阅读说明：本技术 一种片状高催化活性g-C3N4粉体的制备方法 (Flaky high-catalytic-activity g-C3N4Method for preparing powder ) 是由 杨志韬 郭家乐 张宇峰 任彤 梁子寒 刘刚 于 2020-11-30 设计创作，主要内容包括：一种片状高催化活性g-C_3N_4粉体的制备方法,它涉及一种电化学沉积方法制作g-C_3N_4的方法。本方法如下：一、准备好三聚氰胺、乙腈和铂片,以及电桥实验装置；二、称取一定量的三聚氰胺加入乙腈中,利用磁力搅拌器搅拌到澄清,然后将溶液放入电桥实验装置,电桥装置放入超声振荡器的水池中；三、取适当面积的铂片两份,用无水乙醇和丙酮反复清洗若干次；四、两个铂片接通电源的两极后,将超声振荡器打开,开启震动模式；五、打开电源,电压调节到一定值；六、通电一定时间；七、待步骤六的断电之后,再继续使用超声震荡器震荡10分钟,将溶液过滤,得滤渣,即得产物。本发明制备g-C_3N_4粉体微观上呈片状,不仅光催化效果好,而且是在室温条件下进行,具有成本低、制备工艺绿色环保等优点。(Flaky high-catalytic-activity g-C 3 N 4 A method for preparing powder, which relates to a method for preparing g-C by electrochemical deposition 3 N 4 The method of (1). The method comprises the following steps: firstly, preparing melamine, acetonitrile and platinum sheets, and a bridge experiment device; weighing a certain amount of melamine, adding the melamine into acetonitrile, stirring the mixture by using a magnetic stirrer until the mixture is clear, then putting the solution into an electric bridge experimental device, and putting the electric bridge experimental device into ultrasonic vibrationIn the pool of the oscillator; thirdly, taking two parts of platinum sheets with proper areas, and repeatedly cleaning the two parts of platinum sheets with absolute ethyl alcohol and acetone for a plurality of times; after the two platinum sheets are connected with two poles of a power supply, the ultrasonic oscillator is turned on, and a vibration mode is started; fifthly, turning on a power supply, and adjusting the voltage to a certain value; sixthly, electrifying for a certain time; and seventhly, after the power is cut off in the step six, continuing to vibrate for 10 minutes by using the ultrasonic vibrator, and filtering the solution to obtain filter residues, namely obtaining the product. Preparation of g-C according to the invention 3 N 4 The powder is microscopically flaky, has good photocatalytic effect, is carried out at room temperature, and has the advantages of low cost, green and environment-friendly preparation process and the like.)

一种片状高催化活性g-C3N4粉体的制备方法

技术领域

本发明涉及一种电化学沉积法制备片状g-C₃N₄粉体的方法。

背景技术

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)具有独特的电子结构和优异的化学稳定性，近年来不断被用来作为不含金属的催化剂及催化剂载体，广泛利用于有机官能团的选择性转换、光催化分解水、氧还原和Au、Pd、Ag、Pt等贵金属的负载，还被作为绿色储能材料和硬模板剂用于H₂、CO₂的储存好纳米金属氮氧化物制备等在能源和材料等相关领域越来越受关注。然而，如何大量制造并更好的利用，更方便的使用，这是个永恒的课题。因此，如何开发并方便利用，通过增加哪些物质使它发挥出更大作用，研究g-C₃N₄光催化、氧还原和有机选择性合成等,并进一步拓展g-C₃N₄在能源和环境领域的应用，具有十分大的意义。

石墨相氮化碳(g-C₃N₄)是一种典型的聚合物半导体，其结构中的CN原子以sp2杂化形成高度离域的π共轭体系。其中Npz轨道组成g-C₃N₄的最高占据分子轨道(HOMO)，Cpz轨道组成最低未占据分子轨道(LUMO)，禁带宽度～2.7eV，可以吸收太阳光谱中波长小于475nm的蓝紫光。它可以满足光解水产氢产氧的热力学要求。近年来，它被发现具有良好的光催化性质，不仅被作为不含金属组分的催化剂好催化剂载体，广泛地应用于有机官能团的选择性转换、光催化分解水、氧还原和Au、Pd、Ag、Pt等贵金属的负载,还被作为绿色储能材料和硬模板剂用于H₂、CO₂的存储和纳米金属氮(氧)化物的制备等。另外，与传统的TiO₂光催化剂相比，g-C₃N₄能有效活化分子氧，产生超氧自由基用于有机官能团的光催化转化和有机污染物的光催化降解。

发明内容

本发明是为了提升现在g-C₃N₄光催化性能方面、降低成本，提供了一种电化学法制备g-C₃N₄粉体的方法。

一种片状高催化活性g-C₃N₄粉体的制备方法：

一、准备好三聚氰胺、乙腈、铂片以及电桥实验装置，电桥装置中正负极之间的距离在0.1～50cm；

二、称取一定量的三聚氰胺加入乙腈中，三聚氰胺与乙腈的质量比为10:1～10000，利用磁力搅拌器搅拌到澄清，然后将溶液放入电桥实验装置，电桥装置放入超声振荡器的水池中；

三、取面积为1～1000cm²的铂片两份，用无水乙醇和丙酮反复清洗5-8次；

四、两个铂片接通电源的两极后，将超声振荡器打开，开启震动模式，超声波的频率为20kHz～100MHz；

五、打开电源，电压调节到500～10000V；

六、通电一定时间0.1～10000h；

七、待步骤六的断电之后，再继续使用超声震荡器震荡1～30min，将溶液过滤，得滤渣，即得产物。

附图说明

图1实验一中电化学法制备的石墨相氮化碳g-C₃N₄的TEM照片。

图2实验一中电化学法制备的石墨相氮化碳g-C₃N₄的XRD图谱。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式一种片状高催化活性g-C₃N₄粉体的制备方法按照以下步骤进行：

一、准备好三聚氰胺、乙腈、铂片以及电桥实验装置，电桥装置中正负极之间的距离在0.1～50cm；

二、称取一定量的三聚氰胺加入乙腈中，三聚氰胺与乙腈的质量比为10:1～10000，利用磁力搅拌器搅拌到澄清，然后将溶液放入电桥实验装置，电桥装置放入超声振荡器的水池中；

三、取面积为1～1000cm²的铂片两份，用无水乙醇和丙酮反复清洗5-8次；

四、两个铂片接通电源的两极后，将超声振荡器打开，开启震动模式，超声波的频率为20kHz～100MHz；

五、打开电源，电压调节到500～10000V；

六、通电一定时间0.1～10000h；

七、待步骤六的断电之后，再继续使用超声震荡器震荡1～30min，将溶液过滤，得滤渣，即得产物。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中，电桥装置中正负极之间的距离在1～40cm。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤二中，三聚氰胺与乙腈的质量比为1:2～8000。其它与具体实施方式一或二之一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中，取面积为2～100cm²的铂片两份，用无水乙醇和丙酮反复清洗5-7次。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤四中，两个铂片接通电源的两极后，超声波的频率为40kHz～80MHz。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤五中，打开电源，电压调节到600～9000V。其它与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤五中，打开电源，电压调节到800～5000V。其它与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤六中，通电一定时间1～400h。其它与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤七中，待步骤六的断电之后，再继续使用超声震荡器震荡5～30min。其它与具体实施方式一至八之一相同。

采用下述实验验证本发明效果。

实验一：

一种片状高催化活性g-C₃N₄粉体的制备方法：

一、准备好三聚氰胺、乙腈、铂片以及电桥实验装置，电桥装置中正负极之间的距离在10cm；

二、称取一定量的三聚氰胺加入乙腈中，三聚氰胺与乙腈的质量比为1:50，利用磁力搅拌器搅拌到澄清，然后将溶液放入电桥实验装置，电桥装置放入超声振荡器的水池中；

三、取适当面积的铂片两份，用无水乙醇和丙酮反复清洗6次；

四、两个铂片接通电源的两极后，将超声振荡器打开，开启震动模式，，超声波的频率为50MHz；

五、打开电源，电压调节到1000V；

六、通电一定时间12h；

七、待步骤六的断电之后，再继续使用超声震荡器震荡30min，将溶液过滤，得滤渣，即得产物。

实验二：

一种片状高催化活性g-C₃N₄粉体的制备方法：

一、准备好三聚氰胺、乙腈、铂片以及电桥实验装置，电桥装置中正负极之间的距离在5cm；

二、称取一定量的三聚氰胺加入乙腈中，三聚氰胺与乙腈的质量比为1:10，利用磁力搅拌器搅拌到澄清，然后将溶液放入电桥实验装置，电桥装置放入超声振荡器的水池中；

三、取适当面积的铂片两份，用无水乙醇和丙酮反复清洗5次；

四、两个铂片接通电源的两极后，将超声振荡器打开，开启震动模式，，超声波的频率为10MHz；

五、打开电源，电压调节到800V；

六、通电一定时间24h；

七、待步骤六的断电之后，再继续使用超声震荡器震荡15min，将溶液过滤，得滤渣，即得产物。