阅读说明：本技术 一种冷轧油泥废弃物中铁含量的检测方法 (Method for detecting iron content in cold rolling oil sludge waste ) 是由 刘尚超 张垒 王丽娜 苏磊 刘璞 于 2020-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及冷轧油泥废弃物中铁含量的检测方法,制备油泥试样；将油泥试样与乙腈溶液混合,并进行震荡,过滤,得到滤渣A；将滤渣A与丙酮试剂混合,并进行震荡,过滤,得到滤渣B；将滤渣B与浓盐酸混合,并搅拌静置,过滤,得到滤液；用去离子水对滤液进行定容,制得待测溶液；用原子吸收光谱仪在特定波长下测定待测溶液中铁元素的吸光度；计算待测冷轧油泥铁元素的含量。选取具有代表性的冷轧油泥试样,先后加入一定量的乙腈和丙酮溶剂,过滤后再入盐酸酸溶定容制备成待测溶液,用原子吸收光谱仪测定待测溶液中铁吸光度,并计算出冷轧油泥中的铁含量,解决了目前冷轧油泥中的铁含量无法检测技术难题。(The invention relates to a method for detecting the iron content in cold rolling oil sludge waste, which comprises the following steps of preparing an oil sludge sample; mixing an oil sludge sample with an acetonitrile solution, oscillating, and filtering to obtain filter residue A; mixing the filter residue A with an acetone reagent, oscillating and filtering to obtain filter residue B; mixing the filter residue B with concentrated hydrochloric acid, stirring, standing and filtering to obtain a filtrate; using deionized water to perform constant volume on the filtrate to prepare a solution to be detected; measuring the absorbance of the iron element in the solution to be measured by using an atomic absorption spectrometer under a specific wavelength; and calculating the content of the iron element of the cold rolling oil sludge to be detected. Selecting a representative cold-rolled oil sludge sample, sequentially adding a certain amount of acetonitrile and acetone solvents, filtering, adding hydrochloric acid for acid dissolution and volume fixing to prepare a solution to be detected, measuring the iron absorbance in the solution to be detected by using an atomic absorption spectrometer, and calculating the iron content in the cold-rolled oil sludge, thereby solving the technical problem that the iron content in the existing cold-rolled oil sludge cannot be detected.)

一种冷轧油泥废弃物中铁含量的检测方法

技术领域

本发明涉及环保分析技术领域，具体涉及一种冷轧油泥废弃物中铁含量的检测方法。

背景技术

冷轧油泥是冷轧厂在净化循环使用乳化液过程中经过磁过滤器中过滤后的产物，其是铁粉、轧制油、少量水及其他杂质的混合物，我国的冷轧厂有上百个，一个中型的冷轧厂每天都会产生400kg左右的冷轧油泥，在前期，冶金行业将冷轧油泥当作工业固体废弃物进行处理，或填埋，或燃烧，基本上没有再利用的相关报道。

随着近几年国家大力开展固体废弃物资源化利用，冷轧油泥也逐步被资源化利用，回收其中的铁素及油类。回收的前提条件是对冷轧油泥的物化性质要有明确了解，如冷轧油泥中含铁量，冷轧油泥含铁量不仅影响冷轧油泥资源化利用工艺的选取，也直接影响冷轧油泥的利用价值，因此对冷轧油泥的铁含量进行准确检测至关重要。

目前并未查阅到对于冷轧油泥铁含量检测的相关技术，仅查到对于固体废弃物中的铁含量检测，主要结果如下：

申请公开号CN201711355651.2的中国专利申请公开了一种钢渣全铁含量检测方法，该方法主要是针对钢渣固体废弃中的铁含量进行检测，其在样品的前处理过程中与冷轧油泥中的铁含量检测前处理完全不同，不适用于冷轧油泥中铁含量的检测。具体来说存在以下问题：

(1)该方法不适用于冷轧油泥中的铁含量检测；

(2)该方法采用磁性吸收重量法测定铁含量，准确度较低。

申请公开号CN201210506623.7的中国专利申请公开了基于X射线荧光能谱检测光伏玻璃中铁含量的方法，该方法利用X射线荧光能谱检测光伏玻璃中的铁含量，该检测方法存在以下两个问题：

(1)X射线荧光检测仪对样品的洁净度要求较高，本发明中的检测对象含有大量的油类物质，易污染仪器；

(2)该方法的检测标准偏差为4.5％～9.0％，方法可信度较差。

冷轧油泥作为冶金固体废弃物在冶金企业大量产生，越来越多的冶金企业对冷轧油泥进行资源化利用，而行业内缺乏冷轧油泥中铁含量有效检测方法，也未见关于冷轧油泥铁含量的检测方法的文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种冷轧油泥废弃物中铁含量的检测方法，以克服现有技术中存在的不足。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种冷轧油泥废弃物中铁含量的检测方法，具体步骤如下：

S100、制备油泥试样；

S200、将油泥试样与乙腈溶液混合，并进行震荡，过滤，得到滤渣A；

S300、将滤渣A与丙酮试剂混合，并进行震荡，过滤，得到滤渣B；

S400、将滤渣B与浓盐酸混合，并搅拌静置，过滤，得到滤液；

S500、用去离子水对滤液进行定容，制得待测溶液；

S600、用原子吸收光谱仪在特定波长下测定待测溶液中铁元素的吸光度；

S700、计算待测冷轧油泥铁元素的含量，计算公式为：W＝V×(a+b×As/(V₁×C×10000)，

式中：

W为冷轧油泥中的铁含量，单位为％；

V₁为试样溶液分取体积，单位为ml；

V为去离子水体积，单位为ml；

C为油泥试样质量，单位为g；

a为背景等效浓度，单位为μg；

b为铁元素的吸光度对质量换算，单位为μg/cps；

AS为待测溶液中铁的吸光度，单位为cps；

背景等效浓度a和铁元素的吸光度对质量换算b由铁元素的质量与铁元素的在特定波长吸光度关系的工作曲线方程确定。

进一步，S200具体为：

将1～3g油泥试样加入盛装有10～50ml乙腈溶液的容器中，并超声震荡1～5h，用定性慢速滤纸对溶液进行过滤，得到滤渣A。

进一步，乙腈溶液的加入量为30ml。

进一步，S300具体为：

将滤渣A加入盛装有10～50ml丙酮试剂的容器中，并超声震荡1～5h，用定性慢速滤纸对溶液进行过滤，得到滤渣B。

进一步，丙酮试剂的加入量为30ml。

进一步，S400具体为：

向容器内加入37％浓盐酸10～30ml，然后将滤渣B加入其内，搅拌20～30min，静置30min，用定性慢速滤纸对溶液进行过滤，得到滤液。

进一步，浓盐酸的加入量为20ml。

进一步，S500具体为：

将滤液移至容积为200ml的容器中，并用去离子水将200ml容器中的滤液定容至刻度后摇匀，制得待测溶液。

进一步，S600具体为：

原子吸收光谱仪在波长为248.3nm时测定待测溶液中铁的吸光强度。

进一步，S700中背景等效浓度a和铁元素的吸光度对质量换算b由铁元素的质量与铁元素的在特定波长吸光度关系的工作曲线方程确定，具体为：

用吸管准确分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、10.00ml质量浓度为100μg/ml的铁标准溶液置于相应的100ml容器中，用去离子水分别将容器中铁标准溶液定容至刻度后摇匀；

用原子吸收光谱仪在波长λ＝248.3nm处分别测定铁的吸光强度；

根据标准溶液中铁的质量，通过计算机计算出铁的质量与铁的吸光度关系的工作曲线的一元线性回归方程，确定m＝a+b×As中a和b值，回归方程中：

m为铁的质量，单位为μg；

a为背景等效浓度，单位为μg；

b为铁的吸光度对质量换算，单位为μg/cps；

As为铁的吸光度，单位为cps。

本发明具有以下有益效果：

选取具有代表性的冷轧油泥试样，先后加入一定量的乙腈和丙酮溶剂，过滤后再入盐酸酸溶定容制备成待测溶液，用原子吸收光谱仪测定待测溶液中铁吸光度，并计算出冷轧油泥中的铁含量，解决了目前冷轧油泥中的铁含量无法检测技术难题；

本发明实现了冷轧油泥中铁含量准确测定，其检测数据精密度高、准确度好、操作简便、劳动强度低、可操作性强；

本发明的方法还应用现代分析仪器技术，具有速测、高效、高通量、环保等特点；

本发明线性范围宽，适用于0.05～20.00％含量范围内冷轧油泥中铁含量准确分析，满足冷轧油泥的价值鉴定及资源化利用保排放工艺参数控制要求。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

一种冷轧油泥废弃物中铁含量的检测方法，具体步骤如下：

S100、取800g油泥进行四分法分成四份，取其中的一份约200g，作为油泥试样；

S200、用万分之一电子天平称取1～3g油泥试样，置于容积为200ml的烧杯中，向烧杯1中加入10～50ml的乙腈溶液中，在烧杯上加盖表面皿，将盖有表面皿的烧杯置于超声波震荡器内震荡1～5h，从超声波震荡器中取出烧杯，用定性慢速滤纸对烧杯中溶液进行过滤，得到滤渣A；

S300、将滤渣A转移至烧杯中，向烧杯中加入10～50ml的丙酮试剂，在烧杯上加盖表面皿，将盖有表面皿的烧杯置于超声波震荡器内震荡1～5h，从超声波震荡器中取出烧杯，用定性慢速滤纸对烧杯中溶液进行过滤，得到滤渣B；

S400、将滤渣B转移至烧杯中，向烧杯中加入37％浓盐酸10～30ml，搅拌20～30min，静置30min，用定性慢速滤纸对烧杯中溶液进行过滤后，得到滤液；

S500、将滤液移至容积为200ml的容量瓶中，用去离子水将200ml的容量瓶中滤液定容至刻度后摇匀，制得待测溶液；

S600、用原子吸收光谱仪在248.3nm波长下测定待测溶液中铁元素的吸光度AS，原子吸收光谱仪可以采用日本岛津公司所生产的型号为iCAP7400原子吸收光谱仪；

S700、计算待测冷轧油泥铁元素的含量，计算公式为：W＝V×(a+b×As/(V₁×C×10000)，

式中：

W为冷轧油泥中的铁含量，单位为％；

V₁为试样溶液分取体积，单位为ml；

V为去离子水体积，单位为ml；

C为油泥试样质量，单位为g；

a为背景等效浓度，单位为μg；

b为铁元素的吸光度对质量换算，单位为μg/cps；

AS为待测溶液中铁的吸光度，单位为cps；

背景等效浓度a和铁元素的吸光度对质量换算b由铁元素的质量与铁元素的在特定波长吸光度关系的工作曲线方程确定，具体为：

用吸管准确分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、10.00ml质量浓度为100μg/ml的铁标准溶液置于相应的100ml容量瓶中，用去离子水分别将容量瓶中铁标准溶液定容至刻度后摇匀；

用原子吸收光谱仪在波长λ＝248.3nm处分别测定铁的吸光强度；

根据标准溶液中铁的质量，通过计算机计算出铁的质量与铁的吸光度关系的工作曲线的一元线性回归方程，确定m＝a+b×As中a和b值，回归方程中：

m为铁的质量，单位为μg；

a为背景等效浓度，单位为μg；

b为铁的吸光度对质量换算，单位为μg/cps；

As为铁的吸光度，单位为cps。

本发明方法的精密度和准确度通过试样的加标回收实验和精密度实验得到确认：

对试样进行加标回收实验，在制备好的待测溶液中加入一定量铁标准溶液后，按本发明方法检测，计算加标回收率，试验结果见下表1：

表1试样加标回收实验

加入铁标准溶液	铁元素回收量	回收率(100％)
			100	98	98.0
300	296	98.67
			500	524	104.8
1000	1029	102.9
			1500	1496	99.73
2000	1984	99.2

进行精密度实验，对3组制备好的待测试样中铁含量进行14次检测，按本方法进行，分析结果见下表2：

表2试样精密度实验

从上表表1和表2可看出，本发明一种冷轧油泥废弃物中铁含量的检测方法，试样的检测数据精密度好RSD小于1.80％，加标回收实验铁含量回收率在98.0～104.8％之间，准确度较高，解决了冷轧油泥废弃物中铁含量无法准确检测难题，完全满足冷轧油泥中铁素资源价值鉴别及冷轧油泥资源化利用工艺参数控制要求。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。