阅读说明：本技术 一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法 (Production method of 3, 4-methylenedioxymandelic acid with low pollution ) 是由 田沁东 于 2020-07-08 设计创作，主要内容包括：本申请公开了化工合成技术领域的一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法,包括以下步骤：步骤一、原料准备,准备胡椒环200～225份、乙醛酸330～334份、浓硫酸340～350份；步骤二、将胡椒环放入到反应合成釜,先将乙醛酸放入到反应配制釜内,再将浓硫酸滴入到反应配制釜中；步骤三、投料,将反应配制釜内的液体放入到反应合成釜内,合成时间为90～160min,并且使用计量斗测试合成物的浓度,当计量斗滴试的时间为85～120s即可进行放料；步骤四、装盘,使用合成盘进行接料,接料的重量为46～50kg,再将合成盘放入到冷库,静置时间为15～18h,冷库温度设置为-6℃～-9℃。合成盘静置时间结束后,3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸呈白色固态,不容易黏在装料盘上。(The application discloses a low-pollution production method of 3, 4-methylenedioxymandelic acid, which belongs to the technical field of chemical synthesis and comprises the following steps: step one, preparing raw materials, namely preparing 200-225 parts of piperonyl butoxide, 330-334 parts of glyoxylic acid and 340-350 parts of concentrated sulfuric acid; step two, putting the piperonyl butoxide into a reaction synthesis kettle, putting glyoxylic acid into the reaction preparation kettle, and then dropping concentrated sulfuric acid into the reaction preparation kettle; feeding, namely putting liquid in a reaction preparation kettle into a reaction synthesis kettle, wherein the synthesis time is 90-160 min, and a measuring hopper is used for testing the concentration of a compound, and when the dropping test time of the measuring hopper is 85-120 s, the feeding can be carried out; and fourthly, loading the material, namely receiving the material by using a synthesis disc, wherein the weight of the material is 46-50 kg, placing the synthesis disc into a refrigeration house, standing for 15-18 h, and setting the temperature of the refrigeration house to be-6-9 ℃. After the synthesis disc is kept still for a while, the 3, 4-methylenedioxymandelic acid is white and solid, and is not easy to stick on the charging disc.)

一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法。

背景技术

3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸是合成胡椒醛的中间物，胡椒醛广泛用于香水和香料，其具有留香时间长等特点，它是公认的安全香料，广泛应用于室内芳香剂、皂用香精、食品香精和烟草香精中，也可用在化学生物制药中。

目前3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成以胡椒环、乙醛酸在硫酸介质中低温合成。在合成的过程中，由于生成的3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸粘稠，易结块，容易粘附在设备内壁，造成设备损坏，通常需要添加溶剂进行稀释，但是会造成后续处理废水、废弃有机物的处理难度增大。

发明内容

本发明意在提供一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，以解决现有技术中3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸黏度大容易粘附在设备内壁，造成设备损坏的问题。

为了解决上述问题，本发明提供如下技术方案：

一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，包括以下步骤：

步骤一、原料准备，按照以下重量份数准备原料：胡椒环200～225份、乙醛酸330～334份、浓硫酸340～350份；

步骤二、原料配备,将上述重量份数的胡椒环放入到反应合成釜，并使用冰盐水进行降温，使温度降低0～2℃；按照上述重量份数准备乙醛酸和浓硫酸，先将乙醛酸放入到反应配制釜内，再将浓硫酸滴入到反应配制釜中，滴完浓硫酸后将反应配制釜内液体的内温降至-1～3℃；

步骤三、投料,将反应配制釜内的液体放入到反应合成釜内，合成时间为90～160min，并且每隔4～7min使用计量斗测试合成物的浓度，当计量斗滴试的时间为85～120s即可进行放料；

步骤四、装盘,反应合成釜放料时，使用合成盘进行接料，接料的重量为46～50kg，再将合成盘放入到冷库，静置时间为15～18h,冷库温度设置为-6℃～-9℃。

本发明的工作原理及有益效果：合成盘静置时间结束后，3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸呈白色固态，硬而脆，不容易黏在装料盘上，避免了料黏难以除掉而造成设备损坏。

进一步，所述步骤一中，按照以下重量份数准备原料：胡椒环200份、乙醛酸330份、浓硫酸340份。

进一步，所述步骤一中，按照以下重量份数准备原料：胡椒环210份、乙醛酸332份、浓硫酸345份。

进一步，所述步骤一中，按照以下重量份数准备原料：胡椒环225份、乙醛酸334份、浓硫酸350份。

进一步，所述步骤三中每隔5分钟使用计量斗测试合成物的浓度。每隔5分钟测量，能够更好的掌握合成物的浓度。

进一步，所述步骤四装盘接料后***温度计。温度计能够测量合成物内部的内温，便于进行控制。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

实施例1：一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，包括以下步骤：

步骤一、原料准备，按照以下重量份数准备原料：胡椒环200份、乙醛酸330份、浓硫酸340份；

步骤二、原料配备,将上述重量份数的胡椒环放入到反应合成釜，并使用冰盐水进行降温，温度降低1℃；按照上述重量份数准备乙醛酸和浓硫酸，先将乙醛酸放入到反应配制釜内，再将浓硫酸滴入到反应配制釜中，滴完浓硫酸后将反应配制釜内液体的内温降至-1℃；

步骤三、投料,将反应配制釜内的液体放入到反应合成釜内，合成时间为90min，并且每隔5min使用计量斗测试合成物的浓度，当计量斗滴试的时间为85s即可进行放料；

步骤四、装盘,反应合成釜放料时，使用合成盘进行接料，接料的重量为48kg，再将合成盘放入到冷库，静置时间为15h,冷库温度设置为-6℃。

实施例2：一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，包括以下步骤：

步骤一、原料准备，按照以下重量份数准备原料：胡椒环210份、乙醛酸332份、浓硫酸345份。

步骤二、原料配备,将上述重量份数的胡椒环放入到反应合成釜，并使用冰盐水进行降温，温度降低1.5℃；将上述重量份数准备乙醛酸和浓硫酸，先将乙醛酸放入到反应配制釜内，再将浓硫酸滴入到反应配制釜中，滴完浓硫酸后将反应配制釜内液体的内温降至1℃；

步骤三、投料,将反应配制釜内的液体放入到反应合成釜内，合成时间为120min，并且每隔5min使用计量斗测试合成物的浓度，当计量斗滴试的时间为100s即可进行放料；

步骤四、装盘,反应合成釜放料时，使用合成盘进行接料，接料的重量为48kg，再将合成盘放入到冷库，静置时间为17h,冷库温度设置为-7℃。

实施例3：一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸低污染的生产方法，包括以下步骤：

步骤一、原料准备，按照以下重量份数准备原料：胡椒环225份、乙醛酸334份、浓硫酸350份；

步骤二、原料配备,将上述重量份数的胡椒环放入到反应合成釜，并使用冰盐水进行降温，温度降低2℃；将上述重量份数准备乙醛酸和浓硫酸，先将乙醛酸放入到反应配制釜内，再将浓硫酸滴入到反应配制釜中，滴完浓硫酸后将反应配制釜内液体的内温降至3℃；

步骤三、投料,将反应配制釜内的液体放入到反应合成釜内，合成时间为160min，并且每隔5min使用计量斗测试合成物的浓度，当计量斗滴试的时间为120s即可进行放料；

步骤四、装盘,反应合成釜放料时，使用合成盘进行接料，接料的重量为48kg，再将合成盘放入到冷库，静置时间为18h,冷库温度设置为-9℃。

上述实施例1～实施例3，合成盘静置时间结束后，合成物3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸呈白色固态，硬而脆，不容易黏在装料盘上，避免了料黏难以除掉而造成设备损坏。

应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出多个变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。