阅读说明：本技术 一种实心球形ito造粒粉的制备方法 (Preparation method of solid spherical ITO granulation powder ) 是由 师琳璞 赵延飞 薛建强 杨硕 于 2020-06-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种实心球形ITO造粒粉的制备方法,先将氧化铟粉末和氧化锡粉末制成浆料,之后向其中加入分散剂并研磨充分、加入粘结剂并混合均匀,然后加热浆料或调节浆料的pH值使浆料的粘度控制在100~1500mPa·s,最后对浆料进行喷雾干燥即制得实心球形的ITO造粒粉。该制备方法既能保证ITO造粒粉的充分研磨和分散,又能制备出实心球形的ITO造粒粉,且操作方便,满足高性能靶材制备的要求。(The invention discloses a preparation method of solid spherical ITO (indium tin oxide) granulation powder, which comprises the steps of preparing indium oxide powder and tin oxide powder into slurry, adding a dispersing agent into the slurry, fully grinding the slurry, adding a binder into the slurry, uniformly mixing the binder and the slurry, heating the slurry or adjusting the pH value of the slurry to control the viscosity of the slurry to be 100-1500 mPa.s, and finally performing spray drying on the slurry to obtain the solid spherical ITO granulation powder. The preparation method can ensure the sufficient grinding and dispersion of the ITO granulated powder, can also prepare the solid spherical ITO granulated powder, is convenient to operate, and meets the requirement of high-performance target preparation.)

一种实心球形ITO造粒粉的制备方法

技术领域

本发明涉及氧化铟锡造粒粉领域，尤其是涉及一种实心球体ITO造粒粉的制备方法。

背景技术

ITO薄膜导电性能良好，可见光透过率高，是一种很好的透明电极材料，被广泛应用于平板显示、太阳能电池、电致变色等领域。目前，ITO薄膜主要通过对ITO靶材进行磁控溅射得到，ITO靶材的品质决定着薄膜的性能。

干法成型是制备ITO靶材常用的一种成型方法，主要是模压辅助等静压，或者直接等静压的成型工艺。造粒技术是干法成型的一项核心技术，制得的造粒粉要有良好的充模性、流动性，且缺陷少，为达到这个要求，通常要求造粒粉为实心球形，然而现有技术制备的ITO造粒粉，一般是空心苹果形居多，以致于无法得到高品质的靶材。

制备实心球形造粒粉，要求浆料具有较高的粘度，但为了保证ITO粉研磨充分，通常会加入分散剂以降低浆料粘度，因此，在实际生产中，很难兼顾二者，制备出实心球形造粒粉。公开号为CN106082993A的中国专利将ITO粉造粒后破碎、分散，进行二次造粒，得到实心球形造粒，但其制备方法工艺流程较为复杂，无形中增加了生产成本。

因此，寻找一种工艺简单、成本较低的方法制造实心球形ITO造粒粉是很有必要的。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种实心球体ITO造粒粉的制备方法，该制备方法既能保证ITO造粒粉的充分研磨和分散，又能制备出实心球形的ITO造粒粉，且操作方便，满足高性能靶材制备的要求。

本发明为了解决上述技术问题所采用的技术方案是：

一种实心球形ITO造粒粉的制备方法，先将氧化铟粉末、氧化锡粉末与去离子水混合制成浆料，之后向其中加入分散剂并研磨充分、加入粘结剂并混合均匀，然后加热浆料或调节浆料的pH值使浆料的粘度控制在100~1500mPa·s，最后对浆料进行喷雾干燥即制得实心球形的ITO造粒粉。

进一步地，加热浆料的具体操作为：将浆料加热至50~100℃，实时检测浆料粘度，当浆料达到目标粘度后，即可停止加热。

进一步地，调节浆料的pH值的具体操作为：向浆料中加入醋酸、硝酸或盐酸中的任意一种，使浆料的pH小于6。

进一步地，选取粒径为10~500nm的氧化铟粉末和粒径为10~500nm的氧化锡粉末，将氧化铟粉末和氧化锡粉末按照9:1的质量比加入去离子水中，制成固含量为50~80%的浆料。

进一步地，加入的分散剂的量为粉末总质量的0.1~5%，所述分散剂为聚丙烯酰胺、聚羧酸、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇中的任意一种或两种以上的组合。

进一步地，向浆料中加入分散剂并研磨充分后，浆料的粒度满足D90=0.1~2µm。

进一步地，加入的粘结剂的量为粉末总质量的1~10%，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚缩醛、聚甲基纤维素中的任意一种或两种以上的组合。

进一步地，喷雾干燥时，其进风温度为100~300℃，出风温度为60~200℃，雾化器频率为20~50Hz。

进一步地，制备的ITO造粒粉的粒径为20~150µm。

现有技术制备的ITO造粒粉，一般是空心苹果形居多，采用此种ITO造粒粉无法得到高品质的靶材。本发明通过对浆料加热或调节浆料的pH值的方式，来控制浆料的粘度，制备出实心球形ITO造粒粉。该方法流程短，操作方便，工艺简单，过程可控，生产效率高，既能保证研磨效果，又能得到高性能的实心球形造粒粉，而且过程中不会引入杂质，由此制备的坯体形变小、组织均匀，从而能够得到密度高、缺陷少的靶材。

有益效果：

如上所述，本发明的一种实心球体ITO造粒粉的制备方法，具有以下有益效果：

1、本发明制备出的造粒粉为实心球形，松装密度大，流动性好，有利于制备出形变小、均匀、致密度高的坯体，用这种坯体制备的靶材相对密度达到99.7%以上，且缺陷少，微观组织均匀。

2、本发明先通过加入分散剂降低浆料粘度，保证研磨效果，通过加入粘结剂，再加热或者pH值调节的方式控制浆料粘度，最终得到实心球形造粒粉。这样既能保证研磨充分，不影响粉末的分散、解聚和后续烧结，使ITO造粒粉的活性保留在制备ITO靶材的过程中。同时，还能得到实心球形造粒粉，制备出高品质的坯体，这些都有利于最大限度地保持ITO靶材的致密度。

3、本发明通过加热浆料使分散剂失效，或者通过调节pH值以限制分散剂电离、破坏双电层的方法，能够很方便地对研磨后的浆料的粘度进行调整，制备出实心球形的造粒粉。该方法不仅操作简便，流程简单，过程可控，生产效率高、不会引入有害杂质，而且适用性强，成本低，是一种高性能造粒粉的高效、低成本制备方法。

4、本发明中通过加热浆料或调节浆料的pH值将浆料的粘度控制在100~1500mPa·s，能够增加喷雾造粒时雾滴的表面张力，更好的保持液滴的形状，从而制备出实心球形的ITO造粒粉。

下面结合实施例附图和具体实施例对本发明做进一步具体详细的说明。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明中实施例2的微观组织图。

具体实施方式

一种实心球形ITO造粒粉的制备方法，选取粒径为10~500nm的氧化铟粉末和粒径为10~500nm的氧化锡粉末，将氧化铟粉末和氧化锡粉末按照9:1的质量比加入去离子水中，制成固含量为50~80%的浆料，之后向其中加入占粉末总质量0.1~5%的分散剂并研磨充分，研磨后浆料的粒度满足D90=0.1~2µm，再向浆料中加入占粉末总质量1~10%的粘结剂并混合均匀，然后加热浆料或调节浆料的pH值使浆料的粘度控制在100~1500mPa·s，最后对浆料进行喷雾干燥，保证其进风温度为100~300℃，出风温度为60~200℃，雾化器频率为20~50Hz，即制得粒径为20~150µm的实心球形的ITO造粒粉。

需要说明的是，当选择加热浆料时，将浆料加热至50~100℃，实时检测浆料粘度，当浆料达到目标粘度后，即可停止加热。。当选择调节浆料的pH值时，只需向浆料中加入醋酸、硝酸或盐酸中的任意一种，使浆料的pH小于6。

其中，所述分散剂为聚丙烯酰胺、聚羧酸、聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇中的任意一种或两种以上的组合；所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚缩醛、聚甲基纤维素中的任意一种或两种以上的组合。

首先需要说明的是，下列实施例中使用的设备仪器为本领域常规的仪器设备；下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件；下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品。

实施例1

一种实心球形ITO造粒粉的制备方法，步骤如下：

称取9Kg氧化铟粉末，1Kg氧化锡粉末，氧化铟粉末D50=125nm，氧化锡粉末D50=88nm，加入6Kg去离子水中，制成浆料，然后向其中加入0.06Kg聚羧酸系分散剂，用砂磨机研磨2h，浆料D90=0.6μm。称取0.15Kg的聚乙烯醇，加入浆料，分散均匀，将浆料加热至75℃，并实时检测粘度，粘度为500mPa·s时，停止加热。将浆料加入到喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，进风温度220℃，出风温度90℃，雾化器频率为35Hz。

该实施例得到的ITO造粒粉为实心球形，松装密度1.91g/cm³，将其经过20MPa干压和200MPa等静压制得到坯体，氧气气氛下烧结得到的靶材相对密度99.8%。

实施例2

一种实心球形ITO造粒粉的制备方法，步骤如下：

称取9Kg氧化铟粉末，1Kg氧化锡粉末，氧化铟粉末D50=50nm，氧化锡粉末D50=20nm，加入8Kg去离子水中，制成浆料，然后向其中加入0.1Kg聚丙烯酰胺分散剂，用砂磨机研磨2h，浆料D90=0.3μm。称取0.2Kg的聚乙二醇，加入浆料，分散均匀。向浆料中加入醋酸，调节pH至5，浆料粘度为400mPa·s，停止加热。将浆料加入到喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，进风温度200℃，出风温度80℃，雾化器频率为50Hz。

该实施例得到的ITO造粒粉为实心球形（如图1所示），松装密度1.78g/cm³，将其经过20MPa干压和200MPa等静压制得坯体，氧气气氛下烧结得到的靶材相对密度99.7%。

实施例3

一种实心球形ITO造粒粉的制备方法，步骤如下：

称取9Kg氧化铟粉末，1Kg氧化锡粉末，氧化铟粉末D50=80nm，氧化锡粉末D50=60nm，加入5Kg去离子水中，制成浆料，然后向其中加入0.8Kg聚丙烯酸分散剂，用砂磨机研磨2h，浆料D90=0.4μm。称取0.05Kg的聚乙二醇和0.1Kg聚乙烯醇，加入浆料，分散均匀。向浆料中加入硝酸，调节pH至4.5，浆料发生絮凝，加入去离子水使浆料粘度为800mPa·s，进行喷雾干燥，进风温度210℃，出风温度105℃，雾化器频率为30Hz。

该实施例得到的ITO造粒粉为实心球形，松装密度1.65g/cm³，将其经过20MPa干压和200MPa等静压制得坯体，氧气气氛下烧结得到的靶材相对密度99.7%。

以上对本发明所提供的一种实心球形ITO造粒粉的制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理和具体实施方式进行了阐述，上述实施例仅用来帮助理解本发明的方法和核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。