具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。

本发明的核心是提供了一种灭草松生产方法，各个阶段的高效率转化，直接提高了灭草松的高效生成，更进一步的提高了灭草松的生成率。

图1为本发明整体流程图。如图1所示，本发明，灭草松生产反应机理：苯酐和尿素、液碱发生缩合反应，再与甲醇、次钠在低温下发生酯化反应生产邻氨基苯甲酸甲酯。异丙胺、氯磺酸在二氯乙烷存在条件下生成异丙胺磺酸，由于反应过程中有氯化氢生成，为促进反应正向进行，需加入碱性缚酸剂。异丙胺磺酸与邻氨基苯甲酸甲酯发生成盐反应，再与甲醇钠反应生成灭草松钠盐，经酸化即得灭草松。

灭草松水剂生产工艺主要为缩合、酯化、合成、环合及三乙胺回收五个工序。

1、缩合：苯酐和尿素、液碱在经过缩合反应后，生成苯甲酸钠。

主反应式如下：

主要副反应式如下：

本步反应产品收率约为98％，转化率约为98％。约2％的邻苯二甲酸酐产生水解副反应邻二苯甲酸，带入下一工序。

工艺流程说明：在缩合反应釜中，投加邻苯二甲酸酐和尿素，开启搅拌，釜夹套通蒸汽加热，待物料全部熔化，停止加热，保持温度在110℃～115℃，常压保温反应1h。循环水降温至90℃以下，通过高位计量槽向缩合反应釜中加入一定量新鲜水，冷却水继续降温至室温左右，通过液碱计量槽加入定量32％液碱，搅拌反应1h，将料液放入过滤槽，再泵料至缩合液冷却釜，冷却盐水对其降温至5℃以下备用。

2、酯化：苯甲酸钠和甲醇、次氯酸钠进行酯化反应后，生成邻氨基苯甲酸甲酯。

主反应式如下：

主要副反应如下：

本步反应产品收率约为94％，转化率约为96％。约2％的邻氨基苯甲酸甲酯残留在废水中，约4％副反应邻氨基苯甲酸钠残留在废水中。

工艺流程说明：将缩合后的物料转至降解釜，继续用冷冻盐水盘管降温至-10℃以下。将甲醇溶液及次钠溶液降温至-10℃以下，将已冷却的甲醇溶液加入降解釜，待降解釜内温度降至-10℃以下时，滴加已冷却的次钠溶液，滴加过程控制在20～30min，滴加结束温度控制在0℃以下，滴加结束后继续保温反应40～60min，关闭盘管及夹套冷冻盐水，并用空压吹走。然后向降解釜中加入一定量的热水，搅拌溶解物料后，转料至一次分层槽。静置4h分层，下层油状物用真空经抽滤槽抽入二次分层槽，上层母液用泵打入母液槽，供甲醇回收。二次分层槽经沉降2～3h后，下层油状物经计量后抽入粗油贮槽，下层少量水送入母液槽。母液槽的含甲醇废水经精馏回收甲醇后，送废水处理系统处理。

3、合成：异丙胺和氯磺酸在三乙胺缚酸剂存在下，生成异丙胺磺酸盐，再和邻氨基苯甲酸甲酯、三氯氧磷进行合成反应，生成磺酰胺中间体。

主反应式如下：

主要副反应如下：

本步反应产品收率约为96％，转化率约为98％。约2％的邻氨基苯甲酸甲酯残留在二氯乙烷中带入下一工序中，约2％副反应磺酰胺苯甲酸甲酯受热分解生成甲酯随溶剂带入下一工序，生成磺酸盐随水相带入下一工序。

工艺流程说明：从高位槽向合成釜中加定量1，2-二氯乙烷、异丙胺、三乙胺，向上步合成釜中加定量邻氨基苯甲酸甲酯，搅拌30min后，密闭合成釜，用冷冻盐水将釜降温至0℃以下，向合成釜中滴加氯磺酸，滴加过程中控制磺化反应温度在0～20℃；滴加结束，关冷冻盐水，继续搅拌30min，得磺化反应液。合成过程中产生的氯化氢与三乙胺中和反应，生成三乙胺盐酸盐，促使反应向需要产物进一步进行。用冷冻盐水将合成釜降温至10℃以下，向合成釜中滴加三氯氧磷，滴加过程控制缩合反应温度在30℃以下；滴加结束，关闭冷冻盐水，保温搅拌30min，得缩合反应液。缩合过程中产生的氯化氢与三乙胺中和反应，生成三乙胺盐酸盐，促进反应向需要产物进一步进行。从高位水槽向水解分层釜中加定量水，开始搅拌，将上步缩合反应液缓慢放入水解分层釜中，水解除去过量三氯氧磷，升温至40℃左右；水解结束，搅拌30min，静置30min分层，分上层有机层入水解液接收槽，水层入水解水槽，去三乙胺回收工序。

4、环合：磺酸胺中间体和甲醇钠进行环合反应，生成灭草松钠盐，酸化后生成灭草松。

主反应式如下：

主要副反应如下：

本步反应产品收率约为96％，转化率约为96％。约4％的磺酸氨苯甲酸甲酯在加入甲醇和甲醇钠保温反应过程中，遇水受热分解残留在甲醇体系中，最后带入酸化离心废水中。

工艺流程说明：将上步水解液接收槽中有机层泵入脱溶釜中，开始搅拌，在＜90℃、-0.095MPa条件下蒸出二氯乙烷入二氯乙烷接收槽(供投料使用)；蒸毕，降温至55℃，向脱溶釜中加定量甲醇，用冷冻盐水将釜降温至25℃，转料至环合釜中，转料至环合釜中，向环合釜中开始滴加30％甲醇钠甲醇溶液，滴加过程中控制反应温度在25℃左右，滴加结束，搅拌20min，于25℃保温1.5h，保温结束，在＜50℃、-0.095MPa条件下蒸出甲醇入甲醇接收槽。蒸馏甲醇结束后，加入定量新鲜水搅拌溶解，转料至酸化釜。向酸化釜中加入定量水，用盐酸调节pH至6～7，调毕，离心机离心出料，得固体灭草松原粉湿料，送闪蒸干燥包装车间，离心废水去污水处理系统处理。该过程会有回收二氯乙烷不凝气尾气G1-4产生。会有回收甲醇不凝气尾气G1-5产生。会有灭草松干燥水不凝气尾气G1-6产生。会有产品离心后废水W1-3产生。

5、三乙胺回收：三乙胺盐酸盐和液碱中和反应，回收三乙胺。

主反应式如下：

本步反应为无反应，收率和转化率约为100％。约4％的在蒸馏脱除二氯乙烷过程中，发生副反应，残留在二氯乙烷中带入下一工序中。

工艺流程说明：将水解水槽工艺水泵入三乙胺回收釜，向釜中滴加碱液调节pH至中性，滴加过程中控制温度在60℃；滴加结束，开始升温蒸馏精馏三乙胺。精馏三乙胺至水分≤0.5％为合格，合格的三乙胺至回收槽，供合成工序使用。该过程会有三乙胺回收不凝气尾气G1-3产生。该过程会有回收三乙胺后废水W1-2产生。

产品总收率：以苯酐为原料计算产品总收率，灭草松原粉总收率为80.65％。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其他实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包含本申请公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为实例性的，本申请的真正范围由权利要求指出。

应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。以上所述的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。