一种从工业***中提取***二酚(cbd)的新方法
阅读说明：本技术 一种从工业***中提取***二酚(cbd)的新方法 (Novel method for extracting Cannabidiol (CBD) from industrial cannabis sativa ) 是由 姚德坤 万莉 姚德利 于 2020-06-25 设计创作，主要内容包括：本发明属于化学领域,涉及涉及一种大麻二酚(CBD)的纯化方法,特别是涉及一种从工业大麻中提取大麻二酚(CBD)的新方法。其特点是：(1)提取率高,生产步骤简单：采用生物酶解技术和超声波技术将植物细胞壁部分分解,再利用调整机械剪切力和搅拌力,迅速破坏植物细胞组织,使组织细胞内部的化学成分与溶剂充分接触,使有效万分快速溶解转移,在极短时间内达到内外溶解平衡,既大幅度提高植物中生物碱的溶出,又避免高温提取时的杂质溶出,提高生产过程中的滤过速度和纯化效果,简化后续分离纯化步骤。本发明与传统提取方法比较,无有机溶剂残留,因而对环境无污染、成本低。(2)本发明产品纯度高达到95％以上,达到药用要求,或可制备药用其衍生物。(The invention belongs to the field of chemistry, and relates to a method for purifying Cannabidiol (CBD), in particular to a novel method for extracting Cannabidiol (CBD) from industrial cannabis sativa. The method is characterized in that: (1) the extraction rate is high, and the production steps are simple: the plant cell wall is decomposed by adopting a biological enzymolysis technology and an ultrasonic technology, and then the plant cell tissue is quickly destroyed by adjusting mechanical shearing force and stirring force, so that chemical components in the tissue cell are fully contacted with a solvent, effective ten-thousandths are quickly dissolved and transferred, the internal and external dissolution balance is achieved in a very short time, the dissolution of alkaloid in the plant is greatly improved, the dissolution of impurities during high-temperature extraction is avoided, the filtration speed and the purification effect in the production process are improved, and the subsequent separation and purification steps are simplified. Compared with the traditional extraction method, the method has no organic solvent residue, thereby having no pollution to the environment and low cost. (2) The purity of the product reaches more than 95 percent, and the product meets the requirement of medicine, or the product can be used for preparing the derivatives of the medicine.)
技术领域：
本发明属于化学领域，涉及一种***二酚(CBD)的纯化方法，特别是涉及一种从工业***中提取***二酚(CBD)的新方法。
背景技术：
***二酚(简称CBD)是药用植物***中的主要化学成分，提取自雌性***植株，是雌性***植株毛状体内最常见化合物之一，CBD为非活性成分，是***中的非成瘾性成分，也就是说CBD不会让你嗨，而THC会。也正是因为THC所导致的***精神致幻影响占据了历史舞台，CBD被忽视了数十年，直到2013年，美国有限电视新闻网第一次播出了夏洛特的故事。***二酚才又重回人们的视线。***二酚(CBD)具有抗痉挛、抗焦虑、抗炎等药理作用。CBD不仅可以作用于多种疑难疾病的治疗，还可以有效地消除四氢***酚(THC)对人体产生的致幻作用，被称为“反毒品化合物”(anti-marijuana compound)。
CBD在医疗领域的应用主要基于其对神经系统的保护作用。它遗传稳定、药动学性质良好，科学家们通过对CBD结构的不断修饰，合成了一系列的CBD类似物，这些类似物具有不同的药理活性，可以作用于不同的疾病。
发明内容
：本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种从工业***中提取***二酚(CBD)的新方法。其步骤包括：
(1)破碎：将***花叶破碎，过40-80目筛；
(2)提取：将破碎后的***花叶中加入体积为8-12倍量的水，再加入复合纤维素酶，复合纤维素酶与***花叶的质量百分比为0.1～0.5％，调节pH值至5～8，在温度20～60℃下酶解12-36小时，再经超声波逆流提取1.5-2h，频率40-50KHz，温度40-60℃，提取两次；
(3)过滤：将提取完全的混浊液过滤，合并2次滤液，得到过滤液；
(4)聚酰胺初步精制；
将所得溶液拌入干燥的聚酰胺粉末，先以水洗去水溶性杂质，再用20％-80％乙醇依次洗脱，收集洗脱液，得提取液；
(5)聚酰胺-大孔树脂联用纯化：
将提取液水浴蒸至近干，加少量乙醇与1/4-1/8，药材用量的聚酰胺粉拌合，水浴挥去溶剂，将聚酰胺放置底部铺有棉花的渗漉筒中，水洗脱至无色，取出铺在填充于3倍至5倍于药材用量的大孔树脂上。湿法装柱，树脂柱的高径比为5∶1-8∶1，流速为3-5BV/h；
(6)乙醇洗脱：
在常温常压下，以1-3BV/h流速，用乙醇液洗脱，洗脱体积为5-7BV；
(7)重结晶：
取纯化的***二酚(CBD)按一定的量加甲醇，加热溶解，趁热抽滤，放置过夜，析出结晶，过滤，分离晶体；将剩余物用如上方法加热溶解，重结晶，如此反复两次，得到精制的***二酚(CBD)，纯度在95％以上。
本发明方法对上述技术方案进行了下述优化，
步骤(2)中复合纤维素酶的组分及质量比为：纤维素酶40-50％，果胶酶30-40％、半纤维素酶20-30％。
步骤(4)中大孔树脂的型号为AB-8、NKA-II、HPD-100、LX-100型树脂中的一种或几种。
本发明方法具有以下技术效果：
(1)提取率高，生产步骤简单：采用生物酶解技术和超声波技术将植物细胞壁部分分解，再利用调整机械剪切力和搅拌力，迅速破坏植物细胞组织，使组织细胞内部的化学成分与溶剂充分接触，使有效万分快速溶解转移，在极短时间内达到内外溶解平衡，既大幅度提高植物中生物碱的溶出，又避免高温提取时的杂质溶出，提高生产过程中的滤过速度和纯化效果，简化后续分离纯化步骤。本发明与传统提取方法比较，无有机溶剂残留，因而对环境无污染、成本低。
(2)本发明产品纯度高达到95％以上，达到药用要求，或可制备药用其衍生物。
具体实施方式
下面举例加以说明，这些实施例只是对本发明方法的进一步详细描述，并不意味着对本发明的任何限制。
实施例1
(1)破碎：将***花叶破碎，过40目筛；
(2)提取：将破碎后的***花叶中加入体积为12倍量的水，再加入40％纤维素酶，30％果胶酶、20％半纤维素酶，与***花叶的质量百分比为0.5％，调节pH值至5.5，在温度60℃下酶解12小时，再经超声波逆流提取1.5h，频率50KHz，温度40-60℃，提取两次；
(3)过滤：将提取完全的混浊液过滤，合并2次滤液，得到过滤液；
(4)聚酰胺初步精制：
将所得溶液拌入干燥的聚酰胺粉末，先以水洗去水溶性杂质，再用20％-80％乙醇依次洗脱，收集洗脱液，得提取液；
(5)聚酰胺-大孔树脂联用纯化：
将提取液水浴蒸至近干，加少量乙醇与1/4-1/8，药材用量的聚酰胺粉拌合，水浴挥去溶剂，将聚酰胺放置底部铺有棉花的渗漉筒中，水洗脱至无色，取出铺在填充于3倍至5倍于药材用量的NKA-II大孔树脂上。湿法装柱，树脂柱的高径比为5∶1-8∶1，流速为3-5BV/h；
(6)乙醇洗脱：
在常温常压下，以1-3BV/h流速，用乙醇液洗脱，洗脱体积为5-7BV；
(7)重结晶：
取纯化的***二酚(CBD)按一定的量加甲醇，加热溶解，趁热抽滤，放置过夜，析出结晶，过滤，分离晶体；将剩余物用如上方法加热溶解，重结晶，如此反复两次，得到精制的***二酚(CBD)，纯度在95.5％。
实施例2
(1)破碎：将***花叶破碎，过80目筛；
(2)提取：将破碎后的***花叶中加入体积为10倍量的水，再加入40％纤维素酶，30％果胶酶、30％半纤维素酶，与***花叶的质量百分比为0.3％，调节pH值至6.8，在温度60℃下酶解24小时，再经超声波逆流提取1.5h，频率50KHz，温度40-60℃，提取两次；
(3)过滤：将提取完全的混浊液过滤，合并2次滤液，得到过滤液；
(4)聚酰胺初步精制：
将所得溶液拌入干燥的聚酰胺粉末，先以水洗去水溶性杂质，再用20％-80％乙醇依次洗脱，收集洗脱液，得提取液；
(5)聚酰胺-大孔树脂联用纯化：
将提取液水浴蒸至近干，加少量乙醇与1/4-1/8，药材用量的聚酰胺粉拌合，水浴挥去溶剂，将聚酰胺放置底部铺有棉花的渗漉筒中，水洗脱至无色，取出铺在填充于3倍至5倍于药材用量的AB-8大孔树脂上。湿法装柱，树脂柱的高径比为5∶1-8∶1，流速为3-5BV/h；
(6)乙醇洗脱：
在常温常压下，以1-3BV/h流速，用乙醇液洗脱，洗脱体积为5-7BV；
(7)重结晶；
取纯化的***二酚(CBD)按一定的量加甲醇，加热溶解，趁热抽滤，放置过夜，析出结晶，过滤，分离晶体；将剩余物用如上方法加热溶解，重结晶，如此反复两次，得到精制的***二酚(CBD)，纯度在96.3％。
实施例3
(1)破碎：将***花叶破碎，过60目筛；
(2)提取：将破碎后的***花叶中加入体积为8倍量的水，再加入45％纤维素酶，35％果胶酶、25％半纤维素酶，与***花叶的质量百分比为0.1％，调节pH值至7.0，在温度60℃下酶解24小时，再经超声波逆流提取1.5h，频率50KHz，温度40-60℃，提取两次；
(3)过滤：将提取完全的混浊液过滤，合并2次滤液，得到过滤液；
(4)聚酰胺初步精制：
将所得溶液拌入干燥的聚酰胺粉末，先以水洗去水溶性杂质，再用20％-80％乙醇依次洗脱，收集洗脱液，得提取液；
(5)聚酰胺-大孔树脂联用纯化：
将提取液水浴蒸至近干，加少量乙醇与1/4-1/8，药材用量的聚酰胺粉拌合，水浴挥去溶剂，将聚酰胺放置底部铺有棉花的渗漉筒中，水洗脱至无色，取出铺在填充于3倍至5倍于药材用量的LX-100大孔树脂上。湿法装柱，树脂柱的高径比为5∶1-8∶1，流速为3-5BV/h；
(6)乙醇洗脱：
在常温常压下，以1-3BV/h流速，用乙醇液洗脱，洗脱体积为5-7BV；
(7)重结晶：
取纯化的***二酚(CBD)按一定的量加甲醇，加热溶解，趁热抽滤，放置过夜，析出结晶，过滤，分离晶体；将剩余物用如上方法加热溶解，重结晶，如此反复两次，得到精制的***二酚(CBD)，纯度在97.2％。