表面洁净和尺寸可控的液相电火花合成银纳米颗粒的方法

文档序号：979611 发布日期：2020-11-06 浏览：23次 >En<

阅读说明：本技术 表面洁净和尺寸可控的液相电火花合成银纳米颗粒的方法 (Method for synthesizing silver nanoparticles by liquid-phase electric spark with clean surface and controllable size ) 是由孔令杰杜希文张兴华于 2020-06-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种表面洁净和尺寸可控的液相电火花合成银纳米颗粒的方法,包括如下步骤：步骤一、在玻璃容器中加入工作液；步骤二、将一定边长的银立方块沿对角面切割成两个相同的楔形银金属块体,分别作为上下电极放入工作液中；步骤三、进行液相电火花放电；步骤四、高速离心、真空干燥。本发明采用楔形电极和液相电火花放电方法合成银纳米颗粒,与真空电弧法相比,无需抽真空,具有工艺简单的优点；与其它液相放电方法相比,楔形电极大大提高了放电面积,具有快速和高效合成的优点,并且通过循环泵使放电区域的颗粒浓度与溶液浓度保持一致从而使颗粒更加均匀；与液相化学方法相比,具有节能环保、表面洁净的优点,适合大规模工业生产。(The invention discloses a method for synthesizing silver nanoparticles by liquid-phase electric spark with clean surface and controllable size, which comprises the following steps: step one, adding working liquid into a glass container; secondly, cutting a silver cube with a certain side length into two identical wedge-shaped silver metal blocks along a diagonal surface, and putting the two identical wedge-shaped silver metal blocks into working solution as an upper electrode and a lower electrode respectively; step three, performing liquid-phase electric spark discharge; and step four, high-speed centrifugation and vacuum drying. The method adopts the wedge-shaped electrode and the liquid-phase electric spark discharge method to synthesize the silver nanoparticles, and compared with a vacuum arc method, the method does not need to be vacuumized and has the advantage of simple process; compared with other liquid-phase discharge methods, the wedge-shaped electrode greatly improves the discharge area, has the advantages of rapid and efficient synthesis, and ensures that the particle concentration of a discharge area is consistent with the concentration of a solution through a circulating pump, thereby ensuring that the particles are more uniform; compared with a liquid phase chemical method, the method has the advantages of energy conservation, environmental protection and clean surface, and is suitable for large-scale industrial production.)

技术领域

本发明属于纳米材料合成技术领域，具体地，涉及一种表面洁净和尺寸可控的液相电火花合成银纳米颗粒的方法。

背景技术

银具有极佳的导电性、导热性和金属延展性，银纳米材料在电子、建筑涂料、能源、催化、环境、医疗、医药、纺织和化妆品等领域具有广阔的应用前景，银纳米颗粒在导电浆料、消毒抑菌和医学领域具有巨大的挖掘空间，如何实现银纳米颗粒的宏量和可控制备是促进其应用的关键。银纳米纳米颗粒可以通过液相还原法、光照还原法、水热法、机械粉碎法、激光辐照法、真空电弧法和液相电火花法合成。液相还原法主要通过在液相溶剂中加入还原剂还原银离子获得银纳米颗粒，通过不同表面活性剂修饰银纳米颗粒。光照还原法通过紫外或可见光对银盐溶液进行光照还原获得银纳米颗粒。水热法是在高温和高压环境下还原合成银纳米颗粒。虽然这几种化学方法都可以合成银纳米颗粒，但是它们都需要加入表面活性剂或稳定剂对银纳米颗粒进行表面修饰，银颗粒表面不够洁净；并且液相还原法会造成环境污染，光照法合成的银纳米颗粒尺寸不易调控，而水热法不太适合大规模宏量制备。物理法如机械粉碎法、激光辐照法、真空电弧法和液相电火花法虽然可以合成表面洁净的银纳米颗粒，但是机械粉碎法合成的银纳米颗粒尺寸较大，且不易调节。激光辐照法虽然可以合成不同尺寸的银纳米颗粒，但是设备昂贵且产量较低。真空电弧法能够快速合成银纳米颗粒，但是存在需要抽真空和颗粒尺寸不易调控的问题。液相电火花法具有工艺简单、成本低廉、快速合成金属纳米颗粒的优点，但是现有的液相电火花技术主要采用两根金属丝作为对电极，放电面积小，合成效率和产率较低，并且放电部分由于颗粒在电极附近浓度较大而导致颗粒尺寸调控性差。因此，如何实现表面洁净银纳米颗粒的高效合成和尺寸调控还缺乏行之有效的技术方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种表面洁净和尺寸可控的液相电火花合成银纳米颗粒的方法，采用楔形金属电极提高液相电火花放电的面积，通过调节放电区域的纳米颗粒浓度，电极间距和电源参数调控银纳米颗粒的尺寸和合成效率，从而实现了表面洁净和不同尺寸银纳米颗粒的高效、宏量和可控制备。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

表面洁净和尺寸可控的液相电火花合成银纳米颗粒的方法，包括如下步骤：

步骤一、在玻璃容器中加入一定量的工作液；

步骤二、将一定边长的银立方块沿对角面切割成两个相同的楔形银金属块体，分别作为上下电极，将两块楔形银金属块用无水乙醇超声清洗十分钟后，将一个楔形银金属块体作为下电极完全浸入液体溶液中，另一个楔形银金属块体作为上电极部分浸入液体，两个金属电极采取斜面相对的方式对应设置；

步骤三、上电极接脉冲电源的负极，下金属电极接脉冲电源的正极，调节脉冲电压源，两个金属电极在电压作用下产生液相电火花放电并生成银纳米颗粒；

步骤四、电火花放电过程中保持循环泵持续工作，流量为0.1m³/min，液相电火花放电5-25分钟后通过高速离心和真空干燥获得银纳米颗粒。

进一步地，步骤一中的工作液可以采用去离子水、二甲基甲酰胺、全氟三丁胺、甘油或聚乙二醇。

进一步地，步骤二中银立方块的边长为10-50mm。

进一步地，步骤三中下电极浸入液面以下深度为40-120mm，上电极与下电极之间的间距为1-10mm。

进一步地，步骤三中脉冲电压参数：电压为10-1000V，电流为2-50A，放电脉宽为1μs-10s。

进一步地，步骤四中离心速率为10000-30000r/min，真空干燥条件为40-70℃干燥4-7小时。

本发明的有益效果：

本发明采用楔形电极和液相电火花放电方法合成表面洁净和不同尺寸的银纳米颗粒，与真空电弧法相比，不需要抽真空，具有工艺简单的优点；与其它液相放电方法相比，楔形电极大大提高了放电面积，具有快速和高效合成的优点，并且通过循环泵使放电区域的颗粒浓度与溶液浓度保持一致从而使颗粒更加均匀；与液相化学方法相比，具有节能环保、表面洁净的优点，适合进行大规模工业生产。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明的液相电火花合成银纳米颗粒的示意图；

图2为本发明实施例1制得的银纳米颗粒的X射线衍射图；

图3为本发明实施例5制得的银纳米颗粒的X射线衍射图；

图4为本发明实施例5制得的银纳米颗粒的扫描电镜图；

图5为本发明实施例1-5制得的银纳米颗粒的水合粒径图。

图1中各标号：1、脉冲电源；2、下电极固定架；3、下电极；4、工作液；5、循环泵；6、位置控制装置；7、上电极。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1