阅读说明：本技术 一种酮肟盐酸盐的处理方法 (Method for treating ketoxime hydrochloride ) 是由 徐书群 叶利民 祝俊 叶黎霞 范吉安 王艳霞 于 2020-07-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种酮肟盐酸盐的处理方法,该方法具体包括如下步骤：S1:将酮肟盐酸盐分散于有机溶剂中,利用氨中和,形成沉淀并离心；S2:将离心后的清液进行蒸馏回收溶剂、酮肟；S3：将离心后的固体分散于溶剂中进行再次洗涤后离心得到的清液回用,用于溶解酮肟盐酸盐；离心后得到的固体进行干燥回收溶剂,得到固体氯化铵。本发明提供的酮肟盐酸盐的处理方法,生产工艺安全风险小,能耗低,操作方便。(The invention discloses a method for treating ketoxime hydrochloride, which comprises the following steps: s1, dispersing the ketoxime hydrochloride in an organic solvent, neutralizing by ammonia, forming a precipitate and centrifuging; s2, distilling the centrifuged clear liquid to recover the solvent and the ketoxime; s3: dispersing the centrifuged solid in a solvent, washing again, and centrifuging to obtain a clear liquid for recycling, wherein the clear liquid is used for dissolving the ketoxime hydrochloride; and drying the solid obtained after centrifugation to recover the solvent to obtain solid ammonium chloride. The method for treating the ketoxime hydrochloride provided by the invention has the advantages of low production process safety risk, low energy consumption and convenience in operation.)

一种酮肟盐酸盐的处理方法

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种酮肟盐酸盐的处理方 法。

背景技术

有机硅含肟交联剂合成中有大量含肟盐酸盐的产生，公开号为 CN105315139B的发明专利公开了一种酮肟型硅烷副产物酮肟盐的处理方 法，该方法使用酮肟型硅烷生产过程中的副产物酮肟盐酸盐作为原料生产 的盐酸羟胺溶于水后有大量的悬浮物存在。

目前酮肟盐酸盐通过液碱中和得到盐和酮，在中和过程中带入大量水 使得肟易水解，该方法使得后续的酮肟回收和盐结晶能耗大，污水量大。

发明内容

本发明针对上述问题，提出了一种酮肟盐酸盐的处理方法，工艺简单， 能耗低，绿色环保。

本发明采取的技术方案如下：本发明提供一种酮肟盐酸盐的处理方 法，该方法具体包括如下步骤：

S1:将酮肟盐酸盐溶分散于有机溶剂中，利用氨中和，形成沉淀并离 心；

S2:将离心后的清液进行蒸馏回收溶剂、酮肟；

S3：将离心后的固体分散于有机溶剂中进行再次洗涤后离心得到的清 液回用，用于溶解酮肟盐酸盐；离心后得到的固体进行干燥回收溶剂，得 到固体氯化铵。

在上述的一种酮肟盐酸盐的处理方法中，所述酮肟盐酸盐中酮肟的通 式为R1(C＝NOH)R2，其中R1和R2表示氢或C1～C7的烷基。

在上述的一种酮肟盐酸盐的处理方法中，所述的有机溶剂为酮类。

在上述的一种酮肟盐酸盐的处理方法中，所述的酮肟为环己酮肟、丙 酮肟、丁酮肟、甲基异丁基酮肟、甲基异戊基酮肟、2-戊酮肟。

本发明的有益效果是：本发明提供一种酮肟盐酸盐的处理方法，采用 的酮肟盐酸盐分散于有机溶剂中，利用氨中和，生成的氯化铵在有机溶剂 中溶解度低而大量析出得到固体氯化铵，有效解决了氯化铵在水溶液溶解 度大使其分离能耗高，废水量大的问题；另外在有机溶剂体系中和过程中 抑制肟的水解，使得游离羟胺难以生成，从而使生产工艺安全性得到较大 改善。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明进行详细、完整的描述。

本发明采取的技术方案如下：本发明提供一种酮肟盐酸盐的处理方法 方法，该方法具体包括如下步骤：

S1:将酮肟盐酸盐溶分散于有机溶剂中，利用氨中和，形成沉淀并离 心；

S2:将离心后的清液进行蒸馏回收溶剂、酮肟；

S3：将离心后的固体分散于有机溶剂中进行再次洗涤后离心得到的清 液回用，用于溶解酮肟盐酸盐；离心后得到的固体进行干燥回收溶剂，得 到固体氯化铵。

实施例1

本实施例为丁酮肟盐酸盐的处理方法。

将123.5g丁酮肟盐酸盐(1mol)分散于的380g丁酮中，再以一定速度 通入氨气进行中和，经离心分离后的清液进行蒸馏回收丁酮、丁酮肟，得 到丁酮肟80.6g，离心后的固体再用含水11.2％的丁酮洗涤分离得到的清 液回用，得到的固体经过干燥，得到氯化铵固体48.4g，单次收率90％。

实施例2

本实施例为甲基异丁基酮肟盐酸盐的处理方法。

将151.5g甲基异丁基酮肟盐酸盐(1mol)溶于390g甲基异丁基酮中， 再以一定速度通入氨气进行中和，经离心分离后的清液进行蒸馏回收丁 酮、甲基异丁基酮肟，得到甲基异丁基酮肟111.4g，离心后的固体再用含 水2.6％的甲基异丁基丁酮洗涤分离得到的清液回用，得到的固体经过干 燥得到氯化铵49.4g，收率92％。

实施例3

本实施例为2-戊酮肟盐酸盐的处理方法。

将137.5g2-戊酮肟盐酸盐(1mol)溶于435g2-戊酮中，再以一定速度通 入氨气进行中和，经离心分离后的清液进行蒸馏回收2-戊酮、2-戊酮肟， 得到2-戊酮肟98.8g，离心后的固体再用含水4.3％的2-戊酮洗涤分离得到 的清液回用，得到的固体经过干燥得到氯化铵49.2g，收率92％。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利 保护范围，凡是运用本发明说明书内容所作的等效结构变换，直接或间 接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。