一种合成仲醇的方法

文档序号：898893 发布日期：2021-02-26 浏览：27次 >En<

阅读说明：本技术 一种合成仲醇的方法 (Method for synthesizing secondary alcohol ) 是由李峰胥婧王荣周于 2019-08-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种合成仲醇的方法,其步骤为：在反应容器中,加入酮,过渡金属催化剂,甲醇；反应混合物在水浴中加热,反应数小时后,冷却到室温,旋转蒸发除去溶剂,然后通过柱分离,得到目标化合物。本发明用酮做原料,使用甲醇作氢源和溶剂,在过渡金属催化剂的参与下,通过氢转移,生成伯醇,反应展现出三个显著的优点：1)不加碱；2)反应温度低；3)反应原子经济。(The invention discloses a method for synthesizing secondary alcohol, which comprises the following steps: adding ketone, transition metal catalyst and methanol into a reaction container; the reaction mixture was heated in a water bath, after several hours of reaction, cooled to room temperature, the solvent was removed by rotary evaporation, and then separated by column to give the target compound. The method takes ketone as a raw material, takes methanol as a hydrogen source and a solvent, generates primary alcohol through hydrogen transfer in the presence of a transition metal catalyst, and has three remarkable advantages: 1) no alkali is added; 2) the reaction temperature is low; 3) the reaction atoms are economical.)

一种合成仲醇的方法

技术领域

本发明属有机合成化学技术领域，具体涉及一种合成仲醇的方法。

背景技术

仲醇是一类重要的化合物，不仅是重要的有机中间体，而且在药物、农药、香料等精细化工方面应用十分广泛。传统的方法中，可以使用高温高压加氢,这些方法在反应过程中存在安全隐患。

近几年来，使用甲醇作氢源来制备，甲醇是一种廉价、安全、无毒的氢给体，这种方法受到了广泛的关注。但是在反应过程中需要加入强碱或者弱碱。(a)Yu,Z.；Zeng,F.；Sun,X.；Deng,H.；Dong,J.；Chen,J.；Wang,H.；Pei,C.J.Organometallic.Chem.2007,692,2306-2313.(b)Bigler,R.；Huber,R.；Mezzetti,A.Angew.Chem.Int.Ed.2015,54,1-5.Moore,C.M.；(c)Szymczak,N.K.Chem.Commun.,2013,49,400-402.(d)Sakaguchi,S.；Yamaga,T.Ishii Y.J.Org.Chem.2001,66,4710-4712.(e)Fernández,F.E.；Puerta,M.C.；Valerga,P.Organometallics 2012,31,6868-6879.(f)Li,K.；Niu,J.；Yang,M.；Li,Z.；Wu,L.；Hao,X.；Song,M.Organometallics 2015,34,1170-1176.

因此，从有机合成的角度，发展一类新的有机金属催化剂，通过使用廉价、安全、无毒的甲醇作氢源和溶剂，反应中不需要加入碱，能够在环境友好和温和的状态下来催化这类反应有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成仲醇的方法。

本发明通过下述技术方案实现：合成仲醇(式Ⅰ)的方法，包括

由酮(式Ⅱ)

经加氢反应成目标产物的步骤。

反应是在过渡金属催化剂存在下发生，其反应通式为

其中，R¹选自烷基、芳基、单或多取代芳基，其中，单或多取代芳基优选甲基苯基、甲氧基苯基、三氟甲基苯基、卤代苯基；

R²代表一个取代基，选自甲基、乙基或C₉烷基，苯基、苯甲基。

本发明合成仲醇的新方法通过下述具体步骤实现：

在反应容器中，加入酮，过渡金属催化剂和甲醇；反应混合物在水浴中加热，反应数小时后，冷却到室温，旋转蒸发除去溶剂，然后通过柱分离，得到目标化合物。

进一步的，所述的过渡金属催化剂为含有双吡啶酮配体的金属-有机双功能阴离子铱络合物，其结构如下：

进一步的，过渡金属催化剂用量为酮的1mol％。

进一步的，酮与甲醇的比例为1:2mmol/mL。

进一步的，反应时间不小于12小时。

进一步的，反应温度为66℃。

同现有技术相比，本发明用酮做原料，使用甲醇作氢源和溶剂，在过渡金属催化剂的参与下，通过氢转移，生成伯醇。反应展现出三个显著的优点：1)不加碱；2)反应温度低；3)反应原子经济。

具体实施方式

展示一下实例来说明本发明的某些实施例，且不应解释为限制本发明的范围。对本发明公开的内容可以同时从材料，方法和反应条件上进行许多改进，变化和改变。所有这些改进，变化和改变均确定地落入本发明的精神和范围之内。

实施例1:1-苯乙醇

1-phenylethanol

将苯乙酮(120mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：87％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.37-7.33(m,4H),7.28-7.25(m,1H),4.89(q,J＝6.3Hz,1H),1.96(br s,1H),1.49(d,J＝6.5Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ145.8,128.5,127.4,125.3,70.4,25.1.

实施例2:3-甲基苯乙醇

1-m-tolylethanol

将3-甲基苯乙酮(134mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：78％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.24-7.22(m,1H),7.17(s,1H),7.15(d,J＝7.7Hz,1H),7.08(d,J＝7.5Hz,1H),4.84-4.81(m,1H),2.35(s,3H),2.03(br s,1H),1.47(d,J＝6.5Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ145.8,138.1,128.4,128.1,126.1,122.4,70.3,25.0,21.4.

实施例3:4-甲基苯乙醇

1-p-tolylethanol

将4-甲基苯乙酮(134mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：84％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.25(d,J＝8.0Hz,2H),7.15(d,J＝7.8Hz,2H),4.95-4.83(m,1H),2.33(s,3H),1.95(br s,1H),1.47(d,J＝6.5Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ142.8,137.1,129.1,125.3,70.2,25.0,21.0.

实施例4:4-乙基苯乙醇

1-(4-ethylphenyl)ethanol

将4-乙基苯乙酮(148mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：81％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.30(d,J＝8.0Hz,2H),7.19(d,J＝8.0Hz,2H),4.88-4.86(m,1H),2.65(q,J＝7.6Hz,2H),1.79(br s,1H),1.49(d,J＝6.5Hz,3H),1.23(t,J＝7.6Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ143.6,143.1,128.0,125.4,70.3,28.5,25.0,15.6.

实施例5:3-甲氧基苯乙醇

1-(3-Methoxyphenyl)ethanol

将3-甲氧基苯乙酮(150mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：82％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.26(t,J＝5.7Hz,1H),6.95-6.93(m,1H),6.82(dd,J＝8.3Hz and 2.5Hz,1H),4.89-4.87(m,1H),3.82(s,3H),1.86(br s,1H),1.50(d,J＝6.5Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ159.7,147.6,129.4,117.6,112.8,110.9,70.2,55.1,25.1.

实施例6:3-氟苯乙醇

1-(3-Fluorophenyl)ethanol

将3-氟苯乙酮(138mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：94％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.29(q,J＝7.9Hz,1H),7.13-7.08(m,2H),6.95(td,J＝8.4and 2.3Hz,1H),4.91-4.86(m,1H),2.02(br s,1H),1.48(d,J＝6.5Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ164.0(d,J_C-F＝244.5Hz),148.5(d,J＝6.4Hz),130.0(d,J＝8.1Hz),120.9,114.3(d,J＝21.1Hz),112.4(d,J＝21.7Hz).

实施例7:4-氟苯乙醇

1-(4-fluorophenyl)ethanol

将4-氟苯乙酮(138mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：90％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.33-7.31(m,2H),7.03-7.00(m,2H),4.87-4.86(m,1H),2.09(br s,1H),1.47(d,J＝6.5Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ163.0(d,J_C-F＝243.8Hz),141.5,127.0(d,J＝8.0Hz),115.3(d,J_C-F＝21.1Hz),69.7,25.2.

实施例8:4-氯苯乙醇

1-(4-chlorophenyl)ethanol

将4-氯苯乙酮(155mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：92％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.32-7.29(m,4H),4.90-4.85(m,1H),1.93(br s,1H),1.47(d,J＝6.4Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ144.2,133.1,128.6,126.8,68.7,25.2.

实施例9:2,4-二氯苯乙醇

1-(2,4-Dichlorophenyl)ethanol

将2,4-二氯苯乙酮(189mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：94％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.54(d,J＝8.4Hz,1H),7.34(d,J＝2.0Hz,1H),7.28-7.26(m,1H),5.24-5.22(m,1H),2.10(br s,1H),1.46(d,J＝6.4Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ141.7,133.4,132.1,129.1,127.5,127.4,66.6,23.6.

实施例10:3-溴苯乙醇

1-(3-bromophenyl)ethanol

将3-溴苯乙酮(199mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：88％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.53(s,1H),7.40(d,J＝7.9Hz,1H),7.29(d,J＝7.7Hz,1H),7.21(t,J＝7.8Hz,1H),4.87-4.85(m,1H),1.95(br s,1H),1.48(dd,J＝6.5and1.5Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ148.1,130.5,130.1,128.6,124.0,122.6,69.7,25.2.

实施例11:4-溴苯乙醇

1-(4-bromophenyl)ethanol

将4-溴苯乙酮(199mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：92％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.47(d,J＝8.4Hz,2H),7.24(d,J＝8.3Hz,2H),4.86-4.84(m,1H),2.0(br s,1H),1.46(d,J＝6.5Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ144.7,131.5,1127.1,121.1,69.7,25.2.

实施例12:4-三氟甲基苯乙醇

将4-三氟甲基苯乙酮(188mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：90％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.59(d,J＝6.7Hz,2H),7.45(d,J＝8.2Hz,2H),4.92(q,J＝6.5Hz,1H),2.51(br s,1H),1.47(d,J＝6.5Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ149.7,129.7(q,J_C-F＝32.2Hz),125.6,125.4,123.1(q,J_C-F＝270.3Hz),69.7,25.2.

实施例13:4-硝基苯乙醇

1-(4-nitrophenyl)ethanol

将4-硝基苯乙酮(165mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：92％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ8.21(d,J＝8.6Hz,2H),7.56(d,J＝8.6Hz,2H),5.04-5.02(m.1H),2.08(br s,1H),1.53(d,J＝6.6Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ153.0,147.2,126.1,123.7,69.5,25.5.

实施例14:4-氰基苯乙醇

4-(1-hydroxyethyl)benzonitrile

将4-氰基苯乙酮(145mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：93％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.64(d,J＝8.2Hz,2H),7.50(d,J＝8.2Hz,2H),4.97-4.95(m,1H),2.17(br s,1H),1.50(d,J＝6.6Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ151.1,132.3,126.0,118.8,111.0,69.6,25.4.

实施例15:甲基4-(1-羟乙基)苯甲酸

Methyl 4-(1-hydroxyethyl)benzoate

将4-乙酰基苯甲酸甲酯(178mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：86％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.95(d,J＝8.3Hz,2H),7.39(d,J＝8.2Hz,2H),4.90(q,J＝5.9Hz,1H),3.88(s,3H),2.91(brs,1H),1.46(d,J＝6.5Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ167.0,151.0,129.7,128.8,125.2,69.7,52.0,25.1.

实施例16:2-(1-羟乙基)吡啶

1-(pyridin-2-yl)ethanol

将2-乙酰基吡啶(121mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：96％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ8.51(d,J＝4.1Hz,1H),7.68(td,J＝7.6and 1.5Hz,1H),7.32(d,J＝8.1Hz,1H),7.19-7.16(m,1H),4.92-4.87(m,1H),4.63(br s,1H),1.51(d,J＝6.9Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ163.3,148.0,136.7,122.1,119.7,68.9,24.1.

实施例17:2-萘乙醇

1-(naphthalen-2-yl)ethanol

将2-萘乙酮(170mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：90％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.85-7.81(m,4H),7.51-7.46(m,3H),5.10-5.06(m,1H),1.91(br s,1H),1.59(d,J＝6.5Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ143.2,13.3,132.9,128.3,127.9,127.6,126.1,125.8,123.8,70.5,25.1.

实施例18:1-苯丙醇

1-phenylpropan-1-ol

将1-苯丙酮(134mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：88％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.35-7.34(m,4H),7.29-7.26(m,1H),4.61-4.68(m,1H),1.90(br s,1H),1.85-1.72(m,2H),0.91(t,J＝7.4Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ144.6,128.4,127.5,125.9,76.0,31.9,10.1.

实施例19:1-苯丁醇

1-phenylbutan-1-ol

将1-苯丁酮(148mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：87％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.34-7.33(m,4H),7.28-7.25(m,1H),4.67(t,J＝6.7Hz,1H),1.91(br s,1H),1.82-1.75(m,1H),1.71-1.64(m,1H),1.47-1.39(m,1H),1.35-1.25(m,1H),0.93(t,J＝7.4Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ144.9,128.4,127.4,125.9,74.4,41.2,19.0,13.9.

实施例20:二苯甲醇

Diphenylmethanol

将二苯甲酮(182mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：93％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.38-7.31(m,8H),7.27-7.24(m,2H),5.83(s,1H),2.24(br s,1H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ143.8,128.5,127.6,126.5,76.3.

实施例21:2-十二烷醇

dodecan-2-ol

将2-十二烷酮(184mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：78％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ3.82-3.76(m,1H),1.46-1.40(m,4H),1.31-1.26(m,15H),1.19(d,J＝6.2Hz,3H),0.88(t,J＝6.9Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ68.2,39.4,31.9,29.6,29.6,29.3,25.8,23.5,22.7,14.1.

实施例22:环己醇

Cyclohexanol

将环己酮(98mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：80％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ3.57(m,1H),3.20(br s,1H),1.89(s,2H),1.72(s,2H),1.54(m,1H),1.24(m,4H),1.16(m,1H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ69.9,35.2,25.3,24.0.

实施例23:1,3-二苯基丙-1-醇

1,3-Diphenylpropan-1-ol

将3-苯基苄基酮(210mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：83％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.35-7.34(m,4H),7.28-7.24(m,3H),7.19-7.16(m,3H),4.69-4.66(m,1H),2.77-2.63(m,2H),2.16-2.00(m,2H),1.92(br s,1H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ144.6,141.8,128.5,128.4,128.4,127.6,125.9,125.8,73.9,40.5,32.0.

实施例24:4-苯基-2-丁醇

4-phenylbutan-2-ol

将4-苯基-2-丁酮(148mg,1.0mmol)、cat.[Ir](5.7mg,0.01mmol,1mol％)和甲醇(2mL)依次加入到25mL克氏管中，N₂保护，66℃反应12h。冷却到室温，旋转蒸发除掉溶剂，然后通过柱层析(展开剂：石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物，产率：80％

¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ7.29-7.26(m,2H),7.20-7.16(m,3H),3.85-3.79(m,1H),2.78-2.63(m,2H),1.81-1.71(m,2H),1.57(br s,1H),1.23(d,J＝6.2Hz,3H)；¹³C NMR(125MHz,CDCl₃)δ142.0,128.3,125.8,67.4,40.8,32.1,23.5.。

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一种合成仲醇的方法

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