一种低粗糙度mlcc制程用离型膜基膜及其制备方法

文档序号:963366 发布日期:2020-11-03 浏览:1次 >En<

阅读说明:本技术 一种低粗糙度mlcc制程用离型膜基膜及其制备方法 (Release film base film for low-roughness MLCC (multilayer ceramic chip carrier) manufacturing process and preparation method thereof ) 是由 李明勇 王强 刘小东 辛嘉庆 孙艳斌 梁雪芬 程凡宝 李宇航 石少进 于 2019-12-23 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜及其制备方法,所述低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜包括第一层、第二层和第三层,所述第三层包含50克的第三层改性聚酯基料及50克的第三层表面改性料,所述第三层改性聚酯基料包含1克的第一共聚酯及49克的第三层聚酯基料。本发明第三层包含第三层表面改性料,较好地解决薄膜表面粗糙度高的问题,相对于现有采用微米级无机粒子,本发明产品表面粗糙度降低到10nm~20nm。(The invention relates to a release film base film for a low-roughness MLCC (multilayer ceramic capacitor) process and a preparation method thereof, wherein the release film base film for the low-roughness MLCC process comprises a first layer, a second layer and a third layer, the third layer comprises 50 g of third layer modified polyester base material and 50 g of third layer surface modified material, and the third layer modified polyester base material comprises 1 g of first copolyester and 49 g of third layer polyester base material. The third layer of the invention comprises the third layer of surface modification material, which better solves the problem of high surface roughness of the film, and compared with the prior art which adopts micron-sized inorganic particles, the surface roughness of the product of the invention is reduced to 10 nm-20 nm.)

一种低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜及其制备方法

技术领域

本发明属于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜及其制备领域,尤其涉及 一种低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜及其制备方法。

背景技术

应用于MLCC制造的聚酯膜材料,它作为MLCC制程的耗材的基础 材料。因聚酯薄膜具有低粗糙度、耐热性,在MLCC生产过程中起到 支撑作用。在此领域许多研究者采用不同方法来解决聚酯基膜表面的 粗糙度及加工性。

聚酯薄膜通常是以聚酯为主要原料,采用挤出法制成厚片,再经 过纵横双向拉伸制成的薄膜材料。目前聚酯薄膜都采用微米级的无机 填料,部分解决了表面性能,但是产品的表面粗糙度Ra仍然大于45nm, 翘曲验证,挺度低,并且涂布离型剂后,易转移等问题,无法达到后 续用户小尺寸MLCC产品对聚酯薄膜的表面粗糙度、翘曲度、挺度、 高密着性等的要求。

中国专利CN201910394068.5一种高哑度哑光聚酯薄膜的制备方 法,该发明公开了一种高哑度哑光聚酯薄膜的制备方法,将聚对苯二 甲酸215酯60-70份、聚对苯二甲酸丁二醇酯15-25份、聚萘二甲酸 乙二醇酯10-15份、共聚改性聚酯3-5份和进行混合加工制粒,再与 二氧化钛进行混合烘干,最后拉伸成型,再经过紫外线辐照,然后进 行涂布工作,该工艺复杂,操作繁琐,不利于大规模推广。

中国专利CN201510778208.0一种镀银型反射膜及其制备方法, 该发明涉及反射膜技术领域,尤其涉及一种应用于小尺寸的镀银型反 射膜及其制备方法。为了解决现有镀银型反射膜中聚酯薄膜的表面粗 糙度高,镀银层与聚酯薄膜层的附着力低的问题,该发明效果不佳, 不能有效解决粗糙度问题。

发明内容

本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足,提供一种低粗糙 度MLCC制程用离型膜基膜及其制备方法。本发明采用聚酯和自制表 面改性料为原材料,表面改性料由纳米无机材料和聚酯组成,纳米无 机材料不仅具有开口作用,并且还可降低聚酯薄膜的表面粗糙度;采 用在线涂布方式,降低膜面的粗糙度,本发明的具体技术方案为:

一种低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜,包括第一层、第二层和 第三层,所述第三层的成分及重量份如下:

第三层改性聚酯基料 50重量份~100重量份

第三层表面改性料 0重量份~50重量份

所述第三层改性聚酯基料的成分及重量份如下:

第一共聚酯 1重量份~20重量份

第三层聚酯基料 49重量份~80重量份

所述第一共聚酯的分子量介于20000~40000,所述第一共聚酯 由二甲酸与乙二醇共缩聚而制得,所述二甲酸包括2,6-萘二甲酸、 对苯二甲酸、间苯二甲酸及邻苯二甲酸,所述2,6-萘二甲酸、所述 对苯二甲酸、所述间苯二甲酸及所述邻苯二甲酸的重量比介于(1~ 10):(50~80):(0~5):(0~5);所述第三层改性聚酯基料的粘度 介于0.60dL/g~0.80dL/g;

所述第三层表面改性料的成分及重量份如下:

纳米无机材料 0.1重量份~10重量份

第二共聚酯 15重量份~40重量份

所述第二共聚酯的分子量介于20000~30000,所述第二共聚酯 由苯二甲酸与乙二醇共缩聚而制得,所述苯二甲酸由对苯二甲酸、间 苯二甲酸及邻苯二甲酸混合而成,所述对苯二甲酸、所述间苯二甲酸 及所述邻苯二甲酸的重量比介于60:(15~35):5,所述第三层表面 改性料的粘度介于0.60dL/g~0.75dL/g。

作为本发明改进的技术方案,所述纳米无机材料包括纳米二氧化 硅、纳米硫酸钡、纳米三氧化二铝、纳米氧化镁、纳米二氧化钛、纳 米高岭土、纳米碳酸钙中的一种或几种。

作为本发明改进的技术方案,所述第一层的厚度介于0.5μm~5 μm;所述第二层的厚度介于8μm~40μm;所述第三层的厚度介于 0.5μm~5μm。

作为本发明改进的技术方案,所述第三层聚酯基料包括PET、APET、 CPET中一种,所述第三层聚酯基料的特性粘度介于0.60dL/g~ 0.80dL/g,所述第三层聚酯基料的熔点介于255℃~265℃,所述第 三层聚酯基料的分子量介于20000~30000。

作为本发明改进的技术方案,所述第一层成分及重量份如下:

第一层改性聚酯基料 50重量份~90重量份

第一层聚酯母料 10重量份~50重量份

所述第一层聚酯母料的粒径为2um以下,所述第二层由PET、APET、 CPET中一种组成。

作为本发明改进的技术方案,所述第一层改性聚酯基料为PET、 APET、CPET中一种,所述第一层聚酯母料包括PET、APET、CPET中 一种。

一种制备上述低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜的方法,包括如 下步骤:

步骤S1:将第一层的原材料运送至第一挤出机,所述第一层成 分及重量份如下:

第一层改性聚酯基料 50重量份~90重量份

第一层聚酯母料 10重量份~50重量份

所述第一层聚酯母料的粒径为2um以下;将第二层原料运送至第 二挤出机;将第三层的原材料运送至第三挤出机,所述第三层的成分 及重量份如下:

第三层改性聚酯基料 50重量份~100重量份

第三层表面改性料 0重量份~50重量份;

步骤S2:所述第一挤出机、所述第二挤出机及所述第三挤出机 在265℃~300℃温度下融熔,所述第一挤出机的挤出厚度设定为0.5 μm~5μm、所述第二挤出机的挤出厚度设定为8μm~40μm、所述 第三挤出机的挤出厚度设定为0.5μm~5μm,所述第一挤出机、所 述第二挤出机及所述第三挤出机共挤出第一层、第二层及第三层;

步骤S3:所述第一层、所述第二层及所述第三层在15℃~40℃ 在冷鼓上铸片,并经纵向拉伸至3.0倍~3.8倍后,冷却至20℃~45℃;

步骤S4:所述第一层、所述第二层及所述第三层经80℃~145℃ 预热,并经横向拉伸至3.0倍~4.5倍后,在200℃~250℃下热定型;

步骤S5:所述第一层、所述第二层及所述第三层经30℃~35℃ 下冷却及室温冷却后,收卷。

作为本发明改进的技术方案,所述纵向拉伸在纵向拉伸段拉上进 行,所述纵向拉伸段的长度介于3m~5m,温度介于65℃~90℃,所 述横向拉伸在横向拉伸段上进行,所述横向拉伸段的长度介于10m~ 16m、温度介于100℃~160℃,所述热定型在热定型段上进行,所述 热定型段的长度介于10m~20m。

作为本发明改进的技术方案,在所述步骤S1中,所述第三层改 性聚酯基料的成分及重量份如下:

第一共聚酯 1重量份~20重量份

第三层聚酯基料 49重量份~80重量份

所述第三层表面改性料的成分及重量份如下:

纳米无机材料 0.1重量份~10重量份

第二共聚酯 15重量份~40重量份

所述第一层改性聚酯基料为PET、APET、CPET中一种,所述第一层聚 酯母料包括PET、APET、CPET中一种,所述第二层的原料为PET、APET、 CPET中一种。

作为本发明改进的技术方案,所述第三层聚酯基料包括PET、APET、 CPET中一种;所述第一共聚酯的分子量介于20000~40000,所述第 一共聚酯由二甲酸与乙二醇共缩聚而制得,所述二甲酸包括2,6-萘 二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸及邻苯二甲酸,所述2,6-萘二甲 酸、所述对苯二甲酸、所述间苯二甲酸及所述邻苯二甲酸的重量比介 于(1~10):(50~80):(0~5):(0~5);所述第二共聚酯的分子量 介于20000~30000,所述第二共聚酯由苯二甲酸与乙二醇共缩聚而 制得,所述苯二甲酸由对苯二甲酸、间苯二甲酸及邻苯二甲酸混合而 成,所述对苯二甲酸、所述间苯二甲酸及所述邻苯二甲酸的重量比介 于60:(15~35):5。

有益效果

(1)本发明第三层包含第三层表面改性料,第三层表面改性料 包括0.1重量份~10重量份的纳米无机材料,15重量份~40重量份 的第二共聚酯,纳米无机材料均匀的分布在薄膜表面,因粒径小,凸 出的高度小,较好地解决薄膜表面粗糙度高的问题,相对于现有采用 微米级无机粒子,表面粗糙度降低到10nm~20nm;

(2)本发明第一层包含50重量份~90重量份的第一层改性聚 酯基料,10重量份~50重量份的第一层聚酯母料,所述第一层聚酯 母料的粒径为2um以下,该母料分布在非加工面,保证本发明产品在 加工和使用过程中开口性能的稳定、收卷运行性良好;

(3)本发明第二层采用改性聚酯基料,主要是因改性基料含有 刚性强的分子链段,从而提高薄膜的挺度,从而有效解决膜的翘曲度 高、挺度低的问题;

(4)本发明公开的制备工艺简便,容易操作,实用性强,成本 低。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚,下面将对本发明 实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是 本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明 的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的 所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本技术领域技术人员可以理解,除非另外定义,这里使用的所有 术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技 术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是,诸如通用字典中定 义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致 的意义,并且除非像这里一样定义,不会用理想化或过于正式的含义 来解释。

实施例1

一种低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜,包括第一层、第二层和 第三层,所述第三层的成分及重量份如下:

第三层改性聚酯基料 50克

第三层表面改性料 50克

所述第三层表面改性料的成分及重量份如下:

纳米无机材料 10克

第二共聚酯 40克

本实施例中第三层包含第三层表面改性料,第三层表面改性料包 括纳米无机材料和第二共聚酯,纳米无机材料均匀的分布在薄膜表面, 因粒径小,凸出的高度小,较好地解决薄膜表面粗糙度高的问题,相 对于现有采用微米级无机粒子,表面粗糙度降低到10nm;

所述第二共聚酯的分子量为20000,所述第二共聚酯由苯二甲酸 与乙二醇共缩聚而制得,所述苯二甲酸由对苯二甲酸、间苯二甲酸及 邻苯二甲酸混合而成,所述对苯二甲酸为60克、所述间苯二甲酸为 15克及所述邻苯二甲酸为5克,所述第三层表面改性料的粘度为 0.60dL/g。

所述纳米无机材料包括纳米二氧化硅中的一种或几种。

所述第三层改性聚酯基料的成分及重量份如下:

第一共聚酯 1克

第三层聚酯基料 49克

所述第一共聚酯的分子量为20000,所述第一共聚酯由二甲酸与 乙二醇共缩聚而制得,所述二甲酸包括2,6-萘二甲酸、对苯二甲酸, 所述2,6-萘二甲酸为10克、所述对苯二甲酸为500克;所述第三层 改性聚酯基料的粘度为0.60dL/g;

所述第一层的厚度为0.5μm;所述第二层的厚度为8μm;所述 第三层的厚度为0.5μm。所述第一层成分及重量份如下:

第一层改性聚酯基料 50克

第一层聚酯母料 10克

所述第一层聚酯母料的粒径为2um,所述第二层由PET组成。本 实施例中第二层采用改性聚酯基料,主要是因改性基料含有刚性强的 分子链段,从而提高薄膜的挺度,从而有效解决膜的翘曲度高、挺度 低的问题;

所述第一层改性聚酯基料为PET,所述第一层聚酯母料为PET。 本实施例中第一层包含第一层改性聚酯基料和第一层聚酯母料,所述 第一层聚酯母料的粒径为2um,该母料分布在非加工面,保证本实施 例产品在加工和使用过程中开口性能的稳定、收卷运行性良好;

所述第三层聚酯基料为PET,所述第三层聚酯基料的特性粘度为 0.60dL/g,所述第三层聚酯基料的熔点为255℃,所述第三层聚酯基 料的分子量为20000。

一种制备上述低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜的方法,包括如 下步骤:

步骤S1:将第一层的原材料运送至第一挤出机,所述第一层成 分及重量份如下:

第一层改性聚酯基料 50克

第一层聚酯母料 10克

所述第一层聚酯母料的粒径为2um;将第二层原料运送至第二挤 出机;将第三层的原材料运送至第三挤出机,所述第三层的成分及重 量份如下:

第三层改性聚酯基料 50克

第三层表面改性料 50克;

步骤S2:所述第一挤出机、所述第二挤出机及所述第三挤出机 在265℃温度下融熔,所述第一挤出机的挤出厚度设定为0.5μm、所 述第二挤出机的挤出厚度设定为8μm、所述第三挤出机的挤出厚度 设定为0.5μm,所述第一挤出机、所述第二挤出机及所述第三挤出 机共挤出第一层、第二层及第三层;

步骤S3:所述第一层、所述第二层及所述第三层在15℃在冷鼓 上铸片,并经纵向拉伸至3.0倍后,冷却至20℃;

步骤S4:所述第一层、所述第二层及所述第三层经80℃预热, 并经横向拉伸至3.0倍,在200℃下热定型;

步骤S5:所述第一层、所述第二层及所述第三层经30℃下冷却 及室温冷却后,收卷。

所述纵向拉伸在纵向拉伸段拉上进行,所述纵向拉伸段的长度为 3m,温度为65℃,所述横向拉伸在横向拉伸段上进行,所述横向拉 伸段的长度为10m、温度为100℃,所述热定型在热定型段上进行, 所述热定型段的长度为10m。

在所述步骤S1中,所述第三层改性聚酯基料的成分及重量份如 下:

第一共聚酯 1克

第三层聚酯基料 49克

所述第三层表面改性料的成分及重量份如下:

纳米无机材料 10克

第二共聚酯 40克

所述第一层改性聚酯基料为PET,所述第一层聚酯母料为PET,所述 第二层的原料为PET。

所述第三层聚酯基料为PET;所述第一共聚酯的分子量为20000, 所述第一共聚酯由二甲酸与乙二醇共缩聚而制得,所述二甲酸包括 2,6-萘二甲酸、对苯二甲酸,所述2,6-萘二甲酸为10克、所述对苯 二甲酸为500克;所述第二共聚酯的分子量为20000,所述第二共聚 酯由苯二甲酸与乙二醇共缩聚而制得,所述苯二甲酸由对苯二甲酸、 间苯二甲酸及邻苯二甲酸混合而成,所述对苯二甲酸为60克、所述 间苯二甲酸为15克及所述邻苯二甲酸为5克。本实施例公开的制备 工艺简便,容易操作,实用性强,成本低。

实施例2

一种低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜,包括第一层、第二层和 第三层,所述第三层的成分及重量份如下:

第三层改性聚酯基料 100克

本实施例中第三层包含第三层改性聚酯基料,较好地解决薄膜表 面粗糙度高的问题,相对于现有采用微米级无机粒子,表面粗糙度降 低到10nm。

所述第三层改性聚酯基料的成分及重量份如下:

第一共聚酯 20克

第三层聚酯基料 80克

所述第一共聚酯的分子量为40000,所述二甲酸包括2,6-萘二甲 酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸及邻苯二甲酸,所述2,6-萘二甲酸为 10克、所述对苯二甲酸为80克、所述间苯二甲酸为5克及所述邻苯 二甲酸为5克;所述第三层改性聚酯基料的粘度为0.80dL/g;

所述第一层的厚度为5μm;所述第二层的厚度为40μm;所述第 三层的厚度为5μm。所述第一层成分及重量份如下:

第一层改性聚酯基料 90克

第一层聚酯母料 50克

所述第一层聚酯母料的粒径为1.5um,所述第二层由APET组成。 本实施例中第二层采用改性聚酯基料,主要是因改性基料含有刚性强 的分子链段,从而提高薄膜的挺度,从而有效解决膜的翘曲度高、挺 度低的问题;

所述第一层改性聚酯基料为APET,所述第一层聚酯母料为APET。 本实施例中第一层包含第一层改性聚酯基料和第一层聚酯母料,所述 第一层聚酯母料的粒径为1.5um,该母料分布在非加工面,保证本实 施例产品在加工和使用过程中开口性能的稳定、收卷运行性良好;

所述第三层聚酯基料为APET,所述第三层聚酯基料的特性粘度 为0.80dL/g,所述第三层聚酯基料的熔点为265℃,所述第三层聚酯 基料的分子量为30000。

一种制备上述低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜的方法,包括如 下步骤:

步骤S1:将第一层的原材料运送至第一挤出机,所述第一层成 分及重量份如下:

第一层改性聚酯基料 90克

第一层聚酯母料 50克

所述第一层聚酯母料的粒径为1.5um;将第二层原料运送至第二 挤出机;将第三层的原材料运送至第三挤出机,所述第三层的成分及 重量份如下:

第三层改性聚酯基料 100克

步骤S2:所述第一挤出机、所述第二挤出机及所述第三挤出机 在300℃温度下融熔,所述第一挤出机的挤出厚度设定为5μm、所述 第二挤出机的挤出厚度设定为40μm、所述第三挤出机的挤出厚度设 定为5μm,所述第一挤出机、所述第二挤出机及所述第三挤出机共 挤出第一层、第二层及第三层;

步骤S3:所述第一层、所述第二层及所述第三层在40℃在冷鼓 上铸片,并经纵向拉伸至3.8倍后,冷却至45℃;

步骤S4:所述第一层、所述第二层及所述第三层经145℃预热, 并经横向拉伸至4.5倍,在250℃下热定型;

步骤S5:所述第一层、所述第二层及所述第三层经35℃下冷却 及室温冷却后,收卷。

所述纵向拉伸在纵向拉伸段拉上进行,所述纵向拉伸段的长度为 5m,温度为90℃,所述横向拉伸在横向拉伸段上进行,所述横向拉 伸段的长度为16m、温度为160℃,所述热定型在热定型段上进行, 所述热定型段的长度为20m。

在所述步骤S1中,所述第三层改性聚酯基料的成分及重量份如 下:

第一共聚酯 20克

第三层聚酯基料 80克

所述第一层改性聚酯基料为APET,所述第一层聚酯母料为APET,所 述第二层的原料为APET。

所述第三层聚酯基料为APET;所述第一共聚酯的分子量为40000, 所述第一共聚酯由二甲酸与乙二醇共缩聚而制得,所述二甲酸包括 2,6-萘二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸及邻苯二甲酸,所述2,6- 萘二甲酸为10克、所述对苯二甲酸为80克、所述间苯二甲酸为5克 及所述邻苯二甲酸为5克。本实施例公开的制备工艺简便,容易操作, 实用性强,成本低。

实施例3

一种低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜,包括第一层、第二层和 第三层,所述第三层的成分及重量份如下:

第三层改性聚酯基料 80克

第三层表面改性料 20克

所述第三层表面改性料的成分及重量份如下:

纳米无机材料 5克

第二共聚酯 15克

本实施例中第三层包含第三层表面改性料,第三层表面改性料包 括纳米无机材料和第二共聚酯,纳米无机材料均匀的分布在薄膜表面, 因粒径小,凸出的高度小,较好地解决薄膜表面粗糙度高的问题,相 对于现有采用微米级无机粒子,表面粗糙度降低到20nm;

所述第二共聚酯的分子量为30000,所述第二共聚酯由苯二甲酸 与乙二醇共缩聚而制得,所述苯二甲酸由对苯二甲酸、间苯二甲酸及 邻苯二甲酸混合而成,所述对苯二甲酸为60克、所述间苯二甲酸为 35克及所述邻苯二甲酸为5克,所述第三层表面改性料的粘度为 0.75dL/g。

所述纳米无机材料包括纳米氧化镁、纳米二氧化钛、纳米高岭土、 纳米碳酸钙。

所述第三层改性聚酯基料的成分及重量份如下:

第一共聚酯 15克

第三层聚酯基料 65克

所述第一共聚酯的分子量为30000,所述第一共聚酯由二甲酸与 乙二醇共缩聚而制得,所述二甲酸包括2,6-萘二甲酸、对苯二甲酸、 间苯二甲酸及邻苯二甲酸,所述2,6-萘二甲酸为5克、所述对苯二 甲酸为60克、所述间苯二甲酸为3克及所述邻苯二甲酸为3克;所述第三层改性聚酯基料的粘度为0.70dL/g;

所述第一层的厚度为3μm;所述第二层的厚度为20μm;所述第 三层的厚度为3μm。所述第一层成分及重量份如下:

第一层改性聚酯基料 70克

第一层聚酯母料 30克

所述第一层聚酯母料的粒径为1.5um,所述第二层由CPET组成。 本实施例中第二层采用改性聚酯基料,主要是因改性基料含有刚性强 的分子链段,从而提高薄膜的挺度,从而有效解决膜的翘曲度高、挺 度低的问题;

所述第一层改性聚酯基料为CPET,所述第一层聚酯母料为CPET。 本实施例中第一层包含第一层改性聚酯基料和第一层聚酯母料,所述 第一层聚酯母料的粒径为1.5um,该母料分布在非加工面,保证本实 施例产品在加工和使用过程中开口性能的稳定、收卷运行性良好;

所述第三层聚酯基料为CPET,所述第三层聚酯基料的特性粘度 为0.80dL/g,所述第三层聚酯基料的熔点为260℃,所述第三层聚酯 基料的分子量为25000。

一种制备上述低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜的方法,包括如 下步骤:

步骤S1:将第一层的原材料运送至第一挤出机,所述第一层成 分及重量份如下:

第一层改性聚酯基料 70克

第一层聚酯母料 30克

所述第一层聚酯母料的粒径为1.5um;将第二层原料运送至第二 挤出机;将第三层的原材料运送至第三挤出机,所述第三层的成分及 重量份如下:

第三层改性聚酯基料 80克

第三层表面改性料 20克;

步骤S2:所述第一挤出机、所述第二挤出机及所述第三挤出机 在280℃温度下融熔,所述第一挤出机的挤出厚度设定为3μm、所述 第二挤出机的挤出厚度设定为20μm、所述第三挤出机的挤出厚度设 定为3μm,所述第一挤出机、所述第二挤出机及所述第三挤出机共 挤出第一层、第二层及第三层;

步骤S3:所述第一层、所述第二层及所述第三层在20℃在冷鼓 上铸片,并经纵向拉伸至3.5倍后,冷却至40℃;

步骤S4:所述第一层、所述第二层及所述第三层经100℃预热, 并经横向拉伸至4.0倍,在220℃下热定型;

步骤S5:所述第一层、所述第二层及所述第三层经32℃下冷却 及室温冷却后,收卷。

所述纵向拉伸在纵向拉伸段拉上进行,所述纵向拉伸段的长度为 4m,温度为80℃,所述横向拉伸在横向拉伸段上进行,所述横向拉 伸段的长度为12m、温度为130℃,所述热定型在热定型段上进行, 所述热定型段的长度为12m。

在所述步骤S1中,所述第三层改性聚酯基料的成分及重量份如 下:

第一共聚酯 15克

第三层聚酯基料 65克

所述第三层表面改性料的成分及重量份如下:

纳米无机材料 5克

第二共聚酯 15克

所述第一层改性聚酯基料为CPET,所述第一层聚酯母料为CPET,所 述第二层的原料为CPET。

所述第三层聚酯基料为CPET;所述第一共聚酯的分子量为30000, 所述二甲酸包括2,6-萘二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸及邻苯二 甲酸,所述2,6-萘二甲酸为5克、所述对苯二甲酸为60克、所述间 苯二甲酸为3克及所述邻苯二甲酸为3克;所述第二共聚酯的分子量 为25000,所述第二共聚酯由苯二甲酸与乙二醇共缩聚而制得,所述 苯二甲酸由对苯二甲酸、间苯二甲酸及邻苯二甲酸混合而成,所述对 苯二甲酸为60克、所述间苯二甲酸为35克及所述邻苯二甲酸为5克。 本实施例公开的制备工艺简便,容易操作,实用性强,成本低。

实施例4

一种低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜,包括第一层、第二层和 第三层,所述第三层的成分及重量份如下:

第三层改性聚酯基料 80克

第三层表面改性料 20克

所述第三层表面改性料的成分及重量份如下:

纳米无机材料 0.1克

第二共聚酯 19.9克

本实施例中第三层包含第三层表面改性料,第三层表面改性料包 括纳米无机材料和第二共聚酯,纳米无机材料均匀的分布在薄膜表面, 因粒径小,凸出的高度小,较好地解决薄膜表面粗糙度高的问题,相 对于现有采用微米级无机粒子,表面粗糙度降低到20nm;

所述第二共聚酯的分子量为25000,所述第二共聚酯由苯二甲酸 与乙二醇共缩聚而制得,所述苯二甲酸由对苯二甲酸、间苯二甲酸及 邻苯二甲酸混合而成,所述对苯二甲酸为60克、所述间苯二甲酸为20克及所述邻苯二甲酸为5克,所述第三层表面改性料的粘度为 0.65dL/g。

所述纳米无机材料包括纳米硫酸钡、纳米三氧化二铝。

所述第三层改性聚酯基料的成分及重量份如下:

第一共聚酯 15克

第三层聚酯基料 65克

所述第一共聚酯的分子量为25000,所述第一共聚酯由二甲酸与 乙二醇共缩聚而制得,所述二甲酸包括2,6-萘二甲酸、对苯二甲酸、 间苯二甲酸及邻苯二甲酸,所述2,6-萘二甲酸为5克、所述对苯二 甲酸为60克、所述间苯二甲酸为3克及所述邻苯二甲酸为3克;所述第三层改性聚酯基料的粘度为0.70dL/g;

所述第一层的厚度为3μm;所述第二层的厚度为20μm;所述第 三层的厚度为3μm。所述第一层成分及重量份如下:

第一层改性聚酯基料 70克

第一层聚酯母料 30克

所述第一层聚酯母料的粒径为1.5um,所述第二层由CPET组成。 本实施例中第二层采用改性聚酯基料,主要是因改性基料含有刚性强 的分子链段,从而提高薄膜的挺度,从而有效解决膜的翘曲度高、挺 度低的问题;

所述第一层改性聚酯基料为CPET,所述第一层聚酯母料为CPET。 本实施例中第一层包含第一层改性聚酯基料和第一层聚酯母料,所述 第一层聚酯母料的粒径为1.5um,该母料分布在非加工面,保证本实 施例产品在加工和使用过程中开口性能的稳定、收卷运行性良好;

所述第三层聚酯基料为CPET,所述第三层聚酯基料的特性粘度 为0.80dL/g,所述第三层聚酯基料的熔点为260℃,所述第三层聚酯 基料的分子量为25000。

一种制备上述低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜的方法,包括如 下步骤:

步骤S1:将第一层的原材料运送至第一挤出机,所述第一层成 分及重量份如下:

第一层改性聚酯基料 70克

第一层聚酯母料 30克

所述第一层聚酯母料的粒径为1.5um;将第二层原料运送至第二 挤出机;将第三层的原材料运送至第三挤出机,所述第三层的成分及 重量份如下:

第三层改性聚酯基料 80克

第三层表面改性料 20克;

步骤S2:所述第一挤出机、所述第二挤出机及所述第三挤出机 在280℃温度下融熔,所述第一挤出机的挤出厚度设定为3μm、所述 第二挤出机的挤出厚度设定为20μm、所述第三挤出机的挤出厚度设 定为3μm,所述第一挤出机、所述第二挤出机及所述第三挤出机共 挤出第一层、第二层及第三层;

步骤S3:所述第一层、所述第二层及所述第三层在20℃在冷鼓 上铸片,并经纵向拉伸至3.5倍后,冷却至40℃;

步骤S4:所述第一层、所述第二层及所述第三层经100℃预热, 并经横向拉伸至4.0倍,在220℃下热定型;

步骤S5:所述第一层、所述第二层及所述第三层经32℃下冷却 及室温冷却后,收卷。

所述纵向拉伸在纵向拉伸段拉上进行,所述纵向拉伸段的长度为 4m,温度为80℃,所述横向拉伸在横向拉伸段上进行,所述横向拉 伸段的长度为12m、温度为130℃,所述热定型在热定型段上进行, 所述热定型段的长度为12m。

在所述步骤S1中,所述第三层改性聚酯基料的成分及重量份如 下:

第一共聚酯 15克

第三层聚酯基料 65克

所述第三层表面改性料的成分及重量份如下:

纳米无机材料 0.1克

第二共聚酯 19.9克

所述第一层改性聚酯基料为CPET,所述第一层聚酯母料为CPET,所 述第二层的原料为CPET。

所述第三层聚酯基料为CPET;所述第一共聚酯的分子量为25000, 所述二甲酸包括2,6-萘二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸及邻苯二 甲酸,所述2,6-萘二甲酸为5克、所述对苯二甲酸为60克、所述间 苯二甲酸为3克及所述邻苯二甲酸为3克;所述第二共聚酯的分子量 为25000,所述第二共聚酯由苯二甲酸与乙二醇共缩聚而制得,所述 苯二甲酸由对苯二甲酸、间苯二甲酸及邻苯二甲酸混合而成,所述对 苯二甲酸为60克、所述间苯二甲酸为20克及所述邻苯二甲酸为5克。 本实施例公开的制备工艺简便,容易操作,实用性强,成本低。

对比例1

一种MLCC制程用离型膜基膜分三层结构,第一层相同和第三层 相同。

所述的第一层和第三层成分及重量如下:

聚酯基料 80克

聚酯母料 20克

所述的聚酯基料可以是中国石化仪征化纤有限责任公司提供的 FG600、FG604基料型膜级聚酯切片、江苏三房巷集团有限公司提供 的CZ-5011超有光聚酯切片,其特性粘度为0.62~0.68dL/g、熔点 为255~265℃、分子量为20000~30000。

所述的聚酯母料由无机填料和聚酯基料组成,无机填料粒径为 2um~3.5um,含量3000ppm~6000ppm。所述无机填料是二氧化硅、 硫酸钡、碳酸钙中的一种或几种。

所述的第二层采用聚酯基料。

一种制备上述低粗糙度MLCC制程用离型膜基膜的方法,包括如 下步骤。

将第一层和第三层原料和第二层原料分别经过165~175℃温度 干燥处理4~6h后,再分别进入单螺杆挤出机和双螺杆挤出机熔融, 经熔融混炼后,经过A-B-A方式的三层共挤模头挤出,挤出温度为 275~285℃,经过20~40℃铸片辊冷却,形成1.5~1.8m铸片;铸 片通过预热辊加热到80~90℃,再进入纵向拉伸系统,经过2.8~3.8 倍率拉伸后形成单向片,单向片通过横拉预热区域加热至100~120℃ 后进入横向拉伸系统,拉伸温度为120~135℃,拉伸倍率为3~4倍, 拉伸后的薄膜再依次经过225~250℃热定型、50~70℃冷却的工艺 处理后,可再由收卷机收成大轴产品、用分切机裁切成指定规格,即 制得MLCC制程用离型膜聚酯基膜。

表1:各实施例及对比例低粗糙度MLCC制程用离型膜典型技术指标对比。

粗糙度测试方法:将样品制成A4(210mm×297mm)大小,然后 将待测样品置于黑色玻璃上(粗糙度Ra<2nm),保证待测样品平整、 洁净、无残留空气聚集,使用Mahr粗糙度测试仪进行测定,平行测 试10次,取Ra、Rz、Rmax平均值。

摩擦系数测试方法:将待测样品制成滑道样(10cm×27cm)和滑 块样(6.3cm×8cm),将滑道样试验面朝上,平铺在滑道铝板上,右 侧边部用夹子固定;将滑块样用胶带固定在滑块上,试验面接触滑块 塑胶面;采用GM-1摩擦系数测定仪进行测试。平行测试5次,取μs、 μk平均值。

翘曲度测试方法:将待测样品制成A4大小,然后平铺放入烘箱 经过150℃×30min,经过温度23℃±2℃,相对湿度45%~55%,放 置30min后,平铺在玻璃基板上用钢板尺(精度0.1mm)或塞规分别 对MD/TD进行测试。可参照GB/T25257-2010检测标准。

挺度测试方法:将待测样制成70mm×38mm,采用挺度测定仪, 夹角15°,对MD/TD进行测试,平行测试5次,取平均值。

以上仅为本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能 因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域 的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若 干变形和改进,这些均属于本发明的保护范围。

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