二元醇乙烯基醚的连续化生产工艺及其设备

文档序号：965260 发布日期：2020-11-03 浏览：28次 >En<

阅读说明：本技术 二元醇乙烯基醚的连续化生产工艺及其设备 () 是由汪青海李爽爽陈新建钱庆安张云岩刘亚婷张海卫李冰冰于 2020-08-21 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种二元醇乙烯基醚的连续化生产工艺及其设备,属于化工材料制备技术领域。本发明将二元醇和乙烯加入到连续化生产设备中,实现了二元醇乙烯基醚的连续化生产。通过本发明,不但实现了二元醇乙烯基醚的连续化生产,而且极大的提高了生产效率,使耗时较长的反应能够在短时间内完成,同时还保证了产品的稳定性。而且,通过本发明所提供的催化剂脱水活化方法,使反应的速率明显提高,同时也较大程度的降低了副反应的发生,提高了收率。()

二元醇乙烯基醚的连续化生产工艺及其设备

技术领域

本发明属于石油化工技术领域，尤其涉及一种二元醇乙烯基醚的连续化生产工艺。

背景技术

二元醇乙烯基醚作为一种重要的化工原料，由于其分子结构中同时具备醚键和双键，使其具有非常独特的使用性能，是重要的有机合成中间体和功能性聚合单体,它的均聚物和共聚物被广泛地应用于粘合剂、涂料、润滑剂、增塑剂、杀虫剂和表面保护，材料等许多领域。国内在二元醇乙烯基醚合成方面的研究起步较晚，至今还没有较为成熟的工业化生产,鲜见相关的研究报道，市售产品大部分都是国外进口分装。目前世界上只有德国 BASF公司、美国 ISP 公司和日本丸善石油化工公司生产，其制备方法大多都申请了专利来加以保护。

目前，传统的二元醇生产工艺仍然采用传统的间歇式生产工艺，该工艺为间歇式投料、出料，生产效率低、操作不便且产品品质不稳定。作为原料之一的乙炔，其进料方式为鼓泡式进料，而且采用常压或微负压操作，反应耗时较长，达到反应平衡需要12h以上，从而导致生成效率非常低，而且因为反应时间较长，导致副产物的量较大。为了提高产量，只能采用多釜并联方式，不但增加设备投资，还占用较大的生成操作空间。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二元醇的连续化生产工艺。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

本发明提供了一种二元醇乙烯基醚的连续化生产工艺，包括如下步骤：

（1）将氢氧化钾和二元醇加入到催化剂制备釜（1）中，升温至50-180℃并减压至-0.05-0.1mpa，反应0.1h-2h，得到催化剂；

（2）将所述催化剂注入到醇醚反应釜（2）中，在搅拌条件下，将乙炔气通入到醇醚反应釜（2）内控制压力为0-5mpa，并缓慢升温至80-180℃，得到反应液；

（3）反应液输送至气液分离罐（3），分离后的气体输送回醇醚反应釜（2）中，分离后的液体输送到分离塔（4）中；

（4）分离塔（4）中的塔底物料输送回醇醚反应釜（2）中，并根据醇醚反应釜（2）液位补充新鲜二元醇将液位稳定在70%-80%，分离塔（4）中的塔顶物料输送至脱轻塔（5）中；

（5）塔顶物料经脱轻塔（5）处理后，输送至脱重塔（6），得到二元醇乙烯基醚。

优选地，所述二元醇为乙二醇，二乙二醇，1,4丁二醇中的一种。

优选地，按照质量比计，所述二元醇：氢氧化钾为100:1-50。

优选地，所述醇醚反应釜为自吸式反应釜。

优选地，所述自吸式反应釜通过新鲜醇和乙炔气的补入来控制液位和压力恒定。

优选地，所述生产工艺的处理装置包括催化剂制备釜（1），所述催化剂反应釜（1）出料口与所述醇醚反应釜（2）的进料口相连通；

所述醇醚反应釜（2）的出料口与所述气液分离罐（3）的进料口相连通，所述气液分离罐（3）的出气口与所述醇醚反应釜（2）的进气口相连通；

所述气液分离罐（3）的出料口与所述分离塔（4）的进料口相连通，所述分离塔（4）的塔底出料口与所述醇醚反应釜（2）的进料口相连通；

所述分离塔（4）的塔顶出料口与所述脱轻塔（5）的进料口相连通，所述脱轻塔（5）的出料口与所述脱重塔（6）的进料口相连通。

此外，本发明提供了一种1,4丁二醇乙烯醚的连续化生产工艺，包括如下步骤：

（1）将氢氧化钾和1,4丁二醇加入到催化剂制备釜（1）中，升温至130℃并减压至-0.08mpampa，反应0.5h，得到催化剂；按照质量比，所述1,4丁二醇：氢氧化钾为100:8；

（2）将所述催化剂注入到醇醚反应釜（2）中，在搅拌条件下，将乙炔气通入到醇醚反应釜（2）内，升压至0.35mpa，并缓慢升温至140℃，得到反应液；所述醇醚反应釜为自吸式反应釜；

（3）反应液输送至气液分离罐（3），分离后的气体输送回醇醚反应釜（2）中，分离后的液体输送到分离塔（4）中；

（4）分离塔（4）中的塔底物料输送回醇醚反应釜（2）中，并根据醇醚反应釜（2）液位补充新鲜1,4丁二醇将液位稳定在70%-80%，分离塔（4）中的塔顶物料输送至脱轻塔（5）中；

（5）塔顶物料经脱轻塔（5）处理后，输送至脱重塔（6），得到1,4丁二醇乙烯基醚；

所述生产工艺的处理装置包括催化剂制备釜（1），所述催化剂反应釜（1）出料口与所述醇醚反应釜（2）的进料口相连通；

所述醇醚反应釜（2）的出料口与所述气液分离罐（3）的进料口相连通，所述气液分离罐（3）的出气口与所述醇醚反应釜（2）的进气口相连通；

所述气液分离罐（3）的出料口与所述分离塔（4）的进料口相连通，所述分离塔（4）的塔底出料口与所述醇醚反应釜（2）的进料口相连通；

所述分离塔（4）的塔顶出料口与所述脱轻塔（5）的进料口相连通，所述脱轻塔（5）的出料口与所述脱重塔（6）的进料口相连通。

除此之外，本发明提供了一种用于二元醇连续化生产的装置，其特征在于，所述装置包括催化剂制备釜（1），所述催化剂反应釜（1）出料口与所述醇醚反应釜（2）的进料口相连通；

所述醇醚反应釜（2）的出料口与所述气液分离罐（3）的进料口相连通，所述气液分离罐（3）的出气口与所述醇醚反应釜（2）的进气口相连通；

所述气液分离罐（3）的出料口与所述分离塔（4）的进料口相连通，所述分离塔（4）的塔底出料口与所述醇醚反应釜（2）的进料口相连通；

所述分离塔（4）的塔顶出料口与所述脱轻塔（5）的进料口相连通，所述脱轻塔（5）的出料口与所述脱重塔（6）的进料口相连通。

本发明的有益效果在于：

本发明不但实现了二元醇乙烯基醚的连续化生产，而且极大的提高了生产效率，使耗时较长的反应能够在短时间内完成，同时还保证了产品的稳定性。而且，通过本发明所提供的催化剂脱水活化方法，使反应的速率明显提高，同时也较大程度的降低了副反应的发生，提高了收率。

附图说明

图1 以二元醇中的1,4丁二醇为例进行说明，本发明处理装置的结构示意图

1. 催化剂制备釜 2. 醇醚反应釜3. 气液分离罐 4. 分离塔 5. 脱轻塔 6. 脱重塔。

具体实施方式

下面以1,4丁二醇为原料，结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。

实施例1

（1）1,4丁二醇100g、氢氧化钾固体8g加入催化剂反应釜1内，加热至130℃，反应0.5h后输送至醇醚反应釜2。

（2）在搅拌条件下，将乙炔气通入到醇醚反应釜2内控制压力为0.35Mpa，并缓慢升温至140℃，得到反应液.