阅读说明：本技术 一种抗菌除臭茶纤维素纤维及其制备方法 (Antibacterial and deodorant tea cellulose fiber and preparation method thereof ) 是由 刘玉桃 张静 陈茂洋 陈占强 黄金洪 赵志远 于 2020-07-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种抗菌除臭茶纤维素纤维及其制备方法,所述茶纤维素纤维由茶叶提取物母液和粘胶预处理液共混后直接采用湿法纺丝制得；所述茶叶提取物母液的制备方法如下：将茶叶进行高温碱提取获得茶水,然后对茶水进行氧化,使部分酚羟基氧化成羰基,制成茶叶提取物母液；所述粘胶预处理液通过阳离子季铵盐及缩水甘油醚对粘胶液进行改性反应获得。本发明解决了现有抗菌除臭纤维素纤维的除臭抗菌效果不理想且存在不耐摩擦洗涤不持久的问题。(The invention discloses an antibacterial deodorizing tea cellulose fiber and a preparation method thereof, wherein the tea cellulose fiber is prepared by blending a tea extract mother solution and a viscose pretreatment solution and then directly adopting wet spinning; the preparation method of the tea extract mother liquor comprises the following steps: extracting tea leaves with high-temperature alkali to obtain tea water, oxidizing the tea water to oxidize partial phenolic hydroxyl into carbonyl, and preparing tea extract mother liquor; the viscose pretreatment solution is obtained by carrying out modification reaction on viscose through cationic quaternary ammonium salt and glycidyl ether. The invention solves the problems that the existing antibacterial deodorizing cellulose fiber has unsatisfactory deodorizing and antibacterial effects and is not durable in friction-resistant washing.)

一种抗菌除臭茶纤维素纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及纤维制备技术领域，具体涉及一种抗菌除臭茶纤维素纤维及其制备方法。

背景技术

纤维素纤维具有吸湿透气，穿着舒适等优点，多用于内衣及床上用品方面，随着人们生活水平的提高，人们对纺织功能性产品需求呈上升趋势，其中抗菌除臭方面需求较大，而且对直接接触皮肤的织物要求较高，不但追求抗菌除臭效果好，时间持久并且要求健康环保型。

目前，抗菌除臭纤维主要是通过向粘胶中添加具有抗菌除臭功能的组分、具有吸附性作用的物质(竹炭粉体等)共混制备，或将采用具有吸附性作用的物质(竹炭粉体等)、具有抗菌除臭功能的组分、采用微胶囊包覆与粘胶混合制备抗菌除臭纤维素纤维。

采用微胶囊包覆制备抗菌除臭纤维素纤维，因为微胶囊存在缓释效果除臭效果不理想且存在不耐摩擦洗涤不持久的问题，茶多酚纤维含有酚羟基，能够添加到纤维素纤维中，能够提高抗菌除臭效果，但是将茶多酚直接与粘胶混合制备抗菌除臭纤维素纤维，不仅会降低茶多酚的活性成分酚羟基，进而降低抗菌除臭效果，且茶多酚的功能单一。

发明内容

本发明所的目的在于提供一种抗菌除臭茶纤维素纤维及其制备方法，解决现有抗菌除臭纤维素纤维的除臭抗菌效果不理想且存在不耐摩擦洗涤不持久的问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种抗菌除臭茶纤维素纤维，所述茶纤维素纤维由茶叶提取物母液和粘胶预处理液共混后直接采用湿法纺丝制得。

本发明所述茶叶提取物母液本身具备茶香味；含大量的茶多酚、没食子酸、氨基酸、儿茶素等多种活性成分，含有大量反应性较强酚羟基、羧基等基团，能与细菌蛋白的氨基疏基及身体上的氨臭味结合，酚羟基在空气被氧化成羰基部分与身体上的酸臭结合又还原成酚羟基，如此循环可以达到长时间抑菌除臭的效果。

本发明所述粘胶预处理液是通过缩水甘油醚改性获得，通过加入一定量缩水甘油醚改性粘胶液获得粘胶预处理液，通过缩水甘油醚与提取物的羟基、羧基反应使茶叶提取物与纤维相互结合，提高了茶叶提取物的利用率和功效性。

综上，本发明的茶叶提取物母液与单独的茶多酚相比，不仅功能更为全面，含有大量反应性较强酚羟基、羧基等基团，能与细菌蛋白的氨基疏基及身体上的氨臭味结合，酚羟基在空气中被氧化成的羰基部分与身体上的酸臭结合又被还原成酚羟基，如此循环可以达到长时间抑菌除臭的效果，且具备茶香味，同时本发明不采用微胶囊包覆制备而是通过交联剂改性粘胶液获得粘胶预处理液，交联剂通过与提取物的羟基、羧基反应使茶叶提取物与纤维结合，提高了茶叶提取物的利用率和功效性，解决了现有抗菌除臭纤维素纤维的除臭抗菌效果不理想且存在不耐摩擦洗涤不持久的问题。

进一步地，茶叶提取物母液和粘胶预处理液的用量比为0.03-0.1:1，提取物母液量少抗菌除臭效果不理想，过多成本较大。

进一步地，茶叶提取物母液的制备方法如下：

将茶叶进行高温碱提取获得茶水，然后对茶水进行氧化，使部分酚羟基氧化成羰基，制成茶叶提取物母液。

为了保护提取物活性较强的酚羟基和羧基，先对茶叶提取物进行氧化，剩下的部分酚羟基基团与交联剂交联，而在纺丝凝固酸浴中被氧化的酚羟基还原为酚羟基又恢复其功能，这样即能提高提取物的利用率还保留了抗菌除臭的功效。

进一步地，茶叶提取物母液的制备方法包括以下步骤：

S1、在缸内加入茶叶，向缸内注入水和碱，升温至90-99℃提取2-3小时，温度太低茶物质提取不充分且时间较长能耗较大；温度较高对设备要求较高且茶类物质分解严重，利用率较低。所述茶叶的加入量与水的质量比为1：10-30；

S2、蒸发浓缩至茶类物质浓度为10-30％，浓度太低利用率较低，浓度太高与纤维交联不均；

S3、向缸内加入氧化剂进行氧化1-3小时，所述氧化剂的加入量为0.5-2.5g/L。

若氧化剂过少无法充分氧化茶叶提取物，导致茶类物质大部分羧基及羟基与双缩水甘油醚反应后最终纤维丧失其功能，若氧化剂过量，茶类物质大量的羧基及羟基被氧化后无法与双缩水甘油醚反应，无法与纤维复合，最终导致其茶类物质利用率较低。

进一步地，碱至少包括NaOH、NaCO₃、NaHCO₃中的一种；所述水为软水；所述氧化剂至少包括空气、高锰酸钾、过硫酸铵、过碳酸钠、过硼酸钠、过硼酸钾中的一种。

进一步地，粘胶预处理液通过缩水甘油醚对粘胶液进行改性反应获得。

缩水甘油醚含有两个或多个环氧基团，化学性质活泼，一端与纤维的羟基反应一端与茶类物质的羟基、羧基或氨基进行反应，使茶类物质有效与纤维复合。

进一步地，双缩水甘油醚的用量比为0.001-0.005：1。

用量过少交联不充分，用量过多接枝趋于平稳，且增加其成本。

进一步地，缩水甘油醚至少包括三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚中的一种。

一种抗菌除臭茶纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：

A、制备茶叶提取物母液：

A1、在缸内加入茶叶，向缸内注入水和碱，升温至100℃提取2-3小时，所述茶叶的加入量与水的质量比为1：10-30；

A2、蒸发浓缩至茶类物质浓度为10-30％；

A3、向缸内加入氧化剂进行氧化1-3小时，所述氧化剂的加入量为0.5-2.5g/L；

B、制备粘胶预处理液：

向粘胶液中加入季铵盐、缩水甘油醚，温度为10-20℃搅拌混合处理30min；

C、将茶叶提取物母液与粘胶预处理液共混后直接采用湿法纺丝制得抗菌除臭茶纤维素纤维。

进一步地，1L水中加入1-5g碱。

加碱的目的在于一方面，加大茶类物质的溶解度，另一方面茶类物质在碱性条件下催化茶类物质氧化。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明的茶叶提取物母液与单独的茶多酚相比，不仅功能更为全面，含有大量反应性较强酚羟基、羧基等基团，能与细菌蛋白的氨基疏基及身体上的氨臭味结合，酚羟基在空气被氧化成羰基部分与身体上的酸臭结合又还原成酚羟基，如此循环可以达到长时间抑菌除臭的效果，且具备茶香味，同时本发明不采用微胶囊包覆制备而是通过阳离子和交联剂改性粘胶液获得粘胶预处理液，交联剂通过与提取物的羟基、羧基反应使茶叶提取物与纤维结合，提高了茶叶提取物的利用率和功效性，解决了现有抗菌除臭纤维素纤维的除臭抗菌效果不理想且存在不耐摩擦洗涤不持久的问题。

2、本发明为了保护提取物活性较强的酚羟基和羧基，先对茶叶提取物进行氧化，剩下的部分酚羟基基团与交联剂交联，而在纺丝凝固酸浴中被氧化的酚羟基还原为酚羟基又恢复其功能，这样即能提高提取物的利用率还保留了抗菌除臭的功效。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1：

一种抗菌除臭茶纤维素纤维，所述茶纤维素纤维由茶叶提取物母液和粘胶预处理液共混后直接采用湿法纺丝制得；所述茶叶提取物母液和粘胶预处理液的用量比为0.06：1；所述茶叶提取物母液的制备方法包括以下步骤：

S1、在缸内加入茶叶，向缸内注入软水和NaHCO₃，1L水中加入5g NaHCO₃，升温至95℃提取2小时，所述茶叶的加入量与水的质量比为1：20；

S2、蒸发浓缩至茶类物质浓度20％；

S3、向缸内加入高锰酸钾进行氧化2小时，所述高锰酸钾的加入量为1.5g/L；

S4、所述粘胶预处理液通过缩水甘油醚对粘胶液进行改性反应获得，所述三羟甲基丙烷三缩水甘油醚的用量比为0.0025：1，温度为10-20℃搅拌混合处理30min。

S5、将茶叶提取物母液与粘胶预处理液0.06:1共混反应接枝经过凝固浴、水洗洗、脱硫、水洗、烘干制得茶纤维。

实施例2：本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：

步骤S4中，所述缩水甘油醚为聚乙二醇二缩水甘油醚；

实施例3：本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：

步骤S4中，所述缩水甘油醚为烯丙基缩水甘油醚；

实施例4：

本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：

步骤S5中、所述茶叶提取物母液和粘胶预处理液的用量比为0.02：1。

实施例5：

本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：

步骤S5中、所述茶叶提取物母液和粘胶预处理液的用量比为0.15：1

实施例6：

本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：

步骤S3中，向缸内加入高锰酸钾进行氧化2小时，所述高锰酸钾的加入量为0.3g/l；

实施例7：

本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：

步骤S3中，向缸内加入高锰酸钾进行氧化2小时，所述高锰酸钾的加入量为3.0g/l；

实施例8：

本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：

步骤S4中，三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与粘胶质量比为0.0005:1

实施例9：

步骤S4中，三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与粘胶质量比为0.01:1

实施例10：

本实施例基于实施例1，与实施例1的区别在于：

步骤3中，所述向缸内加入高锰酸钾氧化1小时

实施例11：

步骤3中，所述向缸内加入高锰酸钾氧化4小时；

对比例1：

本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：

采用茶多酚替换茶叶提取物母液。

对比例2：

本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：

茶叶提取物母液在制备过程中不进行氧化处理。

对比例3：

本对比例基于实施例1，与实施例1的区别在于：

粘胶液不进行改性处理。

将实施例1-实施例11、对比例1-对比例3的茶纤维素纤维进行以下试验，试验结果如表1所示：

表1

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。