一种防锈剂及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种防锈剂及其制备方法和应用 (Antirust agent and preparation method and application thereof ) 是由 何锦凤 何锦梅 何彦波 于 2020-11-27 设计创作，主要内容包括：本申请属于金属加工的技术领域,尤其涉及一种防锈剂及其制备方法和应用。本申请第一方面提供了一种防锈剂,包括壬二酸二异丙醇酰胺、壬二酸二乙醇酰胺和壬二酸混合醇酰胺；所述壬二酸二异丙醇酰胺具有式Ⅰ；所述壬二酸二异丙醇酰胺具有式Ⅱ；所述壬二酸混合醇酰胺具有式Ⅲ。本申请第二方面提供了所述防锈剂的制备方法,包括以下步骤：将醇胺混合物、壬二酸和催化剂混合,加热反应,得到防锈剂；其中,所述醇胺混合物包括二异丙醇胺和二乙醇胺。本申请提供了一种防锈剂及其制备方法和应用,能有效解决现有的防锈剂存在的防锈性能较差的技术问题。(The application belongs to the technical field of metal processing, and particularly relates to an antirust agent and a preparation method and application thereof. The first aspect of the application provides a rust inhibitor, which comprises azelaic acid diisopropanol amide, azelaic acid diethanol amide and azelaic acid mixed alcohol amide; the azelaic acid diisopropanol amide has formula I; the azelaic acid diisopropanol amide has formula II; the azelaic acid mixed olamide has formula iii. The second aspect of the application provides a preparation method of the antirust agent, which comprises the following steps: mixing the alcohol amine mixture, azelaic acid and a catalyst, and heating for reaction to obtain the antirust agent; wherein the alcohol amine mixture comprises diisopropanolamine and diethanolamine. The application provides an antirust agent, a preparation method and application thereof, which can effectively solve the technical problem of poor antirust performance of the existing antirust agent.)
技术领域
本申请属于金属加工的技术领域，尤其涉及一种防锈剂及其制备方法和应用。
背景技术
水基防锈剂是指在使用过程中可以用水进行稀释的防锈剂，在金属加工过程中，防锈剂的加入不仅可以保证工件在工序间不发生腐蚀，同时又可以使工件在加工过程中与之接触的机床、刀具等设备不产生腐蚀。早期的水基防锈剂多含有亚硝酸盐、铬酸盐或磷酸盐等的碱性水溶液，因价廉、使用方便和易去除等优点而得到广泛应用。然而，这类防锈剂除具有较强的毒性、造成环境污染或排放到水中产生富营养化，还会在金属表面形成一层白霜，影响下一道工序的正常进行。
近年来，随着缓蚀技术的发展和人们环保意识的提高，水溶性防锈剂主要向有机防锈剂方面发展，常用的防锈剂有脂肪酸皂、羧酸、酯类、酰胺类及磷酸酯等。这些防锈剂可以通过物理和化学作用吸附在金属表面，从而改变金属表面的状态，起到防锈作用。
但目前的防锈剂存在防锈不足的问题，对于易生锈的工件或防锈时间长的工序往往无法满足要求，需提高防锈剂的添加量，导致生产成本高、体系其他性能受抑制等问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种防锈剂及其制备方法和应用，能有效解决现有的防锈剂存在的防锈性能较差的技术问题。
本申请第一方面提供了一种防锈剂，包括壬二酸二异丙醇酰胺、壬二酸二乙醇酰胺和壬二酸混合醇酰胺；
所述壬二酸二异丙醇酰胺具有式Ⅰ；
所述壬二酸二乙醇酰胺具有式Ⅱ；
所述壬二酸混合醇酰胺具有式Ⅲ；
本申请第二方面提供了所述防锈剂的制备方法，包括以下步骤：将醇胺混合物、壬二酸和催化剂混合，加热反应，得到防锈剂；
其中，所述醇胺混合物包括二异丙醇胺和二乙醇胺。
作为优选，按照质量百分比计算，包括：
醇胺混合物 67％～78％；
壬二酸 22％～33％；
所述二异丙醇胺与所述二乙醇胺的质量比为(5～8):1。
作为优选，所述催化剂选自18-冠醚-6或/和15-冠醚-5。
作为优选，所述催化剂的添加量是所述醇胺混合物和所述壬二酸质量和的0.1～0.2％。
作为优选，所述加热反应的温度为110℃～125℃；所述加热反应的时间为4～5h。
作为优选，所述醇胺混合物为预热至80℃～90℃的醇胺混合物。
作为优选，所述加热反应过程中还包括排出反应生成的水，至不再有水分馏出时停止加热。
作为优选，所述加热反应过程，通过真空泵排出反应生成的水。
本申请第三方面提供了所述防锈剂或所述制备方法制得的防锈剂在金属加工中的应用。
现有技术中的水基防锈剂多含有毒害成分，而不含有毒害成分的水基防锈剂的防锈性能未达理想，因此，本申请旨在发明一种环保型的水基防锈剂，不含有毒组分，但完全可达到亚硝酸盐水基防锈剂产品对黑色金属的防锈水平的，具有优越防锈性的防锈剂，以解决现有防锈剂无法兼备环保型和防锈性的问题。
本申请通过选择合适碳链长度和结构的酰胺混合物与壬二酸反应，得到一种不含有不含亚钠等有毒组分的，具有更优越的防锈性和无泡性能的混合酰胺，包括壬二酸二异丙醇酰胺、壬二酸二乙醇酰胺和壬二酸混合醇酰胺。
与现有技术相比，本申请的防锈剂具有如下优势：
1、本申请提供的防锈剂的制备方法简单、操作容易，相对地生产成本也较低，更利于工业化。
2、本申请的防锈剂不含亚钠等有毒组分，健康环保。
3、本申请的防锈剂具有很好的防锈性，在实际应用中可适用于对防锈要求高的场景，减少防锈剂的用量，节约生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请实施例提供的防锈剂的核磁图谱；
图2为本申请实施例提供的防锈剂的红外谱图；
图3为本申请实施例2提供的铸铁屑评判标准的对比参考图。
具体实施方式
本申请提供了一种防锈剂及其制备方法和应用，用于解决现有技术中的防锈剂存在的防锈性能较差的技术缺陷。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用原料或试剂均为市售或自制。
实施例1
本申请实施例提供了防锈剂的制备方法，具体包括：
(1)将质量百分比为45％的醇胺混合物缓慢投入到反应釜中，升温至80℃，备用；其中，醇胺混合物包括二异丙醇胺和二乙醇胺；二异丙醇胺与二乙醇胺质量比为5:1。
(2)然后，将质量百分比为55％壬二酸投入到含有醇胺混合物的反应釜中。
(3)将催化剂18-冠醚-6投入到含有醇胺混合物和壬二酸的反应釜中，升温至120℃，在此温度下反应约4h，同时开启真空泵以排出反应生成的水，至不再有水分馏出时停止加热；其中，18-冠醚-6的添加量为醇胺混合物和壬二酸的质量和的0.2％。
(4)自然冷却至室温，出料，制得防锈剂，标记为实施例1。
对本申请实施例的防锈剂进行核磁图谱和红外图谱分析，结果如图1～2所示，图1～2说明证明本申请实施例的防锈剂包括壬二酸二异丙醇酰胺、壬二酸二乙醇酰胺和壬二酸混合醇酰胺。
实施例2
本申请实施例为对实施例1的防锈剂、三乙醇胺硼酸酯防锈剂和亚硝酸钠防锈剂进行防锈性试验，具体步骤如下：
1、配制工作液：分别将实施例1、对比例1(三乙醇胺硼酸酯)和对比例2(亚硝酸钠)配置成0.2％、0.35％、0.5％、0.8％、1％不同浓度的工作液，其中工作液中溶质为实施例1、对比例1和对比例2，溶剂为自来水；空白对比例为自来水。
2、试验步骤：取滤纸放入培养皿内，称取GG25铸铁屑2g±0.1g，散布于滤纸上，用滴管移取待测液2ml，使所有的铸铁屑润湿，盖上培养皿，18℃～28℃自然放置2小时，用自来水冲掉滤纸上的铸铁屑，滤纸在丙酮液中浸5秒钟，室温(18℃～28℃)自然干燥，铸铁屑评判标准如表1所示。试验结果根据滤纸上锈斑的多少按0～4级评定；
表1 2h铸铁屑评判标准
3、试验结果，结果如表2所示。
表2 2h铸铁屑试验结果
4、试验结论：
对比自来水2h铸铁屑试验结果说明，实施例1具有优异的防锈性。对比例1和对比例2的防锈性也不及本发明的实施例1。选择混合醇胺与壬二酸进行反应，合成的混合酰胺具有优异的防锈性。
实施例3
本申请实施例为对实施例1的防锈剂、三乙醇胺硼酸酯、油酸二乙醇酰胺、妥尔油酸二乙醇酰胺进行起泡性试验，具体步骤如下：
依据GB/T 7462-94《表面活性剂发泡力的测定改进Ross-Miles法》中发泡能力的测试方法，测试实施例1、对比例1(三乙醇胺硼酸酯)、对比例2(油酸二乙醇酰胺)和对比例3(妥尔油酸二乙醇酰胺)的发泡力。
1、配制工作液：分别将实施例1、对比例1(三乙醇胺硼酸酯)、对比例2(油酸二乙醇酰胺)和对比例3(妥尔油酸二乙醇酰胺)配置成0.25％的工作液，其中工作液中溶质为实施例1、对比例1(三乙醇胺硼酸酯)、对比例2(油酸二乙醇酰胺)和对比例3(妥尔油酸二乙醇酰胺)，溶剂为自来水；
2、恒温水浴，带有循环水泵，控制实施例1、对比例1、对比例2和对比例3的温度在50±0.5℃；
3、仪器清洗：先用水冲洗，再用少量待测液润洗；
4、将部分待测液灌入分液漏斗至150mm刻度处；
5、将部分待测液灌入量筒至50ml刻度处；
6、量取500ml保持在50±0.5℃的待测液倒入分液漏斗，缓慢进行此操作，以免生成泡沫，待测液分别为实施例1、对比例1(三乙醇胺硼酸酯)、对比例2(油酸二乙醇酰胺)和对比例3(妥尔油酸二乙醇酰胺)的0.25％的工作液；
7、使分液漏斗中的液体不断流下，直到液面降至150mm刻度处；
8、以所形成的泡沫在液流停止后30s、3min、5min、8min、10min、12min和15min时的毫升数(泡沫体积)来表示结果。
9、试验结果如表3所示。
表3
从表3可知，对比例2和对比例3初始泡沫体积分别为290ml和240ml，15min后泡沫剩余分别为70ml、50ml，可见，对比例2和对比例3泡沫丰富且难消。实施例1初始泡沫体积和15min时泡沫剩余体积均为0ml，可见实施例1符合无泡的要求。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
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