阅读说明：本技术 一种金属钾的生产工艺及装置 (Process and device for producing potassium metal ) 是由 徐海峰 于 2020-07-31 设计创作，主要内容包括：一种金属钾的生产工艺及装置,属于金属钾生产工艺技术领域。现在生产金属钾一般采用由金属钠与氯化钾为原料,利用金属钾与金属钠沸点的不同,进行反应精馏来生产,反应方程式：KCl+Na→K+NaCl,并且普遍认为由于钾蒸发的温度必然在700℃以上而不会再考虑其他低温的制备方法。本申请选择了金属钠与氢氧化钾的反应,降低了反应所需的温度,使用的方法就是通过压力、反应温度、精馏塔顶的温度之间的配合,精确地将塔顶气中的钾蒸汽蒸入收集管道内,而钠蒸汽回流,达到筛选金属钾的目的,显著降低能耗和设备损耗。(A production process and a device of metal potassium, belonging to the technical field of metal potassium production process. At present, the metal potassium is generally produced by taking metal sodium and potassium chloride as raw materials and performing reactive distillation by utilizing the difference of the boiling points of the metal potassium and the metal sodium, and the reaction equation is as follows: KCl + Na → K + NaCl, and it is widely believed that other low temperature manufacturing methods are not considered due to the temperature of potassium evaporation necessarily above 700 ℃. The reaction of metal sodium and potassium hydroxide is selected, the temperature required by the reaction is reduced, the method is that potassium steam in the tower top gas is accurately evaporated into the collecting pipeline through the cooperation of pressure, reaction temperature and the temperature of the top of the rectifying tower, and sodium steam flows back, so that the purpose of screening metal potassium is achieved, and the energy consumption and the equipment loss are obviously reduced.)

一种金属钾的生产工艺及装置

技术领域

一种金属钾的生产工艺及装置，属于金属钾生产工艺技术领域。

背景技术

金属钾是一种活泼的碱金属，主要用于化学生氧剂、医药中间体、电子行业、钾钠合金等领域。

生产金属钾一般采用由金属钠与氯化钾为原料，利用金属钾与金属钠沸点的不同，进行反应精馏来生产，反应方程式：KCl+Na→K+NaCl。由于氯化钾熔点772℃、氯化钠熔点808℃,上述反应需要在物料熔融状态进行且副产物氯化钠需保持熔融状态以便排出，制作温度往往高达850℃。因此能耗高且设备使用周期短，约4个月反应釜就需要更换。

传统观念中，钾单质的沸点为770℃，要想实现在置换出金属钾之后精馏出钾单质，则基本意味着要将整个反应体系温度升高到氯化钾和氯化钠的熔点，也就是上述的能耗高且设备使用周期短，因此整个行业目前默认金属钾的生产需要这些代价。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种低温低能耗生产金属钾的工艺和装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种金属钾的生产工艺，其特征在于：氢氧化钾与金属钠按照重量份比为2.5~3:1分别以熔融态同时加入到上端为精馏塔的反应器内，控制反应温度380~420℃，压力-60~-80kPa，利用精馏塔顶加热丝和精馏塔顶温度传感器控制塔顶温度340~360℃。

熔融液中得到的金属钾精馏至带有真空泵的接收器内被收集，不再精馏出金属钾后，副产物氢氧化钠从反应器下部副产物出口排出收集。

其中，金属钠中钠含量不小于99%；氢氧化钾含量不小于98%。

反应的化学式为：KOH+Na→K+NaOH；

本发明通过将反应器内压力控制在-60~-80kPa，大幅度降低金属钾的蒸发难度；然后在精馏塔顶部安装了精馏塔顶加热丝控制塔顶温度在340~360℃，精馏塔顶气主要为钠和钾蒸汽，在所述温度范围内精确控制钾蒸汽加速蒸馏，迫使其流入收集管道内，而钠蒸汽留在精馏塔内；同时钾蒸汽分压降低，促使来自反应器的钾蒸汽继续往塔顶扩散，直至接收器内产物不再增加，反应完毕。

优选的，所述的反应温度为400~420℃。过低则钾蒸汽不能蒸出；过高则会使钠蒸出过多影响产物纯度；同时会影响塔顶温度的精确控制。

优选的，所述的塔顶温度为345~355℃。过高则会使钠蒸汽也蒸出，影响纯度；过低则钾蒸汽蒸出速度缓慢，影响精馏的效率。

优选的，所述的压力为-70kPa。压力越低则钠蒸汽的蒸出量也会加大，过高则反应器内温度需要进一步升高，导致塔顶气的温度升高，塔顶加热对蒸汽的筛选影响减弱，难以精确控制单独对钾蒸汽的蒸出。

优选的，反应器使用电加热。效率更高。

一种金属钾的生产装置，其特征在于：包括反应器、精馏塔、真空泵、接收器、精馏塔顶加热丝、熔钠罐、氢氧化钾熔融罐、精馏塔顶温度传感器；

所述的熔钠罐与氢氧化钾熔融罐汇入一条总管道后连接在反应器上，反应器上方为精馏塔，精馏塔塔顶设置有精馏塔顶加热丝和精馏塔顶温度传感器，精馏塔顶通过收集管道连接到接收器，接收器上设置有真空泵。

优选的，所述的精馏塔顶加热丝多圈盘绕在精馏塔顶部。多圈盘绕的方式能有效加大加热面积，能在更大的范围能精确控制钾蒸汽的蒸出温度，加快精馏效率。

与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：利用反应压力、反应温度、塔顶温度的配合，克服了传统认为用氢氧化钾与钠低温反应不能蒸出金属钾的技术偏见，降低了金属钾的生产温度，大大降低了能耗与设备损耗。

附图说明

图1为本申请金属钾的生产装置示意图。

其中，1反应器，2精馏塔，3真空泵，4接收器，5精馏塔顶加热丝，6熔钠罐，7氢氧化钾熔融罐，8精馏塔顶温度传感器。

具体实施方式

实施例1是本发明的最佳实施例，下面结合实施例对本发明做进一步说明。

以下实施例：

金属钠：内蒙古兰太钠业有限责任公司；

氢氧化钾：内蒙古瑞达泰丰化工有限责任公司。

性能测试部分所述的含量为金属钾单质在产品金属钾中的纯度，操作方法如下：

一个干的蒸发皿，放入可没过样品的石腊油，取样放入皿内；用电炉加热全熔，***温度计，逐渐降温，当降到某一温度时停止下降，过一致两分钟后再继续下降，停止降温时的温度，则为金属钾熔点，通过金属钾熔点与纯度对应关系式可得金属钾纯度：

金属钾熔点与纯度对应关系式：K%=（0.259t+83.50）%；

其中，K%为金属钾的含量，t为金属钾熔点。

实施例1

参照图1：一种金属钾的生产装置，包括：反应器1、精馏塔2、精馏塔顶加热丝5、接收器4、熔钠罐6、氢氧化钾熔融罐7、精馏塔顶温度传感器8。

熔钠罐6与氢氧化钾熔融罐7连接到一条总管道后连接在反应器1上，反应器1上方为精馏塔2，精馏塔2塔顶设置有精馏塔顶加热丝5和精馏塔顶温度传感器8，精馏塔顶加热丝5盘绕在精馏塔2顶部，精馏塔顶通过收集管道连接到接收器4，接收器4上设置有真空泵3。

一种金属钾的生产工艺；氢氧化钾500g，金属钠200g分别加入氢氧化钾熔融罐7和熔钠罐6熔融后，流入反应器1，反应器1事先电加热至410℃，压力设置-70kPa；精馏塔顶加热丝5设定加热温度为350℃。

精馏出的钾蒸汽进入收集管经管壁冷却后流入接收器4，为与反应器1内压力平衡，接收器4设置真空泵3保持压力与反应器1内相同。

反应过程中塔顶温度基本不变，在345~355℃范围内变化，精馏塔顶加热丝5不需更改设定温度。

在反应进行到120钟时，接收器1分钟内增重不足1g，反应结束。得

到产品金属钾为331克，含量为99.7%。副产物氢氧化钠从反应器1下部排出收集。

实施例2

反应器内压力设定在-60kPa，反应温度设置为420℃，其他条件与实施例1相同。

反应过程中需要每分钟测量观察一次塔顶温度，多次关闭塔顶加热，防止超温后钠蒸汽流出。

在反应进行到120分钟时，接收器1分钟内增重不足1g，反应结束。得到产品金属钾为335克，含量为98.1%。副产物氢氧化钠从反应器1下部排出收集。

实施例3

反应温度设置为380℃。精馏塔顶加热丝5设置为360℃，其他条件与实施例1相同。

在反应进行到100分钟时，接收器1分钟内增重不足1g，反应结束。得到产品金属钾为326.5克，含量为98.1%。副产物氢氧化钠从反应器1下部排出收集。

实施例4

反应器内压力设定在-80kPa，其他条件与实施例3相同。

反应过程需每分钟测量观察一次塔顶温度，控制塔顶温度变化范围不超过3℃，因为此时的金属钠也对温度更加敏感，更容易被蒸出。

在反应进行到120分钟时，接收器1分钟内增重不足1g，反应结束。得到产品金属钾为328.2克，含量为99.3%。副产物氢氧化钠从反应器1下部排出收集。

对比例1

反应压力设置为-55kPa，其他条件与实施例2相同。

在反应进行到140分钟时，接收器1分钟内增重不足1g，反应结束。得到产品金属钾为325克，含量为90.2%。副产物氢氧化钠从反应器1下部排出收集。

金属钾的纯度过低。且反应时间过长，能耗增加，效率低。

对比例2

反应压力设置为-85kPa，反应温度设置为370℃，精馏塔顶加热丝5设置为360℃，其他条件与实施例1相同。

塔顶温度精确控制在360±3℃。

在反应进行到140分钟时，接收器1分钟内增重不足1g，反应结束。得到产品金属钾为335克，含量为94.0%。副产物氢氧化钠从反应器1下部排出收集。

对比例3

反应压力设置为-70kPa，反应温度设置为370℃，精馏塔顶加热丝5设置为370℃，其他条件与实施例1相同。

塔顶温度精确控制在370±3℃。

在反应进行到140分钟时，接收器1分钟内增重不足1g，反应结束。得到产品金属钾为340克，含量为90.1%。副产物氢氧化钠从反应器1下部排出收集。

当反应温度过高，即使降低塔顶温度钠蒸汽蒸出量也会加大；当反应温度过低，即使提高塔顶温度，也只会增加钠的蒸出量而不会加快钾蒸出的速度；当反应压力增大，金属钠对蒸出温度也更敏感，塔顶气中钾、钠蒸汽含量均会上升，钠也更容易蒸出，因此对塔顶温度要求更苛刻，产物纯度受影响较大。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。