具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1、

一种电子级高纯铝晶析装置，包括转体和驱动装置2，转体呈柱状设置，转体竖直安装在坩埚3的上方，转体的下端伸入至坩埚3内的铝液液面4下，驱动装置2与坩埚3上方的转体连接，用于驱动转体转动。其中坩埚3优选采用石墨坩埚3。

具体地，该驱动装置2优选采用电机，坩埚3上设置有支架9，电机固定安装于支架9上，该电机的输出轴直接与转体连接或者该电机的输出轴通过传动结构与转体连接。其中传动结构包括主动齿轮21和从动齿轮22，主动齿轮21套设在电机的输出轴外侧与电机的输出轴同步转动，从动齿轮22套设在转体的外侧与转体同步转动，主动齿轮21直接与从动齿轮22啮合或者通过其他齿轮配合，最终实现电机转动带动从动齿轮22及转体绕中心轴转动。为了方便支架9及电机等连同转体一起从坩埚3上拿下来，在支架9上设置有拉环，便于采用起重设备将其提起。

本领域的技术人员应当了解，传动结构也可以包括主皮带轮、从皮带轮及皮带，或者传动结构包括主链轮、从链轮及链条，只要能够实现电机转动带动转体转动即可。

坩埚3的顶部开口处设有第一密封盖32，第一密封盖32的中心位置设有第一通孔321，转体的下端穿过第一通孔321伸入至坩埚3内，并且转体能够相对于第一密封盖32转动。

为了使坩埚3内的隔热效果更好，减小铝液液面4及液面下方的温度差异，坩埚3内还设有第二密封盖33，第二密封盖33与第一密封盖32间隔设置，第二密封盖33的中心位置设有第二通孔331，转体的下端依次穿过第一通孔321和第二通孔331伸入至坩埚3内，并且转体能够相对于第二密封盖33转动。

为了避免铝液液面4与空气接触而氧化，同时避免铝液吸收空气中的水分，坩埚3内于铝液液面4的上方设有气体保护腔31，本实施例中气体保护腔31位于铝液液面4与第二密封盖33之间，坩埚3上设有向气体保护腔31通入保护气体的保护气路6。保护气体可以为惰性气体或氮气中的一种或多种，保护气体起到将空气中的氧气与高温铝液隔离的效果。

本实施例中保护气路6包括第一进气管路61和第一出气管路62，第一进气管路61连接外接充气装置63和气体保护腔31，用于向气体保护腔31内充入保护气体，第一出气管路62用于连通气体保护腔31和外界，用于将气体保护腔31内的空气排出。第一进气管路61和第一出气管路62可以如图1所示，直接通过导气管穿过在第一密封盖32和第二密封盖33来实现，其中第一出气管路62的出气端设有气压塞621，在向气体保护腔31内通入氩气时，气压塞621打开，用于将气体保护腔31内的空气排出，当气体保护腔31内充满氩气后，该气压塞621关闭，并且只有当气体保护腔31内的气压大于设定值时，第一出气管路62的气压塞621才再次打开，和/或而当气体保护腔31内的保护气体的浓度小于设定值时，气压塞621打开并同时开启充气装置63向气体保护腔31内充入保护气体。上述的保护气路6管径为3mm，通入的氩气压强为0.15~0.3MPa，通气时间为100min。

转体内设有冷却气路5，将冷却气体充入至冷却气路5内对转体进行降温，铝液遇冷进而在转体的下端凝固堆积形成高纯度铝结晶物，从而实现对铝液的提纯。冷却气体可以是压缩空气。

具体地，冷却气路5包括冷却气体从上至下流通的进气通道51和冷却气体从下至上流通的出气通道52，进气通道51和出气通道52在转体内部连通，转体位于坩埚3上方的部分设有与进气通道51连通的进气口 53，转体位于铝液液面4上方的部分设有与出气通道52连通的出气口54。

如图1所示，当进气口 53位于转体的顶端时，可以在支架9上固定安装第一接头56，该第一接头56与转体顶端转动且密封连接，通过与该第一接头56连接的压缩机55向转体内进行充气，从而实现对冷却气路5进行充气。

如图C所示，当进气口 53设置在坩埚3上方的转体侧壁上时，可以在支架9上设置第二接头57，该第二接头57套设在转体的外侧，并完全包覆在进气口 53的外侧，转体能够相对于该第二接头57转动，通过与该第二接头57连接的压缩机55向转体内进行充气，从而实现对冷却气路5进行充气。

当出气口54仅位于坩埚3内的铝液液面4上方时，那么通入至冷却气路5内的冷却气体必须采用与铝液不发生反应的气体，如惰性气体，通常采用氩气，一方面向该冷却气路5中充入压缩的氩气可以对转体进行降温，另一方面从出气口54排出的惰性气体还可以作为保护气体，填充至气体保护腔31内，然后通过连通气体保护腔31和外界连通的第一出气管路62排出，能够防止铝液液面4与空气接触。

当出气口54位于坩埚3外时，通入冷却气路5内的气体优选采用压缩空气，能够有效的节约对转体降温所需的成本。

如图B所示，当出气口54一部分位于坩埚3内的铝液液面4上方，该出气口54位置设有开关541，另一部分位于坩埚3外时，可以选择压缩空气和压缩氩气轮流注入至冷却气路5内，当坩埚3内铝液液面4上方的气体保护腔31需要注入保护气体时，将压缩氩气注入至冷却气路5内，并通过位于坩埚3内的铝液液面4上方的出气口54排出至气体保护腔31内，当坩埚3内的铝液液面4上方的气体保护腔31内不需要注入保护气体时，将压缩空气注入至冷却气路5内，并通过位于坩埚3外的出气口54排出，从而实现该冷却气路5即能够对转体进行降温，又能够向气体保护腔31内充入保护气体，使用更加的灵活。在实际使用过程中，如检测到气体保护腔31内需要注入保护气体，会先向冷却气路5内通入压缩的保护气体，但会延迟打开气体保护腔31内的出气口54，从而先将冷切气路内的空气排空，避免冷却气路5内的空气进入到坩埚3内，影响到高纯铝的纯度。

惰性的冷却气体先对石墨冷却完成析晶，从下向上进入到气体保护腔31中，可以将原先留存在气体保护腔31中的空气（含氧气和空气中的水分）赶出，从而确保整个气体保护腔31填充满的都是惰性气体，这与从上而下送入气体保护腔31的惰性气体清除空气效果更好，惰性气体从下向上时，可以起到对空气向上的驱赶效果，而从上至下输送惰性气体，则会将空气向铝液方向驱赶。

进气通道51呈螺旋状和/或竖直设置，出气通道52呈螺旋状和/或竖直设置。螺旋设置的目的可以使得气体在通道中停留的时间增加，从而增加换热时间，提高换热效果。

在进气道直径相同的情况下，呈螺旋状设置的进气道和呈竖直设置的进气道相比，呈螺旋状设置的进气道充入冷却气体的速度会慢一些，这就使得其对转体的冷却速率会相对慢一些，从而更有利于温度的精准把控，避免温度的大幅度降低，有利于提纯出更高纯度的铝结晶物。当需要提纯的纯度不高时，可以直接选择竖直设置的进气道，其通入冷却气体的速度快，对转体的冷却速度快，能够使铝液快速凝固结晶，进而提高提纯效率。

本领域的技术人员应当了解，呈螺旋状设置的进气通道51和呈竖直设置的进气通道51可同时设置在转体内，当转体的下端外侧凝固堆积形成一定量的高纯度铝结晶物后，可以通过向竖直设置的进气通道51内通入冷却气体，加快对转体及凝固堆积的高纯度铝结晶物进行降温，从而加快铝液凝固在高纯度铝结晶物的外侧，提高提纯效率，此过程可配合温度传感器来实现精准控制。

转体包括从上至下同轴连接的第一转体11和第二转体12，第二转体12的直径大于第一转体11的直径，以便于在第二转体12内同时设置部分进气通道51和全部的出气通道52，第二转体12的上端伸出第一密封盖32，使出气口54能够设置在该第二转体12于坩埚3外的部分上，进而能够将冷却气路5中的冷却气体排出至坩埚3外。

第二转体12的外侧从上至下依次套设有耐高温管8和石墨管套7，其中石墨管套7的下端伸入至铝液液面4下方，石墨管套7的顶端伸出第二密封盖33，耐高温管8采用隔热材料制作，能够减少热量传递至上密封盖以及电机。

具体地，第一转体11和第二转体12的连接处设置有定位件121，将耐高温管8和石墨管套7依次套设在第二转体12上，耐高温管8的上端抵于该定位件121，然后通过螺栓13穿过石墨管套7的底部与第二转体12螺纹连接，从而将石墨管套7和耐高温管8安装在第二转体12上，由于石墨管套7是损耗件，采用该方式安装石墨管套7，便于石墨管套7的拆装。由于石墨材料优良的传热效果，在对转体进行冷却时，冷却气体的低温能够迅速传递使石墨管套7降温，从而使高纯度的铝结晶物凝固堆积在石墨管套7的外侧，晶析效果较好，而在晶析完成后，将带有高纯度铝结晶物的转体从坩埚3中取出，并自然冷却降温，然后同时对石墨管套7及铝结晶物加热，铝结晶物因受热会迅速膨胀而从石墨管套7的外侧自然脱落，通过此方法相比较现有技术而言更容易得到高纯度的铝结晶物。

上述同时设置呈螺旋状的进气通道51和呈竖直状设置的进气通道51，优选将进气口 53设置在第一转体11的顶部，如图4所示，在转体内，呈螺旋状的进气通道51围设在竖直状的进气通道51外（类似于同心圆的设定），进气通道51从第一转体11延伸至第二转体12内，并在第二转体12的底部与出气通道52连通，通过第一控制第一接头56上同心设置的出气口54，进而实现对螺旋状的进气通道51充气或者向竖直状的进气通道51内充气。

一种电子级超高纯铝晶析方法，包括以下步骤：

1）将纯度为4N5及以上的高纯铝原料放入至坩埚3内融化成铝液，融化温度设置为670~720℃；

2）将晶析装置固定安装在所述坩埚3的上方，转体下端的石墨管套7与坩埚3保持同心，并伸入至铝液液面4下；

3）启动驱动装置2，驱动所述转体带动所述石墨管套7旋转，旋转速度为90~120rpm；

4）向转体内的冷却气路5中通入冷却气体开始晶析，晶析过程中，保持转体匀速旋转并持续向冷却气路5中通入冷却气体，使得石墨管套7与铝液接触的外表面定向凝固形成一定厚度的晶析物；

5）当达到设定的晶析时间后，关闭驱动装置2，停止向冷却气路5中通入冷却气体，抬出晶析装置，摘下结晶物，将高纯度结晶物的头部切除40~60mm，得到高纯度晶析物；此步骤中对高纯度结晶物的头部优选切除50mm，得到高纯度晶析物。

6）将坩埚3中剩余铝液倒出，将所述高纯度晶析物再次放入坩埚3中重复上述步骤1）~5），得到超高纯度晶析物。

具体地，步骤1）中高纯铝原料的优选融化温度为670~720℃，优选为680℃，即步骤1）中的坩埚3升温至680℃后停止加热，随炉降温到670℃时，再进行步骤2），即当炉温降至670℃时，再将晶析装置安装在坩埚3上方。

步骤2）中的晶析装置安装在坩埚3上方之前，即石墨管套7在伸入铝液前需要进行预热，预热温度为500~700℃，预热时间20~60min；优选预热温度为600~700℃，预热时间20~40min；进一步优选预热温度为670℃，预热时间35min。

步骤2）中的石墨管套7伸入铝液液面4以下300~600mm，优选为400~550mm，进一步优选为450~500mm。

步骤2）中的晶析装置安装至坩埚3上方后，通过保护气路6向气体保护腔31内充入氩气和/或氮气等保护气体，将气体保护腔31内的空气排出，上述的保护气路6管径为3mm，通入的氩气压强为0.15~0.3MPa，通气时间为100min。

或者，将晶析装置安装至坩埚3上方后，启动充气装置63向冷却气路5中充入保护气体，使保护气体作为冷却气体对转体进行降温后，经出气口排出并充入至气体保护腔31内再次承担其保护气体作用。

步骤4）中向转体内的冷却气路5中通入200~800L/min的常温压缩空气，优化为以200L/min通入常温的压缩空气10min，然后再以700L/min通入常温的压缩空气90min，压缩空气经冷却气道位于坩埚3外的出气口54排至空气中。

当选择的晶析装置在坩埚3外和气体保护腔31室内均开设出气口54时，也可以优化为将晶析装置安装至坩埚3上方以后，以200L/min通入压缩氩气10min，通入的氩气在转体内的冷却气路5中流通并排出至气体保护腔31内，将气体保护腔31内的空气全部排出；在转体开始转动后，再以700L/min通入常温的压缩空气90min，对转体进行降温，通入的氩气即可以对转体进行降温，又能够防止铝液在随转体流动时，与空气接触，从而提高所得晶析物的纯度。

步骤4）中的晶析时间为90~120min，优选为95~110min，进一步优选为100min。

步骤5）中取出晶析装置后，石墨管套7及石墨管套7外侧的高纯度结晶物在空气中快速冷却，降温到200~250℃，然后再对该高纯度晶析物进行加热，加热温度为600~650℃，直至该高纯度晶析物从石墨管套7上自动脱落。

进一步地，上述坩埚3和转体外侧的石墨管套7均涂有耐高温抗氧化铝基涂层。

通过制备该电子级超高纯铝的晶析方法，选取纯度为4N5及以上的高纯铝原料在坩埚中融化成铝液，将晶析装置插入坩埚，使石墨管套伸入铝液深度400~600mm；启动驱动装置，驱动石墨管套同步旋转，然后向转体内通入冷却气体开始晶析，晶析过程中保持晶析机转速匀速性和冷却气体稳定性，使与铝液接触的石墨管套表面定向凝固和析出一定厚度的倒蘑菇型高纯度晶析物；当达到晶析设定时间，首先停止晶析装置旋转，然后关闭晶析装置气冷系统通气阀，从石墨坩埚中抬出晶析装置，摘下晶析机下方石墨管套上的结晶物，将晶析物头部切除40~60mm，得到高纯晶析物，倒出埚中中剩余铝液，将高纯晶析物再次放入坩埚中重复晶析可得到纯度更高的晶析物。

尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例，但是应该清楚地理解，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。