一种包含聚四氟乙烯树脂的原料及混合工艺

文档序号:931554 发布日期:2021-03-05 浏览:6次 >En<

阅读说明:本技术 一种包含聚四氟乙烯树脂的原料及混合工艺 (Raw material containing polytetrafluoroethylene resin and mixing process ) 是由 韩伏龙 李宝珠 武聪 张立欣 冯春明 乔韵豪 刘正 李攀 靳绍贤 于 2020-11-17 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种包含聚四氟乙烯树脂的原料及混合工艺,由以下质量百分比的原料组成:无机填料:40-75wt%;玻璃纤维:1-5wt%;聚四氟乙烯乳液:22-58wt%;硅烷偶联剂:0.5-1.5wt%;表面活性剂:0.1-0.4wt%;絮凝剂:0.02-0.08wt%。本发明制备的微波复合介质基板具有极高的介电常数均匀性,原料组份偏差小于0.4%。本发明原料混合工艺方法便捷,使复合原料与水分离,显著提高生产效率,单次原料混合量可达100kg以上,易于工业生产。(The invention relates to a raw material containing polytetrafluoroethylene resin and a mixing process, which consists of the following raw materials in percentage by mass: inorganic filler: 40-75 wt%; glass fiber: 1-5 wt%; polytetrafluoroethylene emulsion: 22-58 wt%; silane coupling agent: 0.5-1.5 wt%; surfactant (b): 0.1-0.4 wt%; flocculating agent: 0.02-0.08 wt%. The microwave composite dielectric substrate prepared by the invention has extremely high dielectric constant uniformity, and the component deviation of the raw material is less than 0.4%. The raw material mixing process method is convenient, the composite raw material is separated from water, the production efficiency is obviously improved, the mixing amount of the raw material for one time can reach more than 100kg, and the industrial production is easy to realize.)

一种包含聚四氟乙烯树脂的原料及混合工艺

技术领域

本发明涉及一种复合原料混合技术领域,特别涉及一种包含聚四氟乙烯树脂的原料及混合工艺,复合原料具有高组分均匀性,可用于高频覆铜板制造等领域。

背景技术

5G技术及电子军事领域要求电子材料介质均匀,介电常数稳定。以聚四氟乙烯树脂为基体的微波复合介质基板性能优越,尤其在超高频段(>30GHz)电性能明显优于其他材料。聚四氟乙烯树脂基板中通常加入无机填料粉末和玻璃纤维,调节基板的介电常数、线性热膨胀系数等性能。由于聚四氟乙烯与加入的无机填料粉末等原料的介电常数差异大,要使混合后的复合原料具有极高的均匀性,才能保证微波复合介质基板具有稳定的介电常数。现有包含聚四氟乙烯树脂的复合原料混合工艺,如中国专利CN201910316897.1中描述的V型混料器等干法混合手段,混合均匀性差,混合过程中易造成聚四氟乙烯树脂取向,影响材料的性能;现有的湿法混合手段,如中国专利CN201711456721.3中描述的球磨法,效率低下,无法大规模生产。

本方法描述的混合技术方法简便,可大规模制备包含聚四氟乙烯树脂的复合原料,复合原料均匀性极高,可用于高频覆铜板等领域的工业生产。

发明内容

鉴于现有技术的状况及存在的不足,本发明提供了一种包含聚四氟乙烯树脂的原料及混合工艺,混合后的复合原料具有极高的均匀性,可用于微波复合介质基板制造等领域。

本发明采用的技术方案是:一种包含聚四氟乙烯树脂的原料,由以下质量百分比的原料组成:

无机填料: 40-75wt%;玻璃纤维:1-5wt%;聚四氟乙烯乳液: 22-58wt%;

硅烷偶联剂:0.5-1.5wt%;表面活性剂:0.1-0.4wt%;絮凝剂:0.02-0.08wt%。

一种包含聚四氟乙烯树脂的原料混合工艺,步骤如下:

①将玻璃纤维进行短切处理,处理后的玻璃纤维长度在6-200μm;

②在水中加入硅烷偶联剂和表面活性剂,水的pH值≤4.6,水的质量为硅烷偶联剂加表面活性剂质量和的900倍;

③在②的水中加入无机填料粉末,开启搅拌,转速100-150r/min;

④将①处理的玻璃纤维加入③中,并加入聚四氟乙烯乳液,调整转速至160-220r/min;⑤在复合浆料中加入絮凝助剂,并不断搅拌,搅拌转速50-300r/min,此过程保持2-12min,直至原料在水中完全絮凝,复合原料与水完全分离,形成的絮凝颗粒直径≥6mm;

⑥将絮凝后的原料转移至过滤装置内,滤掉多余的水;

⑦将复合原料转移至烘箱中,70-180℃烘干,去除水分和絮凝剂,得到复合原料。

优选的,所述无机填料选自氧化铝粉末、氮化铝粉末、二氧化硅粉末、二氧化钛粉末、钛酸锶粉末、氮化硼粉末、硫酸钙粉末的一种或几种。

优选的,所述玻璃纤维选自E-CR玻璃纤维、E玻璃纤维中的一种或几种。

优选的,所述聚四氟乙烯乳液的固含量选自21-61wt%,聚四氟乙烯乳液中的聚四氟乙烯的平均粒径选自0.25-0.35μm,聚四氟乙烯的平均粒径选自0.25-0.35μm,聚四氟乙烯乳液的动力粘度选自4-10mPa·s,聚四氟乙烯乳液的表面活性剂含量选自1-10wt%。

优选的,所述硅烷偶联剂选自乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯胺基甲基三甲氧基硅烷、苯胺基甲基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-Y-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。

优选的,所述表面活性剂选自聚乙二醇辛基苯基醚、聚乙二醇三甲基壬基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、N-月桂酰肌氨酸钠中的一种或几种。

优选的,所述絮凝剂选自:碳酸铵、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚乙烯亚胺、碳酸氢铵、硫酸铝、聚合氯化铝中的一种或几种。

本发明产生的有益效果是:现有包含聚四氟乙烯树脂的复合原料混合工艺,复合原料的组分均匀性差,单次混合量低,制备出的微波复合介质基板24点相对介电常数极差在0.04-0.08,难以满足微波复合介质基板的需求。本发明制备的微波复合介质基板具有极高的介电常数均匀性,原料组份偏差小于0.4%。使用该原料混合工艺制备的覆铜板介电常数覆盖2.45-3.05,457×609mm基板内24点相对介电常数极差值小于0.04,基板X/Y/Z三轴热膨胀系数小于12/12/24ppm/℃,吸水率小于0.05%,相对介电常数温度系数在-10ppm/℃至10 ppm/℃之间,具有极稳定的介电性能。

本发明原料混合工艺方法便捷,使复合原料与水分离,显著提高生产效率,单次原料混合量可达100kg以上,易于工业生产。

具体实施方式

实施例1;

一种包含聚四氟乙烯树脂的原料,由以下质量百分比的原料组成:

1wt%玻璃纤维、63wt%二氧化硅粉末、35wt%聚四氟乙烯乳液、0.7wt%苯胺基甲基三甲氧基硅烷、0.24wt%聚乙二醇三甲基壬基醚、0.06wt%碳酸铵。

制备步骤:①对玻璃纤维进行处理,处理后的玻璃纤维平均长度在15-30μm;②将聚乙二醇三甲基壬基醚和苯胺基甲基三甲氧基硅烷,用pH=4的水溶解,混合1h;③加入二氧化硅粉末,开启搅拌,转速120r/min,混合0.5h以上;④将①处理的玻璃纤维加入③配好的浆液混合,加入固含量为35%的聚四氟乙烯乳液,转速180r/min,混合0.5h;⑤加入碳酸铵固体,180r/min混合10min;⑥将絮凝后的原料转移至过滤装置内,滤掉多余的水;将将复合原料转移至烘箱中,150℃/10h烘干,去除水分和絮凝剂,得到复合原料。

经检测,使用该原料混合工艺所制备的微波复合介质基板相对介电常数为2.98,457×609mm基板内24点相对介电常数极差值小于0.03,介质损耗因子为1.2×10-3,吸水率为0.02%,相对介电常数温度系数为6 ppm/℃,X/Y/Z三轴热膨胀系数为12/11/23 ppm/℃,具有极高的均匀性。

实施例2;

一种包含聚四氟乙烯树脂的原料,由以下质量百分比的原料组成:

5wt% E玻璃纤维、40.4wt%二氧化硅粉末、54wt%聚四氟乙烯乳液、0.4wt%3-氨丙基三乙氧基硅烷、0.17wt%聚乙二醇三甲基壬基醚、0.03wt%碳酸铵。

制备步骤:①对玻璃纤维进行处理,处理后的玻璃纤维长度在6-15μm;②将聚乙二醇三甲基壬基醚和3-氨丙基三乙氧基硅烷用pH=4.3的水溶解,混合45min;③加入二氧化硅粉末,开启搅拌,转速110r/min,混合0.5h以上;④将①处理的玻璃纤维加入③配好的浆液混合,加入固含量为32%的聚四氟乙烯乳液,转速160r/min;混合0.5h;⑤加入碳酸铵固体,160r/min混合10min;⑥将絮凝后的原料转移至过滤装置内,滤掉多余的水;将将复合原料转移至烘箱中,120℃/15h烘干,去除水分和絮凝剂,得到复合原料。

经检测,使用该原料混合工艺所制备的微波复合介质基板相对介电常数为2.55,457×609mm基板内24点相对介电常数极差值小于0.02,介质损耗因子为0.8×10-4,吸水率为0.01%,相对介电常数温度系数为5ppm/℃,X/Y/Z三轴热膨胀系数为12/12/24 ppm/℃,具有极高的均匀性。

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