一种制备ito粉末的工艺

文档序号:870943 发布日期:2021-03-19 浏览:3次 >En<

阅读说明:本技术 一种制备ito粉末的工艺 (Process for preparing ITO powder ) 是由 唐安泰 于 2020-12-15 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种制备ITO粉末的工艺,所述ITO粉末原料为金属铟,金属铟与硝酸混合配制成硝酸铟,并与四氯化锡进行混合,随后进行沉淀制备工艺;所述制备工艺分为:添加沉淀剂和添加剂阶段、加热搅拌阶段、洗净过滤阶段、烘干研磨阶段和煅烧阶段,冲洗罐中通入去离子水,去离子水对氢氧化铟和氢氧化锡沉淀物进行冲洗,并且冲洗水通过循环管再次通入冲洗罐中,所述循环管中部加设过滤器,所述过滤器中配备有可拆卸式滤网,便于进行更换,所述煅烧操作采用分级煅烧,煅烧炉中采用分段式隔板,提高混合粉末的离散程度,加快混合粉末的煅烧速度。本发明可对冲洗水进行循环使用,降低水资源的浪费,并且采取震荡式煅烧,加快煅烧的速度。(The invention discloses a process for preparing ITO powder, wherein the raw material of the ITO powder is metal indium, the metal indium is mixed with nitric acid to prepare indium nitrate, the indium nitrate is mixed with stannic chloride, and then the precipitation preparation process is carried out; the preparation process comprises the following steps: adding a precipitator and an additive, heating and stirring, cleaning and filtering, drying and grinding and calcining, introducing deionized water into a washing tank, washing indium hydroxide and tin hydroxide precipitates by the deionized water, introducing the washing water into the washing tank again through a circulating pipe, additionally arranging a filter in the middle of the circulating pipe, wherein a detachable filter screen is arranged in the filter, so that the replacement is convenient, the calcination operation adopts fractional calcination, and a sectional type partition plate is adopted in a calcination furnace, so that the dispersion degree of mixed powder is improved, and the calcination speed of the mixed powder is accelerated. The invention can recycle the washing water, reduces the waste of water resources, and accelerates the calcining speed by adopting the oscillation type calcining.)

一种制备ITO粉末的工艺

技术领域

本发明涉及ITO靶材制备技术领域,具体为一种制备ITO粉末的工艺。

背景技术

ITO靶材时三氧化二铟和二氧化锡的混合物,是ITO薄膜制备的重要原料,ITO靶主要用于ITO膜透明导电玻璃的制作,而ITO膜透明导电玻璃是制造平面液晶显示的主要材料在电子工业、信息产业方面具备广阔的应用。而ITO靶材是通过ITO粉末煅烧制成,因此ITO粉末的质量决定着ITO靶材的质量。

经过海量检索,发现现有技术CN103771497A的中国发明专利公开了一种制备ITO粉末的工艺,其包括将铟溶解于硝酸中,再加入过量的氨水搅拌;向上述溶液中加入四氯化锡,并加热搅拌,得到铟锡氢氧化物沉淀溶液;加热浓缩沉淀溶液,得到铟锡氢氧化物胶状体;研磨胶状体;煅烧研磨后的胶状体,得到铟锡混合物;干燥混合物,得到ITO粉末。本发明采用浓缩的新工艺制得ITO前驱体,然后结合湿法研磨的方法制备了纳米级的ITO粉末,提供了一种新的制备ITO粉末的工艺,其不仅制备成本低,而且工艺简单。

综上所述,现有的ITO粉末在生产过程中,大多采用均相共沉淀法,而均相共沉淀法工艺中,需要进行去离子水冲洗和煅烧,所需的设备简单是该工艺方法显著的优点,但是在去离子水冲洗过程中,会造成大量的水资源浪费,并且煅烧的效率较低,工艺周期长,不能够适用于规模生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备ITO粉末的工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种制备ITO粉末的工艺,所述ITO粉末原料为金属铟,金属铟与硝酸混合配制成硝酸铟,并与四氯化锡进行混合,随后进行沉淀制备工艺;

所述制备工艺分为:添加沉淀剂和添加剂阶段、加热搅拌阶段、洗净过滤阶段、烘干研磨阶段和煅烧阶段;

所述原料配备完成后,添加沉淀剂和添加剂,所述沉淀剂为尿素,添加剂为硫酸氨;沉淀剂与添加剂添加完成后,添加去离水进行混合,制成铟锡盐水溶液;

所述铟锡盐水溶液添加至加热釜中,加热釜中设置有电动搅拌杆,所述加热釜通电后加热,并驱动电动搅拌杆对加热釜内部的铟锡盐水溶液进行加热搅拌;

经过加热搅拌后,尿素受热均匀分解,产生氨水,并且氨水与铟锡盐水溶液产生化学反应,生成氢氧化铟和氢氧化锡,氢氧化铟与氢氧化锡与水不相溶,并产生沉淀;

所述洗净过滤阶段采用去离子水进行冲洗,并进行过滤,取出氯离子和硫酸根离子等杂质,得到乳白色胶状氢氧化铟和氢氧化锡混合体;

所述烘干研磨阶段对冲洗结束的氢氧化铟和氢氧化锡进行取出,并置于烘干炉中,所述烘干炉对氢氧化铟和氢氧化锡沉淀物进行烘干;

所述煅烧阶段将氢氧化铟和氢氧化锡粉末置于煅烧炉中进行煅烧,所述煅烧温度控制在600-1000℃,其中预热阶段温度控制在500-600℃,预热1h,然后进行高温加热阶段,温度提升至800-1000℃。

优选的,所述加热釜对铟锡盐水溶液加热的温度控制在70-100℃之间,并且电动搅拌杆转速为1000r/min,所述加热釜与电动搅拌杆均通过独立的控制器进行控制。

优选地,所述铟锡盐水溶液在经过加热搅拌后传输至冲洗罐,同时将多余的铟锡盐水溶液与氢氧化铟和氢氧化锡进行分离,将氢氧化铟和氢氧化锡分离至冲洗罐中;

冲洗罐中通入去离子水,去离子水对氢氧化铟和氢氧化锡沉淀物进行冲洗,并且冲洗水通过循环管再次通入冲洗罐中,所述循环管中部加设过滤器,所述过滤器中配备有可拆卸式滤网,便于进行更换;

经过滤网的冲洗水被过滤后,冲洗水再次通入冲洗罐,所述冲洗罐配备有搅拌杆,对氢氧化铟和氢氧化锡沉淀物进行全面冲洗,冲洗水的循环使用,可减少去离子水的用量,所述循环管上端连接有控制阀和流量计,控制冲洗速度和显示水流流量。

优选的,所述烘干温度控制在100℃左右;烘干完成后,去除氢氧化铟和氢氧化锡沉淀物中的水分,将氢氧化铟和氢氧化锡沉淀物置于研磨机中,对氢氧化铟和氢氧化锡进行研磨,可得到纳米级的氢氧化铟和氢氧化锡混合粉末。

优选的,所述煅烧操作采用分级煅烧,煅烧炉中采用分段式隔板,分段式隔板上加装振动电机,氢氧化铟和氢氧化锡混合粉末在分段式隔板上震动,煅烧炉对混合粉末进行均匀煅烧,提高混合粉末的离散程度,从而加快混合粉末的煅烧速度。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明在去离子水对氢氧化铟和氢氧化锡清洗过程中,将去离子水进行循环使用,并且去离子水所流通的循环管中配备有可拆卸式的滤网,不仅方便更换,还有效提高了去离子水的循环利用,减少水资源的浪费,并且在煅烧过程中,采用了煅烧操作采用分级煅烧,煅烧炉中采用分段式隔板,分段式隔板上加装振动电机,氢氧化铟和氢氧化锡混合粉末在分段式隔板上震动,煅烧炉对混合粉末进行均匀煅烧,提高混合粉末的离散程度,从而加快混合粉末的煅烧速度,加快工艺进度,减少工艺周期时间,使得适用于规模化生产。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置有”、“连接”等,应做广义理解,例如“连接”,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明提供的三种实施例:一种制备ITO粉末的工艺,ITO粉末原料为金属铟,金属铟与硝酸混合配制成硝酸铟,并与四氯化锡进行混合,随后进行沉淀制备工艺;

制备工艺分为:添加沉淀剂和添加剂阶段、加热搅拌阶段、洗净过滤阶段、烘干研磨阶段和煅烧阶段。

实施例一:

原料配备完成后,添加沉淀剂和添加剂,沉淀剂为尿素,添加剂为硫酸氨;

沉淀剂与添加剂添加完成后,添加去离水进行混合,制成铟锡盐水溶液。

铟锡盐水溶液添加至加热釜中,加热釜中设置有电动搅拌杆,加热釜通电后加热,并驱动电动搅拌杆对加热釜内部的铟锡盐水溶液进行加热搅拌;

经过加热搅拌后,尿素受热均匀分解,产生氨水,并且氨水与铟锡盐水溶液产生化学反应,生成氢氧化铟和氢氧化锡,氢氧化铟与氢氧化锡与水不相溶,并产生沉淀。

加热釜对铟锡盐水溶液加热的温度控制在70-100℃之间,并且电动搅拌杆转速为1000r/min,加热釜与电动搅拌杆均通过独立的控制器进行控制。

洗净过滤阶段采用去离子水进行冲洗,并进行过滤,取出氯离子和硫酸根离子等杂质,得到乳白色胶状氢氧化铟和氢氧化锡混合体。

铟锡盐水溶液在经过加热搅拌后传输至冲洗罐,同时将多余的铟锡盐水溶液与氢氧化铟和氢氧化锡进行分离,将氢氧化铟和氢氧化锡分离至冲洗罐中;

实施例二:

冲洗罐中通入去离子水,去离子水对氢氧化铟和氢氧化锡沉淀物进行冲洗,并且冲洗水通过循环管再次通入冲洗罐中,循环管中部加设过滤器,过滤器中配备有可拆卸式滤网,便于进行更换;

经过滤网的冲洗水被过滤后,冲洗水再次通入冲洗罐,冲洗罐配备有搅拌杆,对氢氧化铟和氢氧化锡沉淀物进行全面冲洗,冲洗水的循环使用,可减少去离子水的用量,循环管上端连接有控制阀和流量计,控制冲洗速度和显示水流流量。

实施例三:

烘干研磨阶段对冲洗结束的氢氧化铟和氢氧化锡进行取出,并置于烘干炉中,烘干炉对氢氧化铟和氢氧化锡沉淀物进行烘干,烘干温度控制在100℃左右;

烘干完成后,去除氢氧化铟和氢氧化锡沉淀物中的水分,将氢氧化铟和氢氧化锡沉淀物置于研磨机中,对氢氧化铟和氢氧化锡进行研磨,可得到纳米级的氢氧化铟和氢氧化锡混合粉末。

煅烧阶段将氢氧化铟和氢氧化锡粉末置于煅烧炉中进行煅烧;

煅烧温度控制在600-1000℃,其中预热阶段温度控制在500-600℃,预热1h,然后进行高温加热阶段,温度提升至800-1000℃;

煅烧操作采用分级煅烧,煅烧炉中采用分段式隔板,分段式隔板上加装振动电机,氢氧化铟和氢氧化锡混合粉末在分段式隔板上震动,煅烧炉对混合粉末进行均匀煅烧,提高混合粉末的离散程度,从而加快混合粉末的煅烧速度。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

6页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:一种陶瓷结合剂及其制备方法、磨具

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!