阅读说明：本技术 一种含有二甲氨基二硫代甲酸钠的杀线虫颗粒剂及其制备方法 (Nematicidal granules containing sodium dimethyldithiocarbamate and preparation method thereof ) 是由 张文树 张少飞 唐兴敏 王成彬 高永民 任丽颖 李影 柴方堃 贾成国 于 2020-11-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种含有二甲氨基二硫代甲酸钠的杀线虫颗粒剂及其制备方法,按质量百分比计算,包括如下原料:二甲氨基二硫代甲酸钠原药1～20%,氟吡菌酰胺原药：1～20%,溶剂：0.1～20%,成膜剂Ⅰ：0.1～5%,成膜剂Ⅱ：0.1～5%,载体：余量,本发明可与种子同施,且不会影响种子发芽,而且杀线虫持效期长。(The invention discloses a nematicidal granule containing sodium dimethyldithiocarbamate and a preparation method thereof, and the nematicidal granule comprises the following raw materials by mass percent, 1-20% of sodium dimethyldithiocarbamate and fluopyram: 1-20%, solvent: 0.1-20%, film-forming agent I: 0.1-5%, film-forming agent II: 0.1-5%, carrier: and the invention can be applied with the seeds simultaneously, does not affect the germination of the seeds, and has long duration of killing the nematodes.)

一种含有二甲氨基二硫代甲酸钠的杀线虫颗粒剂及其制备 方法

技术领域

本发明涉及一种含有二甲氨基二硫代甲酸钠的杀线虫颗粒剂及其制备方法，属于农药组合物及其制备技术领域。

背景技术

二甲氨基二硫代甲酸钠是氨基甲酸酯类杀菌剂，且具有良好的杀线虫活性，其在湿土中分解成毒性较大的异硫氰酸甲酯，对植物幼苗及种子毒害较大，常规使用时为滴灌后薄膜覆盖，对土壤进行熏蒸，待完全排尽后再播种。使用过程繁琐，且产生塑料污染，对人体有一定的毒害。

氟吡菌酰胺为具有低毒的琥珀酸脱氢酶抑制剂，可以干扰线虫呼吸，急速降低其活动力，且其在土壤中表现出明显不同的移动性，它能够在土壤中缓慢而均匀地分布在上层，故不能长久的杀灭土壤内部线虫。

因此，亟需一种能够长效杀灭土壤中的线虫，且环境污染小、毒性低的杀线虫颗粒剂。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种含有二甲氨基二硫代甲酸钠的杀线虫颗粒剂及其制备方法，通过二甲基二硫代甲酸钠与氟吡菌酰胺复配使用，提高了产品杀虫的速效性及持效期，也简化了使用方法，降低了人体危害及不必要的污染。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种含有二甲氨基二硫代甲酸钠的杀线虫颗粒剂，按质量百分比计算，包括如下原料:二甲氨基二硫代甲酸钠原药1～20％，氟吡菌酰胺原药：1～20％，溶剂：0.1～20％，成膜剂Ⅰ：0.1～5％，成膜剂Ⅱ：0.1～5％，载体：余量。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述颗粒剂的有效成份为二甲氨基二硫代甲酸钠与氟吡菌酰胺。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述有效成分二甲氨基二硫代甲酸钠与氟吡菌酰胺的质量比为1:0.05～20。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述有效成分二甲氨基二硫代甲酸钠与氟吡菌酰胺的质量比为10:2。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述溶剂为无水乙醇。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述成膜剂Ⅰ为聚乙烯醇。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述成膜剂Ⅱ为聚乙烯吡咯烷酮。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述载体为多孔红砂，为黏土经加工制粒、高温烧胀破碎而成，且其表面及内部均有较多孔隙，吸附能力强，并能粉碎成与同施种子粒径相近或者密度相近的颗粒。

本发明技术方案的进一步改进在于：包括如下步骤：

(1)按重量百分比将二甲氨基二硫代甲酸钠与成膜剂Ⅰ聚乙烯醇用溶剂无水乙醇溶解后，加入到载体红砂中，搅拌均匀，同时冷风风干，待用；

(2)按重量百分比将氟吡菌酰胺原药经气流粉碎至D90为10μm，待用；

(3)按重量百分比将成膜剂Ⅱ聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中，倒入步骤(1)风干的多孔红砂中，搅拌均匀，再倒入粉碎好的氟吡菌酰胺原药，不停搅拌同时冷风风干，搅拌至多孔红砂表面均匀沾有药粉，得到成品。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：

1、本发明制备的杀线虫颗粒剂可与种子同施，在播种初期，湿润的土壤使颗粒剂表面的成膜剂Ⅱ聚乙烯比咯烷酮打开释放氟吡菌酰胺，迅速杀死线虫，而颗粒剂内部的二甲基二硫代甲酸钠在成膜剂Ⅰ聚乙烯醇的保护下，不会释放；随着气温的升高，成膜剂Ⅰ聚乙烯醇逐渐溶解降解，种子发芽至壮苗后，多孔红沙颗粒内部能够缓慢释放出二甲基二硫代甲酸钠，并能缓慢分解产生少量的异硫氰酸甲酯，持续杀灭土壤中的线虫，达到长效保护的目的。

2、成膜剂Ⅰ为聚乙烯醇，具有良好的生物降解性，40天可降解80％，在低温时隔水，可有效降低二甲基二硫代甲酸钠分解为异硫氰酸甲酯的速率，延长杀线虫时效，降低毒害作物的风险。

3、成膜剂Ⅱ为聚乙烯吡咯烷酮，有较好的水溶性，对皮肤无毒，有良好的热稳定性及颗粒润滑性，能有效降低氟吡菌酰胺的脱落率及降解。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：

为了解决二甲基二硫代甲酸钠使用时需要提前对土壤熏蒸、对种子毒害以及氟吡菌酰胺持效期的问题，本发明提供了一种二甲基二硫代甲酸钠与氟吡菌酰胺复配颗粒剂，可与种子同施，在播种初期，湿润的土壤使颗粒剂表面成膜剂聚乙烯比咯烷酮打开释放氟吡菌酰胺，迅速杀死线虫，而颗粒剂内部的二甲基二硫代甲酸钠在成膜剂聚乙烯醇的保护下，不能释放。随着气温的升高，成膜剂聚乙烯醇逐渐溶解剂降解，种子发芽至壮苗后，多孔红沙颗粒内部能够缓慢释放出二甲基二硫代甲酸钠，并能缓慢分解产生少量的异硫氰酸甲酯，持续杀灭土壤中的线虫，达到长效保护的目的。

实施例1 1％二甲氨基二硫代甲酸钠·20％氟吡菌酰胺颗粒剂

按以下重量百分比称取各组分：

所述的颗粒剂制备方法为：按上述百分比含量称取二甲氨基二硫代甲酸钠与成膜剂Ⅰ，用适量无水乙醇溶解，待完全溶解后，倒入载体中，不断搅拌至液固混合均匀，冷风风干待用；按上述百分比将成膜剂Ⅱ溶解在水中，倒入风干的红砂中，搅拌均匀，再倒入粉碎粒径D90至10μm的氟吡菌酰胺原药，搅拌至红砂表面均匀沾有药粉，不停搅拌同时冷风风干，制备成成品。

实施例2 20％二甲氨基二硫代甲酸钠·1％氟吡菌酰胺颗粒剂

按以下重量百分比称取各组分：

制备方法如实施例1。

实施例3 10％二甲氨基二硫代甲酸钠·2％氟吡菌酰胺颗粒剂

按以下重量百分比称取各组分：

制备方法如实施例1。

对比例1未加成膜剂Ⅰ的10％二甲氨基二硫代甲酸钠·2％氟吡菌酰胺颗粒剂

按以下重量百分比称取各组分：

制备方法如实施例1。

对比例2未加成膜剂Ⅱ的10％二甲氨基二硫代甲酸钠·2％氟吡菌酰胺颗粒剂

按以下重量百分比称取各组分：

制备方法如实施例1。

对比例3无成膜剂的10％二甲氨基二硫代甲酸钠·2％氟吡菌酰胺颗粒剂

按以下重量百分比称取各组分：

二甲氨基二硫代甲酸钠 10％

氟吡菌酰胺 2％

载体 余量

制备方法如实施例1。

实验例1发芽率实验

实验室模拟土壤中小麦、玉米、花生三种种子的发芽率实验，分别使用实施例3，对比例1，对比例2，对比例3进行种药同施，计算发芽率。

实验方法：分别选取饱满的小麦、玉米、花生种子若干备用；挖取公园沙土，选用规格不等的表面皿，高温灭菌，备用；将沙土均匀铺在表面皿上，种子按1粒种子2粒药剂的比例同穴播种，每个培养种子数不低于50粒，喷洒无菌水，放置在恒温培养箱中，保持稳定25℃，湿度70-80％，培养15天。平行实验三组。

计算方法：发芽率％＝实验组发芽数÷对照组发芽数×100

表1不同种子的发芽率

由上表可以看出，加入两种成膜剂的实验组的发芽率明显高于不加或者少加成膜剂的对比例。由此可以看出加入成膜剂可以有效阻止二甲氨基二硫代甲酸钠分解出异硫氰酸甲酯对种子的毒害及抑制种子发芽。

实验例2对线虫的防效

实验设在石家庄某村大棚蔬菜种植基地内，大棚平均气温25℃，土壤肥力中，选取生长周期较短的番茄作为实验对象，且前茬作物为黄瓜，跟结线虫害发生严重。

实验方法：实验中共设5个处理：分别使用实施例3，对比例1，对比例2，对比例3及对照组进行种药同施实验，每穴5粒种子5粒药剂，保持药剂与种子间隔1cm。每小区面积50㎡，不低于100穴。3次重复实验。

效果调查：

10天时发芽率调查：发芽率％＝发芽株树÷施种总数×100

防治效果调查：分别在药后10天、15天、30天、55天采用拔株数根瘤法每小区调查50株，根据发病程度，计算病情指数及防治效果。

病害严重度分级标准：

0级：根须完整，无跟结；

1级：少量跟结，占25％以下；

2级：跟结数占26-50％；

3级：跟结数占51-75％；

4级：跟结数占75-100％.

发病率％＝病株数÷调查总数×100

病情指数＝(各级病株数×相对级数值)的总和÷(调查总株树×最高级)×100

防治效果％＝(空白区发病率－处理区发病率)÷对照区发病率×100

用药后的对比

表2 10天后发芽率实验数据

表3不同药剂处理的药效对比

由上表可以看出，未加入成膜剂的药剂不但影响种子发芽，而且持效期较短，加入成膜剂的药剂与未加入成膜剂的速效性相差不大，但是持效期较长，且不影响种子发芽。

本发明的说明书中列举了各种组分的可选材料，但是本领域技术人员应该理解：上述组分材料的列举并非限制性的，也非穷举性的，各种组分都可以用其他本发明说明书中未提到的等效材料替代，而仍可以实现本发明的目的。说明书中所提到的具体实施例也是仅仅起到解释说明的目的，而不是为例限制本发明的范围。

另外，本发明每一个组分的用量范围包括说明书中所提到的任意下限和任意上限的任意组合，也包括各具体实施例中该组分的具体含量作为上限或下限组合而构成的任意范围：所有这些范围都涵盖在本发明的范围内，只是为了节省篇幅，这些组合而成的范围未在说明书中一一列举。说明书中所列举的本发明的每一个特征，可以与本发明的其他任意特征组合，这种组合也都在本发明的公开范围内，只是为了节省篇幅，这些组合而成的范围未在说明书中一一列举。