阅读说明：本技术 一种带刺生蒺藜的炮制方法 (Processing method of raw caltrops with thorns ) 是由 张超 郭菲 史磊 陈智 王书月 袁曜晖 于 2020-09-22 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种带刺生蒺藜的炮制方法：将带刺生蒺藜和大小不同的钢珠按照一定质量比混合备用；倒入炒药机中翻炒；将炒蒺藜、杂质碎屑与钢珠分离,得到炒蒺藜饮片。带刺生蒺藜与大钢珠、小钢珠的质量比为1:44-55:4-10；所述大钢珠为直径18-23mm的钢珠,所述小钢珠为直径3-5mm的钢珠。本发明将蒺藜炮制时的去刺和炒制工序合二为一,减少了先去刺后炒制法或先炒制后去刺法的工序,有利于提高生产效率,降低企业生产成本,而且其去刺效果、外观颜色均匀性和内在成分指标均优于2种传统炮制方法。(The invention provides a processing method of raw caltrops with thorns, which comprises the following steps: mixing the raw caltrops with the thorn and steel balls with different sizes according to a certain mass ratio for later use; pouring into a herbal medicine roaster and stir-frying; separating the stir-fried caltrop and the impurity fragments from the steel balls to obtain the stir-fried caltrop decoction pieces. The mass ratio of the tribulus terrestris with the thorn to the large steel balls and the small steel balls is 1:44-55: 4-10; the large steel balls are steel balls with the diameter of 18-23mm, and the small steel balls are steel balls with the diameter of 3-5 mm. The invention combines the processes of removing thorns and frying during the processing of the caltrops into one, reduces the process of removing thorns firstly and then frying or the process of frying firstly and then removing thorns, is beneficial to improving the production efficiency and reducing the production cost of enterprises, and has better thorn removing effect, appearance color uniformity and internal component indexes than 2 traditional processing methods.)

一种带刺生蒺藜的炮制方法

技术领域

本发明属于中药炮制领域，具体涉及一种将带刺生蒺藜直接炮制成去刺炒蒺藜的方法。

背景技术

蒺藜为蒺藜科植物蒺藜Tribulusterrestris L.的干燥成熟果实，是我国最早应用的中药之一，味苦、辛，性微温，有小毒，归肝经，具有平肝解郁，活血祛风，明目，止痒的功效。传统中医药理论认为蒺藜炒制后可增强“补肾平肝”的功效，长于治疗肝阳头痛、眩晕。《本草纲目》载“古方补肾治风，皆用刺蒺藜”；对于蒺藜炒制前后的炮制作用《景岳全书》载“用补益炒熟去刺，用凉宜连刺生捣”。蒺藜炒制后不仅突出其培补肾气，平肝潜阳的功效，还可降低其肝肾毒性。从古至今，蒺藜在中医临床上多用炒制品，且需去刺以方便临床应用。

目前，蒺藜去刺的方法有两种。一种方法是将带刺生蒺藜干燥后直接用碾米机去刺，由于生蒺藜刺硬，不仅难以碎碾干净，且容易损耗碾米机。另一种方法是先将带刺生蒺藜进行炒制，再用碾米机去刺，但炒制时由于刺的存在容易使药物受热不均匀，导致药物外观不理想，去刺后外观颜色也不一致。

发明内容

针对目前蒺藜炮制中的问题，本发明提供一种带刺生蒺藜的去刺-炒制联用方法，该方法将大小不同的两种钢珠与带刺生蒺藜按比例一同放入炒药机中进行翻炒，利用大钢珠的硬度和重量将生蒺藜撞击开裂成蒴果瓣，随着不断加热翻炒，蒺藜蒴果瓣上的刺变焦，质地变得酥脆，利用大钢珠的撞击和小钢珠的相互碰撞摩擦作用使焦刺从蒺藜上脱落。小钢珠的体积与蒺藜蒴果瓣体积相近，还起到加热介质的作用使蒺藜受热均匀，所炮制出的炒蒺藜外观色泽更加均一。该技术将炒蒺藜炮制时的去刺工序和炒制工序合二为一，方便可行，既提高了炒蒺藜的生产效率，又能保证炒蒺藜的质量。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

一种带刺生蒺藜的炮制方法，包括以下步骤：

（1）将带刺生蒺藜和大小不同的钢珠按照一定质量比混合备用；

（2）将步骤（1）中的混合料倒入炒药机中翻炒；

（3）将炒蒺藜、杂质碎屑与钢珠分离，得到炒蒺藜饮片。

步骤（1）中，带刺生蒺藜与大钢珠、小钢珠的质量比为1:44-55:4-10。

所述大钢珠为直径18-23mm的钢珠，所述小钢珠为直径3-5mm的钢珠。

步骤（2）中，翻炒温度200±5℃，转速40-80转/分钟，翻炒时间为5-30分钟。

本发明具有以下优点：

本发明提供一种带刺生蒺藜的去刺-炒制联用方法，即将大小不同的两种钢珠与生蒺藜按比例一同放入炒药机中进行翻炒，利用大钢珠的硬度与重量在滚筒炒药机旋转时不断的撞击蒺藜实现去刺的目的；所选小钢珠体积与蒺藜开裂的蒴果瓣体积相近，在滚筒炒药机旋转时既可以使蒺藜受热均匀，又可以与蒺藜相互摩擦而去刺。本发明将蒺藜的去刺和炒制合二为一，减少了先去刺后炒制法或先炒制后去刺法的工序，有利于提高生产效率，降低企业生产成本，而且其去刺效果、外观颜色均匀性和内在成分指标均优于2种传统去刺方法。本项方法还适用于其他带刺中药如苍耳子的去刺和炒制。

附图说明

图1是实施例1处理2炮制的饮片；

图2是实施例1处理6炮制的饮片；

图3是实施例3中不同方法获得的饮片。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但本发明不受下述实施例的限制。

实施例1 钢珠直径的筛选

（1）为保证蒺藜炒制过程中受热均匀，所选小钢珠的体积与蒺藜蒴果瓣体积相近，为3-5mm，在研究时固定小钢珠体积为4mm。

（2）将带刺生蒺藜和表1所示直径的钢珠按照1：44（大）：7（小）的质量比混合备用；

（3）将步骤（2）中的混合料倒入预热的MK-30炒药机中，控制炒药机的参数如下：炒制温度200±5℃，转速60转/分，时间15分钟，进行翻炒；

（4）通过螺旋分选机将炒蒺藜、焦刺屑及大小钢珠分开，得到炒蒺藜饮片。

表1 钢珠直径

以去刺程度与饮片外观、焦刺屑占投药量比重为指标筛选大钢珠直径，每处理进行3次平行试验。

表2 不同直径大钢珠的炮制效果

实验发现，在大钢珠与药物比例不变的情况下，大钢珠直径越大，所产生的焦刺屑占比越大，原因是直径越大的大钢珠在滚筒炒药机内产生的撞击力越大，在将蒺藜撞击成蒴果瓣并去刺后会进一步将蒺藜蒴果瓣撞碎。12mm和15mm大钢珠在滚筒炒药机内产生的撞击力有限，去刺效果不佳，导致带刺蒺藜受热不均匀，造成炮制出的蒺藜外观颜色不均匀。实验还考察了将12mm和15mm大钢珠与带刺生蒺藜质量比提升至55:1和66:1的蒺藜炒制情况，结果显示仍有部分蒺藜带刺且未破裂成蒴果瓣，若再提升大钢珠质量比则影响实际生产效率，在炒药机滚筒体积一定的情况下，大钢珠用的越多，每次蒺藜投药量越少。

综上所述，在生蒺藜（带刺）、大钢珠和小钢珠按1：44（大）：7（小）的质量比进行炒制的情况下，大钢珠直径为18-23 mm时，所炮制的炒蒺藜去刺完全，外观颜色均匀，蒺藜破裂成蒴果瓣，蒴果瓣碎屑较少，能达到实际生产的要求。

实施例2 蒺藜、钢珠重量比的筛选

（1）所选大钢珠体积为20mm，小钢珠体积为4mm。

（2）将带刺生蒺藜和大小不同的钢珠按照表3中的质量比混合备用；

（3）将步骤（1）中的混合料倒入预热的MK-30炒药机中，控制炒药机的参数如下：炒制温度200±5℃，转速60转/分，时间15分钟，进行翻炒；

（4）通过螺旋分选机将炒蒺藜、焦刺屑及大小钢珠分开，得到炒蒺藜饮片。

表3 带刺生蒺藜和钢珠质量比

以去刺程度与饮片外观、焦刺屑占投药量比重为指标筛选大钢珠直径，每处理进行3次平行试验。

表4 带刺生蒺藜和钢珠质量比的炮制效果

实验发现，4mm钢珠与带刺生蒺藜比例在4-10:1范围内均可产生较好的炮制效果。20mm钢珠与带刺生蒺藜比例对炮制效果影响较大，44-55:1时所有蒺藜基本破裂成蒴果瓣，并去除尖刺，外观颜色均匀；比重过小则仍有部分蒺藜带刺，未破裂成蒴果瓣，外观颜色不均匀；比重过大则有部分蒴果瓣碎屑产生。所以优选直径3-5mm和直径18-23mm钢珠与带刺生蒺藜的质量比为4-10:44-55:1。

实施例3 不同炮制方法去刺效果、外观颜色均匀性、有效成分含量比较

1. 样品制备

采用同一批次的带刺生蒺藜进行试验，炒药机的参数设置均相同：炒制温度200±5℃，转速60转/分，翻炒时间15 min，按照以下分组进行：

（1）本发明方法制备样品

取带刺生蒺藜200 g，20mm钢珠，4mm钢珠，共3份，炒制后通过螺旋分选机将炒蒺藜、焦刺屑及大小钢珠分开，得到炒蒺藜饮片S1；

（2）先碾后炒的传统去刺方法制备样品

取带刺生蒺藜200 g，共3份，分别于碾米机下碾净刺，炒制后筛去灰屑，得炒蒺藜饮片S2；

（3）先炒后碾的传统去刺方法制备样品

取带刺生蒺藜200 g，共3份，炒制后筛去灰屑，再于碾米机下碾净刺，即得炒蒺藜饮片S3。

2. 去刺效果比较

观察优选后的本发明方法与2种传统去刺方法所制备炒蒺藜饮片去刺效果，结果见图3，其中，图3A为本发明去刺效果图（S1得率为87.7%）；图3B为先碾后炒的传统去刺方法去刺效果图（S2得率为88.1%）；图3C为先炒后碾的传统去刺方法去刺效果图（S3得率为86.8%）。3种方法都能较好的去除硬刺，在去刺效果和产品得率上并没有差异。

3. 外观颜色均匀性的比较

炒蒺藜饮片S1-S3按照四分法各取适量，设置色彩色差仪WF30-16 mm（深圳市威福光电科技有限公司）测定条件为光源D65，标准观察角10°，照明口径16 mm，仪器误差DE^* ab 0.2以内，重复性标准偏差DE^* ab 0.05以内。对仪器进行黑白板校正以后，各炒蒺藜饮片平行测定30次，分别记录饮片颜色测定指标L^*（代表颜色深浅）、a^*（代表颜色红绿方向）、b^*（代表颜色黄蓝方向），运用公式E^* ab=(L^{* 2}+a^{* 2}+b^{* 2})^1/2计算炒蒺藜饮片的E^* ab值（代表总色差），并进一步计算30次随机抽样E* ab值的RSD，E* ab的RSD值可以反映不同去刺方法炒蒺藜饮片的颜色均匀性，RSD值越小说明炮制所得炒蒺藜饮片外观颜色越均匀。

表5 不同去刺方法所得炒蒺藜饮片外观颜色均匀性的测定

由表5实验数据可知，本发明的方法所制备炒蒺藜饮片外观颜色最均匀，先碾后炒的传统去刺方法所制备炒蒺藜饮片S2外观颜色均匀性稍逊，先炒后碾的传统去刺方法所制备炒蒺藜饮片S3外观颜色均匀性最差。这说明采用本发明所制备的炒蒺藜饮片炮制程度最均匀，优于传统的带刺生蒺藜先去刺再炒制或先炒制再去刺技术。

4. 不同方法获得饮片中蒺藜呋甾皂苷B和蒺藜皂苷K的含量比较

（1）供试品溶液的制备：取S1-S3各炒蒺藜饮片适量，并将上述样品依次粉碎，使通过药典三号筛，即得不同去刺方法的炒蒺藜样品粉末。取各样品粉末1.0 g，精密称定，置具塞三角瓶中，分别加入70%乙醇20 mL，超声提取2次，每次30 min，过滤，合并滤液定容至50 mL量瓶中，使通过0.22 mm微孔滤膜，即得供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备：取蒺藜呋甾皂苷B和蒺藜皂苷K对照品适量，精密称定，加70%乙腈制成浓度分别为6.4 mg/mL，26.1 mg/mL的混合对照品溶液。将混合对照品溶液依次稀释4，16，64，256，512倍，即得系列浓度的对照品溶液；

（3）色谱条件：Halo C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，2.7 mm）；流动相：0.08%甲酸乙腈溶液（A）-0.08%甲酸水溶液（B），梯度洗脱，0-0.5 min（A：15%-20%），0.5-2 min（A：20%-35%），2-4 min（A：35%-50%），4-6 min (A：50%-90%)，6-7min（A：90%-100%）；流速：0.3 mL/min；进样量：5 mL；柱温25 ℃；

（4）质谱条件：采用ESI源，正离子模式；离子源喷雾电压4000 V；温度450 ℃；雾化器气压30 psi，干燥气流速10 L/min；干燥气温度325 ℃。MRM参数见下表：

（5）样品测定：按照上述条件分别测定样品溶液和对照品溶液，并计算样品溶液中蒺藜呋甾皂苷B和蒺藜皂苷K的含量，结果见表6。

表6 不同炒蒺藜饮片中蒺藜呋甾皂苷B和蒺藜皂苷K含量 (`x±s, n= 3)

结果发现，3种炒蒺藜饮片中蒺藜呋甾皂苷B和蒺藜皂苷K的含量为：S1>S2>S3，这说明采用本发明的方法所制备的炒蒺藜饮片有效成分含量最高，优于传统的带刺生蒺藜先去刺再炒制或先炒制再去刺技术。