阅读说明：本技术 一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法 (Synthetic method of fluoroethylene carbonate ) 是由 吴毅杰 林刚 万保坡 于辉 王晨悦 陈志峰 沈桢雨 于 2020-11-20 设计创作，主要内容包括：一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法,所述该合成方法包括以下步骤：S1、原材料准备；S2、制备氯代碳酸乙烯酯；S3、滴加反应；S4、滴加温度控制；S5、超声波促进及温度控制,所述步骤S1中包括以下具体步骤：①备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气,所述步骤S2包括：①将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯,所述步骤S3包括：①将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量；②将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应。该氟代碳酸乙烯酯的合成方法,通过超声波促进滴加反应,有效降低了滴加反应过程的温度,同时在超声波的作用下有效提高了氟代碳酸乙烯酯合成的转化率,同时转化时间更短,具有更好的应用前景。(A synthetic method of fluoroethylene carbonate comprises the following steps: s1, preparing raw materials; s2, preparing chloroethylene carbonate; s3, dropwise adding for reaction; s4, controlling the dropping temperature; s5, ultrasonic promotion and temperature control, wherein the step S1 comprises the following specific steps: preparing a certain amount of ethylene carbonate and chlorine gas, wherein the step S2 includes: the prepared ethylene carbonate reacts with chlorine to generate chlorinated ethylene carbonate, and the step S3 includes: firstly, forming the amount of chloroethylene carbonate and potassium fluoride into the amount with the molar ratio of 1: 1-1.3; dropping the chlorinated ethylene carbonate and potassium fluoride in solvent for reaction. According to the synthetic method of fluoroethylene carbonate, dropwise addition reaction is promoted through ultrasonic waves, the temperature in the dropwise addition reaction process is effectively reduced, the conversion rate of fluoroethylene carbonate synthesis is effectively improved under the action of the ultrasonic waves, the conversion time is shorter, and the method has a better application prospect.)

一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法

技术领域

本发明涉及氟代碳酸乙烯酯合成方法领域，特别涉及一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法。

背景技术

伴随传统化石能源的储量减少和大气污染的日益加剧，以节能和环保为主要特征的新能源汽车应运而生，锂电池作为新能源汽车的储能设备逐渐得到广泛的应用；氟代碳酸乙烯酯是一种化学物质，主要用于锂离子电池电解液添加剂，形成SEI膜的性能更好，形成紧密结构层但又不增加阻抗，能阻止电解液进一步分解，提高电解液的低温性能；而氟代碳酸乙烯酯的合成制造是其中的重要一环。

但是现有的氟代碳酸乙烯酯的合成方法在生产中存在缺陷，现有的氟代碳酸乙烯酯合成方法反应温度较高、反应时间长，且碳酸乙烯酯的转化率较低，为此我们提出一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述该方法流程包括以下步骤：

S1、原材料准备；

S2、制备氯代碳酸乙烯酯；

S3、滴加反应；

S4、滴加温度控制；

S5、超声波促进及温度控制。

优选的，所述步骤S1中包括以下具体步骤：

①备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气。

优选的，所述步骤S2包括：

①将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯。

优选的，所述步骤S3中包括：

①将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量；

②将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应。

优选的，所述步骤S4中包括：

①将滴加反应的温度控制在110-120℃之间。

优选的，①在滴加反应时使用超声波促进滴加反应，并将温度控制在50-70℃之间。

优选的，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲基叔丁基醚等溶剂，所述溶剂的作用为降低体系粘滞系数。

本发明提供的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，首先备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气，之后将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯，再将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量，将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应，在滴加反应时使用超声波促进滴加反应，并将温度控制在50-70℃之间，通过超声波促进滴加反应，并将温度控制在50-70℃之间，有效降低了滴加反应过程的温度，同时在超声波的作用下有效提高了氟代碳酸乙烯酯合成的转化率，同时转化时间更短，具有更好的应用前景。

附图说明

图1为本发明一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法流程图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1

具体实施步骤如下：

S1、原材料准备；

S2、制备氯代碳酸乙烯酯；

S3、滴加反应；

S4、滴加温度控制；

S5、超声波促进及温度控制。

根据本发明技术方案，所述步骤S1中包括以下具体步骤：

①备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气。

根据本发明技术方案，所述步骤S2包括：

①将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯。

根据本发明技术方案，所述步骤S3中包括：

①将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量；

②将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应。

根据本发明技术方案，所述步骤S4中包括：

①在滴加反应时设置超声波频率为20KHz配合滴加反应，并将温度控制在50℃之间，反应时间控制为3小时。

根据本发明技术方案，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲基叔丁基醚等溶剂，所述溶剂的作用为降低体系粘滞系数。

实施例2

具体实施步骤如下：

S1、原材料准备；

S2、制备氯代碳酸乙烯酯；

S3、滴加反应；

S4、滴加温度控制；

S5、超声波促进及温度控制。

根据本发明技术方案，所述步骤S1中包括以下具体步骤：

①备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气。

根据本发明技术方案，所述步骤S2包括：

①将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯。

根据本发明技术方案，所述步骤S3中包括：

①将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量；

②将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应。

根据本发明技术方案，所述步骤S4中包括：

①在滴加反应时设置超声波频率为30KHz配合滴加反应，并将温度控制在50℃之间，反应时间控制为2.5小时。

根据本发明技术方案，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲基叔丁基醚等溶剂，所述溶剂的作用为降低体系粘滞系数。

实施例3

具体实施步骤如下：

S1、原材料准备；

S2、制备氯代碳酸乙烯酯；

S3、滴加反应；

S4、滴加温度控制；

S5、超声波促进及温度控制。

根据本发明技术方案，所述步骤S1中包括以下具体步骤：

①备好一定量的碳酸乙烯酯与氯气。

根据本发明技术方案，所述步骤S2包括：

①将备好的碳酸乙烯酯与氯气反应生成氯代碳酸乙烯酯。

根据本发明技术方案，所述步骤S3中包括：

①将氯代碳酸乙烯酯与氟化钾的量形成摩尔比1:1～1.3的量；

②将配比好的氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在溶剂中进行滴加反应。

根据本发明技术方案，所述步骤S4中包括：

①在滴加反应时设置超声波频率为40Hz配合滴加反应，并将温度控制在60℃之间，反应时间控制为2.5小时。

根据本发明技术方案，所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲基叔丁基醚等溶剂，所述溶剂的作用为降低体系粘滞系数。

对比例1

该对比例采用与实施例1相同的工艺，不同之处仅是将滴加反应的温度控制在110-120℃之间，不使用超声对滴加反应进行促进。

表1实施例和对比例数据汇总

实验样品	超声频率/KHz	反应温度/℃	反应时间/h	转化率/％
					实施例1	20	50	3	95.6
实施例2	30	50	2.5	97.3
					实施例3	40	60	2.5	99.7
对比例1	/	120	5.5	85.8

综上，通过实施例1-3与对比例1的对比，可以看出在超声作用下，氟代碳酸乙烯酯合成的转化率较高，具有凸出的实质性特点和显著的进步。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。