阅读说明：本技术 一种由氯化镁溶液制备高纯度氧化镁系统及其使用方法 (System for preparing high-purity magnesium oxide from magnesium chloride solution and using method thereof ) 是由 韩艳敏 王利君 张兴科 薛川川 南媛媛 吉伟锋 李华东 李迪 张文星 张国臣 李 于 2020-07-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种由氯化镁溶液制备高纯度氧化镁系统,包括氯化镁溶液罐、高压泵、浓缩洗涤塔、喷雾高压泵、热风炉、喷雾干燥塔、旋风收粉器、动态煅烧炉、成品旋风收粉器、成品料罐、一级吸收塔、一级循环吸收泵、一级冷却器、二级吸收塔、二级循环泵、二级冷却器、三级吸收塔、三级循环泵、三级冷却器、高压引风机、碱液洗涤罐、循环洗涤泵,并分别组成生产听和吸收系统,本发明将成品料罐中的氧化镁用去离子水连续洗涤,洗涤后的氧化镁会生成部分氢氧化镁,将洗涤过滤后的滤饼煅烧,即可得到氧化镁含量大于99%的高纯度氧化镁产品,生产的氧化镁品质高,并且可有效防止粉尘和酸性污染。(The invention discloses a system for preparing high-purity magnesium oxide by magnesium chloride solution, which comprises a magnesium chloride solution tank, a high-pressure pump, a concentration washing tower, a spraying high-pressure pump, a hot-blast stove, a spray drying tower, a cyclone powder collecting device, a dynamic calcining furnace, a finished product cyclone powder collecting device, a finished product material tank, a primary absorption tower, a primary circulating absorption pump, a primary cooler, a secondary absorption tower, a secondary circulating pump, a secondary cooler, a tertiary absorption tower, a tertiary circulating pump, a tertiary cooler, a high-pressure induced draft fan, an alkali liquor washing tank and a circulating washing pump, and respectively form a production tin and absorption system. And dust and acid pollution can be effectively prevented.)

一种由氯化镁溶液制备高纯度氧化镁系统及其使用方法

技术领域

本发明属于氧化镁制备领域，具体涉及一种由氯化镁溶液制备高纯度氧化镁系统及其使用方法。

背景技术

氧化镁在自然界大量存在于海水、盐湖水、地下盐矿等处，多以氯化镁水溶液形式存在。氯化镁水溶液中可以结晶出2、4、6、8、12个结晶水的水合物，其高水合物受热分解生成低水合物。在-3.4～116.7℃度温度范围内六水合物是稳定的。超过118度时失去结晶水，同时放出氯化氢气体，生成氧化镁。

氯化镁不仅储量大，而且分布广泛，沿海各省市盐场副产大量卤水、海湾地区地下盐卤十分丰富，内陆盐湖及地下卤水也十分丰富。氯化镁本身不仅有广泛用途，也是制取氧化镁、轻质碳酸镁、氢氧化镁等系列产品的十分重要的原料。

在很多化工工艺过程中，需要用低价的金属氧化物调节PH值，以前环保形式不太严时，均采用氧化钙调节生PH值成氯化钙，再将氯化钙溶液干燥成氯化钙产品，因氯化钙生产成本高而且没有市场，目前氯化钙产品已经成为一种手白色污染，当采用氧化镁调节PH值会产生氯化镁产品，将氯化镁煅烧分解后可得到氧化镁和浓盐酸，氧化镁返回循环利用，盐酸返回上道工艺循环利用，使整体工艺形成全闭路循工艺，如环氧氯丙烷生产工艺、盐酸法钛白粉、三氯异氰尿酸等。如“盐酸法钛白粉”工艺中，用氧化镁调节PH值时，盐酸与氧化镁生成氯化镁，将氯化镁分解为氧化镁和盐酸，盐酸返回系统中，氧化镁重新用于调节PH值，使工艺过程形成闭路循环工艺。

目前，以氯化镁为原料生产氧化镁的工艺方法多采用碳酸法、碳化法和碱式法，将氯化镁转化成碳酸镁或氢氧化镁，然后再煅烧生产氧化镁。

申请号201510586630.6公开了一种低水合氯化镁流态化热解生产高纯氧化镁联产工业浓盐酸的方法及装置，该法以氯化镁饱和溶液为原料，采取蒸发结晶制备六水氯化镁晶体，再干燥六水氯化镁晶体，使六水氯化镁晶体干燥时不能发生水解，获得含1-2个结晶水的低水合氯化镁颗粒物料，将低水合氯化镁固体物料在流化床热解炉中进行流态化热解，经气固分离后得到粗氧化镁和热解尾气。众所周知流化床必有床层，只有在正压条件下气体冲过床上料层，干燥物料，正常情况下工业生产流化床使用温度在500℃以下，如果使用电加热器做作为热源，目前在我国是干燥和煅烧装置的最高成本热源，成本高，经济意义不大，或者用燃气经换热器后产生热风为热源，因换热器热利用率低，经济意义一样不大。

申请号：201410018911.7公开了一种由老卤制备高纯氧化镁的方法，该法是首先将氯化镁在100-300℃，下干燥脱除部分结晶水，然后在550-750℃下热解生成氧化镁，干燥设备为流态化干燥器，热解设备为流态化热解炉，氯化镁在550-750℃温度下发生热解反应，热解尾气经过一级或者多级气固旋风分离器与冷氯化镁固体物料直接接触，热解尾气被冷却，固体物料被预热。热解固体产物经过一级或者多级气固旋风分离器与冷空气直接接触，热解固体产物被冷却，冷空气被预热。该发明的温度参数在胡庆福主编的《镁化合物生产与应用》一书中均有详细阐述，含结晶水的氯化镁会在高温条件下形成液体，如果采用旋风预热器，预热结晶氯化镁，必然会粘附在旋风预热器上，短时间内会将设备睹死，该发明在实际应用时，是行不通的。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种由氯化镁溶液制备高纯度氧化镁系统及其使用方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种由氯化镁溶液制备高纯度氧化镁系统，包括氯化镁溶液罐、高压泵、浓缩洗涤塔、喷雾高压泵、热风炉、喷雾干燥塔、旋风收粉器、动态煅烧炉、成品旋风收粉器、成品料罐、一级吸收塔、一级循环吸收泵、一级冷却器、二级吸收塔、二级循环泵、二级冷却器、三级吸收塔、三级循环泵、三级冷却器、高压引风机、碱液洗涤罐、循环洗涤泵，所述高压泵连接在氯化镁溶液罐出口与浓缩洗涤塔进口之间的管道上，所述喷雾高压泵连接在喷雾干燥塔进口和浓缩洗涤塔出口之间的管道上，所述喷雾干燥塔的出口与旋风收粉器的进口通过管道相互连通，所述旋风收粉器的出口与浓缩洗涤塔的进口通过管道相互连通，所述热风炉的出风口分别与喷雾干燥塔、旋风收粉器、动态煅烧炉的进口之间通过管道相互连通，所述动态煅烧炉的出口连接在成品旋风收粉器的进口上，所述成品旋风收粉器的一个出口通过管道连接在喷雾干燥塔的进口上，另一个出口通过管道与成品料罐连通，所述氯化镁溶液罐、高压泵、浓缩洗涤塔、喷雾高压泵、热风炉、喷雾干燥塔、旋风收粉器、动态煅烧炉、成品旋风收粉器、成品料罐组成生产系统，所述一级吸收塔、一级循环吸收泵、一级冷却器、二级吸收塔、二级循环泵、二级冷却器、三级吸收塔、三级循环泵、三级冷却器、高压引风机、碱液洗涤罐、循环洗涤泵组成吸收系统。

进一步的，所述浓缩洗涤塔的出口上通过管道连接在吸收系统上，所述吸收系统包括依次连通的一级吸收塔、二级吸收塔、三级吸收塔，所述一级吸收塔、二级吸收塔、三级吸收塔的出口上分别管道连接有一级冷却器、二级冷却器、三级冷却器，所述一级冷却器、二级冷却器、三级冷却器的出口分别管道连通一级吸收塔、二级吸收塔、三级吸收塔，所述一级冷却器的出口还通过管道连接有浓盐酸储罐，所述三级吸收塔的出口通过管道连接有高压引风机。

进一步的，所述高压引风机的出口通过管道连接有碱液洗涤罐，所述碱液洗涤罐的出口上分别连通有回收箱和循环洗涤泵，所述循环洗涤泵的出口与碱液洗涤罐相连通。

一种由氯化镁溶液制备高纯度氧化镁系统的使用方法，包括以下步骤：

S1：将氯化镁溶液管内的氯化镁溶液通过高压泵泵入到浓缩洗涤塔内；在经过浓缩洗涤塔浓缩并通过喷雾高压泵奔入到喷雾干燥塔中；与此同时，打开热风炉，加热动态煅烧炉，喷雾干燥塔内浓缩的氯化镁溶液发生反应得到二水氯化镁粉，经过干湿分离后送入到旋风收粉器中，再送入到动态煅烧炉；在动态煅烧炉中煅烧后二水氯化镁生成氯化镁和氯化氢气体，然后经过成品旋风收粉器收集，最后送入到成品料管中。

S2：在运行步骤S1时，旋风收粉器产生的微量氯化镁溶液通过管道重新输送到浓缩洗涤塔中待用，成品旋风收粉器中的二水氯化镁粉通过管道重新输送到动态煅烧炉中重新反应；

S3：在运行步骤S1时浓缩洗涤塔工作时产生的氯化氢气体经管道依次输送到一级吸收塔、二级吸收塔、三级吸收塔进行吸收，经一级冷却器、二级冷却器、三级冷却器冷却，并由于最终输入到盐酸储存罐中；

S4:在运行步骤S3时，未经三级吸收塔吸收后的氯化氢气体通过高压引风机泵入到碱液洗涤罐中，并通过循环洗涤泵重复吸收。

进一步的，所述高压泵通过阀门调节其输出流量为0.50m³/h-0.55m³/h。

进一步的，所述热风炉出口温度稳定在860℃，所述动态煅烧塔出口温度达到400℃左右时，开启喷雾高压泵控制高压流量，使系统温度逐渐上升，当动态煅烧炉出口温度达到500℃-530℃，系统进入正常工作状态。

进一步的，所述氯化镁溶液的浓度为30%-40%%。

采用上述技术方案，本发明的有益效果：

本发明将成品料罐中的氧化镁用去离子水连续洗涤，洗涤后的氧化镁会生成部分氢氧化镁，将洗涤过滤后的滤饼煅烧，即可得到氧化镁含量大于99%的高纯度氧化镁产品，生产的氧化镁品质高，并且本发明设置有盐酸吸收系统，可以吸收生产中所产生的的盐酸，防止产生污染，本发明的氧化镁生产装置和盐酸吸收装置均是密闭循环系统，可以有效的降低粉尘污染和盐酸污染。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明：

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

结合图1所示：

一种由氯化镁溶液制备高纯度氧化镁系统，包括氯化镁溶液罐1、高压泵2、浓缩洗涤塔3、喷雾高压泵4、热风炉5、喷雾干燥塔6、旋风收粉器7、动态煅烧炉8、成品旋风收粉器9、成品料罐10、一级吸收塔11、一级循环吸收泵12、一级冷却器13、二级吸收塔14、二级循环泵15、二级冷却器16、三级吸收塔17、三级循环泵18、三级冷却器19、高压引风机20、碱液洗涤罐21、循环洗涤泵22，所述高压泵2连接在氯化镁溶液罐1出口与浓缩洗涤塔3进口之间的管道上，所述喷雾高压泵4连接在喷雾干燥塔6进口和浓缩洗涤塔3出口之间的管道上，所述喷雾干燥塔6的出口与旋风收粉器7的进口通过管道相互连通，所述旋风收粉器7的出口与浓缩洗涤塔3的进口通过管道相互连通，所述热风炉5的出风口分别与喷雾干燥塔6、旋风收粉器7、动态煅烧炉8的进口之间通过管道相互连通，所述动态煅烧炉8的出口连接在成品旋风收粉器9的进口上，所述成品旋风收粉器9的一个出口通过管道连接在喷雾干燥塔6的进口上，另一个出口通过管道与成品料罐10连通，所述氯化镁溶液罐1、高压泵2、浓缩洗涤塔3、喷雾高压泵4、热风炉5、喷雾干燥塔6、旋风收粉器7、动态煅烧炉8、成品旋风收粉器9、成品料罐10组成生产系统，所述一级吸收塔11、一级循环吸收泵12、一级冷却器13、二级吸收塔14、二级循环泵15、二级冷却器16、三级吸收塔17、三级循环泵18、三级冷却器19、高压引风机20、碱液洗涤罐21、循环洗涤泵22组成吸收系统。

本实施例中，所述浓缩洗涤塔3的出口上通过管道连接在吸收系统上，所述吸收系统包括依次连通的一级吸收塔11、二级吸收塔14、三级吸收塔17，所述一级吸收塔11、二级吸收塔14、三级吸收塔17的出口上分别管道连接有一级冷却器13、二级冷却器16、三级冷却器19，所述一级冷却器13、二级冷却器16、三级冷却器19的出口分别管道连通一级吸收塔11、二级吸收塔14、三级吸收塔17，所述一级冷却器13的出口还通过管道连接有浓盐酸储罐，所述三级吸收塔17的出口通过管道连接有高压引风机20。

本实施例中，所述高压引风机20的出口通过管道连接有碱液洗涤罐21，所述碱液洗涤罐21的出口上分别连通有回收箱和循环洗涤泵22，所述循环洗涤泵22的出口与碱液洗涤罐21相连通。

本实施例中，所述喷雾干燥塔6、旋风收粉器7、成品旋风收粉器9的出口上均设有阀门。

一种由氯化镁溶液制备高纯度氧化镁系统的使用方法，包括以下步骤：

S1：将精制后氯化镁含量35%的溶液送入氯化镁溶液罐1；

S2：启动高压引风机20，调节风阀，开启天然气燃烧机，使天然气燃烧机燃气量控制在46m³/h，使热风炉5升温，同时开启盐酸吸收系统和浓缩洗涤塔3的循环泵、当动态煅烧炉8出口温度达到400℃左右时，开启喷雾高压泵4控制高压流量，使系统温度逐渐上升，当动态煅烧炉8出口温度达到520℃左右时，系统进入正常工作状态。

S3：将高压泵2通过阀门调节其输出流量稳定在0.52m³/h，天然气燃烧机燃气量稳定在46m³/h，热风炉5出口温度稳定在860℃。

S4：高压泵5经将氯化镁溶液罐1中的氯化镁溶液输入浓缩洗涤塔3，浓缩洗涤后的氯化镁溶液在喷雾高压泵4的作用下输入喷雾干燥塔6，并反应形成一水氯化镁粉和氯化氢气体，干燥后的一水氯化镁粉体落入喷雾干燥塔6的塔底再送往动态煅烧炉8，气流携带部分一水氯化镁粉进入旋风收粉器7中，一水氯化镁粉被收集后再被送往动态煅烧炉8，在动态煅烧炉8中煅烧后的一水氯化镁粉生成氧化镁和氯化氢气体，在系统风压作用下煅烧后的气体携带氧化镁进入成品旋风收粉器9，经收集后，氧化镁粉落入成品料罐10。

S5：步骤S4中的动态煅烧炉8中产生的氯化氢气体经管道返回到喷雾干燥塔6，再经旋风收粉器7的管道回流到浓缩洗涤塔3，与浓缩洗涤塔3中的氯化氢气体一起经管道排入到吸收系统内。

S6：步骤S5中的氯化氢气体经管道依次输送到一级吸收塔11、二级吸收塔14、三级吸收塔17进行吸收，经一级冷却器13、二级冷却器16、三级冷却器19冷却，并由于最终输入到盐酸储存罐中。

S7：在运行步骤S6时，未经三级吸收塔17吸收的氯化氢气体通过高压引风机20泵入到碱液洗涤罐21中，并通过循环洗涤泵22重复吸收。

本实施例的相关反应化学式为：

MgCl2·H2O →MgO+2HCl；

2HCl +Ga(OH)2 →GaCl2 + 2H2O。

以上实施例并非对本发明的形状、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。