6mm进行分级，按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用，本实施例2中Φ≤0.075mm的粉料占骨料总重量的40%，0.075mm＜Φ≤3颗粒料占骨料总重量的30%，3＜Φ≤6mm颗粒料占骨料总重量的30%；
S2、将沥青破碎至粒径≤120μm，沥青的软化点为100℃，制得沥青粉料；
S3、首先，将步骤S2制得的沥青粉料与步骤S1制得的待混捏骨料加入混捏锅中，混捏0.5h后制得物料混合物，其中沥青粉料占物料混合物总重量的17%；然后，向物料混合物中加入有机试剂，有机试剂的重量占物料混合物总重量的3%，本实施例2中有机试剂选用吡啶；最后，将有机试剂与物料混合物在混捏锅中室温下混捏120min，制得混捏均匀的糊料；
S4、将步骤S3制得的糊料在成型设备上振动成型，制得生坯；
S5、将步骤S4制得的生坯放入井式炭化炉中，采用表1升温工艺焙烧得到炭块，焙烧最高温度为1000℃，对炭块进行性能检测，检测结果见表2。
实施例3
一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、本实施例3中选择煅后沥青焦作为骨料，将骨料破碎后根据粒径Φ≤0.075mm、0.075mm＜Φ≤3、3＜Φ≤6mm进行分级，按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用，本实施例3中Φ≤0.075mm的粉料占骨料总重量的40%，0.075mm＜Φ≤3颗粒料占骨料总重量的30%，3＜Φ≤6mm颗粒料占骨料总重量的30%；
S2、将沥青破碎至粒径≤150μm，沥青的软化点为120℃，制得沥青粉料；
S3、首先，将步骤S2制得的沥青粉料与步骤S1制得的待混捏骨料加入混捏锅中，混捏0.5h后制得物料混合物，其中沥青粉料占物料混合物总重量的20%；然后，向物料混合物中加入有机试剂，有机试剂的重量占物料混合物总重量的5%，本实施例3中有机试剂选用辛基吡咯烷酮；最后，将有机试剂与物料混合物在混捏锅中室温下混捏90min，制得混捏均匀的糊料；
S4、将步骤S3制得的糊料在成型设备上挤压成型，制得生坯；
S5、将步骤S4制得的生坯放入井式炭化炉中，采用表1升温工艺焙烧得到炭块，焙烧最高温度为1000℃，对炭块进行性能检测，检测结果见表2。
实施例4
一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、本实施例4中选择煅后沥青焦作为骨料，将骨料破碎后根据粒径Φ≤0.075mm、0.075mm＜Φ≤3、3＜Φ≤6mm进行分级，按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用，本实施例4中Φ≤0.075mm的沥青焦粉料占骨料总重量的35%，Φ≤0.075mm的天然石墨粉占骨料总重量的5%，0.075mm＜Φ≤3颗粒料占骨料总重量的30%，3＜Φ≤6mm颗粒料占骨料总重量的30%；
S2、将沥青破碎至粒径≤180μm，沥青的软化点为200℃，制得沥青粉料；
S3、首先，将步骤S2制得的沥青粉料与步骤S1制得的待混捏骨料加入混捏锅中，混捏0.5h后制得物料混合物，其中沥青粉料占物料混合物总重量的28%；然后，向物料混合物中加入有机试剂，有机试剂的重量占物料混合物总重量的12%，本实施例4中有机试剂选用甲苯；最后，将有机试剂与物料混合物在混捏锅中室温下混捏60min，制得混捏均匀的糊料；
S4、将步骤S3制得的糊料在成型设备上等静压成型，制得生坯；
S5、将步骤S4制得的生坯放入井式炭化炉中，采用表1升温工艺焙烧得到炭块，焙烧最高温度为1000℃，对炭块进行性能检测，检测结果见表2。
实施例5
一种利用常温混捏工艺制备炭素制品的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、本实施例4中选择电煅无烟煤作为骨料，将骨料破碎后根据粒径Φ≤0.075mm、0.075mm＜Φ≤3、3＜Φ≤6mm进行分级，按产品骨料级配要求配制待混捏骨料备用，本实施例5中Φ≤0.075mm的粉料占骨料总重量的40%，0.075mm＜Φ≤3颗粒料占骨料总重量的30%，3＜Φ≤6mm颗粒料占骨料总重量的30%；
S2、将沥青破碎至粒径≤200μm，沥青的软化点为350℃，制得沥青粉料；
S3、首先，将步骤S2制得的沥青粉料与步骤S1制得的待混捏骨料加入高速混料机中，混捏0.5h后制得物料混合物，其中沥青粉料占物料混合物总重量的35%；然后，向物料混合物中加入有机试剂，有机试剂的重量占物料混合物总重量的25%，本实施例5中有机试剂选用二甲基碳酸酯；最后，将有机试剂与物料混合物在混捏锅中室温下混捏10min，制得混捏均匀的糊料；
S4、将步骤S3制得的糊料在成型设备上模压成型，制得生坯；
S5、将步骤S4制得的生坯放入井式炭化炉中，采用表1升温工艺焙烧得到炭块，焙烧最高温度为1000℃，对炭块进行性能检测，检测结果见表2。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
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