阅读说明：本技术 一种用于玻璃基底的增透减反复合膜及其制备方法 (Anti-reflection and anti-reflection composite film for glass substrate and preparation method thereof ) 是由 徐照英 肖艳红 张腾飞 王锦标 于 2020-07-27 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种用于玻璃基底的增透减反复合膜及其制备方法,该方法先通过离子束进行基片轰击,然后通过离子源辅助磁控溅射的方法分别制备掺钨VO<Sub>2</Sub>薄膜层、Si<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>薄膜层(3)以及SiO<Sub>2</Sub>薄膜层(4),最后通过紫外高温烘烤,得到由七层薄膜层结构组成的增透减反复合膜；该七层薄膜层结构从玻璃基底(1)表面向外依次为第一掺钨VO<Sub>2</Sub>薄膜层(21)、Si<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>薄膜层(3)、第二掺钨VO<Sub>2</Sub>薄膜层(22)、Si<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>薄膜层(3)、第三掺钨VO<Sub>2</Sub>薄膜层(23)、Si<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>薄膜层(3)以及SiO<Sub>2</Sub>薄膜层(4)。本发明制得的复合膜有效解决现有技术中低反射率和高力学性能不能同时兼顾的问题,具有较小的吸收、散射和反射特性,可见光透性好；薄膜结构牢固稳定、不易脱落。(The invention provides an anti-reflection and anti-reflection composite film for a glass substrate and a preparation method thereof 2 Thin film layer, Si 3 N 4 Thin film layer (3) and SiO 2 Finally, the thin film layer (4) is baked at high temperature through ultraviolet rays to obtain an anti-reflection and anti-reflection composite film consisting of seven thin film layer structures; the seven-layer film layer structure is a first tungsten-doped VO from the surface of a glass substrate (1) to the outside in sequence 2 Thin film layer (21), Si 3 N 4 Thin film layer (3) and second tungsten-doped VO 2 A thin film layer (22), Si 3 N 4 Thin film layer (3) and third tungsten-doped VO 2 Thin film layer (23), Si 3 N 4 Thin film layer (3) and SiO 2 A film layer (4). The composite film prepared by the invention effectively solves the problem that low reflectivity and high mechanical property can not be simultaneously considered in the prior art, has smaller absorption, scattering and reflection characteristics and good visible light permeability; the film structure is firm and stable and is not easy to fall off.)

一种用于玻璃基底的增透减反复合膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及光学薄膜技术领域，具体涉及一种用于玻璃基底的增透减反复合膜及其制备方法。

背景技术

目前，字画的裱框玻璃、展柜玻璃等都采用普通平板玻璃，但由于玻璃表面的反射功能形成的镜面效果，从而使得玻璃将周围的影响、灯光等反映出来，直接影响字画、展柜等的观赏效果。

随着经济建设的不断发展以及科技的进步，玻璃幕墙在大型建筑上的应用也越来越频繁。玻璃幕墙具有极好的视觉效果，同时由于玻璃本身的透光性能、导致白天玻璃幕墙的室内人工照明强度可大大降低，并且，现有的玻璃幕墙还具有保温隔热、降低噪音等效果；但是，同样由于玻璃幕墙玻璃本身的反射性能，导致城市光污染加剧。

减反射膜，又称增透膜，它的主要功能是减少或消除透镜、棱镜、平面镜等光学表面的反射光，从而增加这些元件的透光量，减少或消除系统的杂散光。现有技术中，通常通过溶胶、凝胶等液体制膜方法，从而在器件表面制备得到单层或多层光学薄膜、以降低光学表面的反射，但是由于空气—基底材料间存在折射率不匹配、应力不匹配等问题，造成玻璃仍具有较大的剩余反射，薄膜层与基底、薄膜层之间结合强度低，薄膜结构稳定性差、易脱落等现象；并且，现有技术的制备单层或多层减反膜的方法还存在膜层材料选择有限、膜层材料成本高，不适合批量生产、适用范围低等问题。

发明内容

针对以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于玻璃基底的增透减反复合膜，该复合膜提高玻璃在可见光区的透过率、即降低可见光的反射率，在可见光波段内透明，具有较小的吸收、散射特性；同时，该复合膜结构稳定，膜层与基底层、膜层与膜层之间结合强度高，膜层不易脱落，具有较高的机械牢固度和化学稳定性。

本发明的另一个目的在于提供一种用于玻璃基底的增透减反复合膜的制备方法，用于制备上述增透减反复合膜。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种用于玻璃基底的增透减反复合膜，其特征在于：它是由七层薄膜层结构组成；从玻璃基底表面向外依次为第一掺钨VO₂薄膜层、Si₃N₄薄膜层、第二掺钨VO₂薄膜层、Si₃N₄薄膜层、第三掺钨VO₂薄膜层、Si₃N₄薄膜层以及SiO₂薄膜层；其中，所述第一掺钨VO₂薄膜层、第二掺钨VO₂薄膜层、第三掺钨VO₂薄膜层的钨含量依次增加且在钨含量在1.5～3.5at.%之间。

通过采用表现形式为压应力的掺钨VO₂薄膜层、使薄膜层与基底结合更加牢固稳定，同时，配合表现形式为拉应力的Si₃N₄薄膜层，使得Si₃N₄薄膜层与SiO₂薄膜层之间的结合紧密，同时，掺钨VO₂薄膜层与Si₃N₄薄膜层的相互配合，使得各层应力间匹配良好、有效的释放多层复合膜内部之间的应力，从而使得膜与基底、膜与膜之间结合强度高，膜层不易脱落、不易出现膜裂现象。

并且，通过VO₂薄膜层（折射率在2.2～2.7之间、透明区为0.35～12）、Si₃N₄薄膜层（折射率在1.8～2.5之间）以及SiO₂薄膜层（折射率在1.46左右）组合而成的折射率由高到低的多层复合薄膜，配合钨含量由内到外依次增加、改变每层的透光率，从而最大限度的降低整个带宽的反射率，使得最终薄膜层具有较好的热致相变特性、从而保证在可见光波段内透明，具有较小的吸收、散射特性，进而保证薄膜的增透减反效果。

作进一步优化，所述玻璃基底的正反面均镀有所述七层薄膜层结构。

作进一步优化，所述第一掺钨VO₂薄膜层、第二掺钨VO₂薄膜层、第三掺钨VO₂薄膜层的厚度均为45～55nm。

优选的，所述第一掺钨VO₂薄膜层钨含量为1.5～2.1at.%之间；所述第二掺钨VO₂薄膜层钨含量为2.2～2.8at.%之间；所述第三掺钨VO₂薄膜层钨含量为2.9～3.5at.%之间。

作进一步优化，所述Si₃N₄薄膜层的厚度为100～120nm。

作进一步优化，所述SiO₂薄膜层的厚度为200～260nm。

一种用于玻璃基底的增透减反复合膜的制备方法，其特征在于：

首先对玻璃基底材料进行预处理，将预处理后玻璃基面采用离子束轰击8～12min；然后分别采用离子源辅助沉积法依次进行直流磁控溅射法制备第一掺钨VO₂薄膜层与中频磁控溅射法制备Si₃N₄薄膜层、第二掺钨VO₂薄膜层与Si₃N₄薄膜层、第三掺钨VO₂薄膜层与Si₃N₄薄膜层，使得玻璃基面形成掺钨VO₂薄膜层与Si₃N₄薄膜层交替叠合的六层复合膜层；再采用离子源辅助沉积的射频磁控溅射法在最外层的Si₃N₄薄膜层的表面制备SiO₂薄膜层；最后将磁控溅射得到SiO₂薄膜层后的玻璃片放置在紫外灯下、进行高温烘烤，即得增透减反复合膜。

作进一步优化，所述离子束轰击具体步骤为：打开气阀，持续通入氩气、氩气气流量为90～110 sccm，打开偏压电源，施加180～220V的偏压。

在磁控溅射之前采用离子束进行轰击，在去除基底材料表面吸附的水蒸气和其它污染物的同时，使得基底材料表面间的吸附键变为共价键、离子键等其它化学键，以提高基体表面活性、膜层晶粒细化、成核密度增加，配合镀膜的应力表现形式，从而提高膜层与基体表面的附着力以及沉积的膜的致密度。同时，在膜层镀制期间进行离子元辅助，由于离子对膜层的动量传递，增加薄膜材料粒子的能量和迁移率，使膜层中可能形成的柱状结构被破坏，空隙被填充，使聚集密度提高，结构完整性得以改善，进一步改善膜层之间的应力状况、增加膜层的致密度。

最后辅以紫外高温烘烤，提高基体材料与复合薄膜之间的化学稳定性和物理结合性。

作进一步优化，所述玻璃基底采用QK3基片。

作进一步优化，所述预处理具体为：先将玻璃基底材料用丙酮和酒精擦洗基面，完全擦除玻璃基面上的油脂；然后用10%浓度的氢氟酸酒精溶液进行浸泡，除去基底材料表面的氧化膜，浸泡7～9min；再用清水进行冲洗浸泡8～12min后，取出用棉花蘸酒精进行反复擦洗、擦洗次数为3～6次；最后用洗耳球吹去基底材料表面的粘附物，放置在真空环境下备用。

作进一步优化，所述直流磁控溅射法、中频磁控溅射法与射频磁控溅射法中，在镀膜室本底真空度均小于2.0×10^-4 Pa后，通入流量为20sccm的氩气、使真空室内的压强始终保持在1.0×10² Pa，靶基距均为60mm。

作进一步优化，所述直流磁控溅射法制备掺钨VO₂薄膜层具体为：采用金属钒靶（纯度为99.99%）和钨靶（纯度99.99%），通入氧气、氧气流量为38～42sccm；沉积温度为440～460℃，沉积时间为42～48min；其中，通过控制磁控溅射的功率控制各层掺钨VO₂薄膜层中钨的含量，所述第一掺钨VO₂薄膜层溅射功率为210～220W，所述第二掺钨VO₂薄膜层溅射功率为225～235W，所述第三掺钨VO₂薄膜层溅射功率为240～250W。

作进一步优化，所述中频磁控溅射法制备Si₃N₄薄膜层具体为：采用纯度为99.99%的硅靶，通入氮气、氮气流量为58～62sccm；溅射功率为200～220W，沉积温度为室温（即25℃），沉积时间为28～32min。

作进一步优化，所述射频磁控溅射法制备SiO₂薄膜层具体为：采用纯度为99.99%的硅靶，通入氧气、氧气流量为55～65sccm；溅射功率为170～190W，沉积温度为360～400℃，沉积时间为45～55min。

作进一步优化，所述高温烘烤的温度为590～610℃，时间为18～22min；所述高温烘烤在常压下进行。

本发明具有如下技术效果：

本发明提供一种用于玻璃基底的增透减反复合膜及其制备方法，该方法通过离子源辅助磁控溅射的方法制备掺钨VO₂薄膜层、Si₃N₄薄膜层以及最表层的SiO₂薄膜层，得到掺钨VO₂/Si₃N₄/ SiO₂的七层复合薄膜结构，通过离子源辅助沉积的方法，提高膜层的附着力和致密性；同时配合各薄膜层的物质选用、通过各薄膜层的应力表现形式，进一步提高膜层与膜层之间、膜层与基底之间的结合强度，降低膜层之间的应力、整个薄膜的整体应力值小于300MPa，从而避免膜层出现脱落、膜裂和微结构卷曲变形等现象。辅以紫外高温烘烤，提高基体材料与复合薄膜整体之间的化学稳定性和物理结合性。

本发明方法有效解决现有技术中低反射率和高力学性能不能同时兼顾的问题，制得的掺钨VO₂/Si₃N₄/SiO₂七层复合薄膜结构具有较好的热致相变特性、在可见光波段内透明，具有较小的吸收、散射以及反射特性；薄膜结构牢固稳定，表面无明显损伤。

附图说明

图1为本发明实施例中增透减反复合膜的结构示意图。

图2为本发明实施例1在同一玻璃基底在镀膜前后的光透过率曲线图。

图3为本发明实施例1在同一玻璃基底在镀膜前后的光反射率曲线图。

图4为本发明实施例3镀膜后进行载荷试验的电镜图。

图5为本发明实施例3镀膜后的SEM图。

其中，1、玻璃基底；21、第一掺钨VO₂薄膜层；22、第二掺钨VO₂薄膜层；23、第三掺钨VO₂薄膜层；3、Si₃N₄薄膜层；4、SiO₂薄膜层。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种用于玻璃基底的增透减反复合膜的制备方法，玻璃基底1采用QK3基片，其特征在于：

a、首先对QK3基片进行预处理，具体为：先将QK3基片用丙酮和酒精擦洗基面，完全擦除玻璃基面上的油脂；然后用10%浓度的氢氟酸酒精溶液进行浸泡，除去基片表面的氧化膜，浸泡7min；再用清水进行冲洗浸泡8min后，取出用棉花蘸酒精进行反复擦洗、擦洗次数为3次；最后用洗耳球吹去基底材料表面的粘附物，放置在真空环境下备用。

将预处理后玻璃基面放入磁控溅射设备中，打开气阀，持续通入氩气、氩气气流量为90 sccm，然后打开偏压电源，施加180V的偏压进行离子束轰击8min。

b、采用离子源辅助沉积法依次进行直流磁控溅射法制备第一掺钨VO₂薄膜层21，具体为：采用金属钒（纯度为99.99%）和钨（纯度99.99%）作为靶材、靶材与基体间距为60mm；在镀膜室本底真空度小于2.0×10^-4 Pa后，通入流量为20sccm的氩气以及流量为38sccm的氧气，以氧气（99.99%）和氩气（99.99%）作为工作气体，在压强为1.0×10² Pa的氩气环境中在QK3基片上进行掺钨VO₂薄膜层的沉积，溅射沉积功率为210W，沉积温度为440℃，沉积时间为42min；沉积过程中压强始终保持在1.0×10² Pa。

c、采用离子源辅助沉积法进行中频磁控溅射法制备Si₃N₄薄膜层3，具体为：采用纯度为99.99%的硅作为靶材、靶材与基体间距为60mm；在镀膜室本底真空度小于2.0×10^-4 Pa后，通入流量为20sccm的氩气以及流量为58sccm的氮气，以氮气（99.99%）和氩气（99.99%）作为工作气体，在压强为1.0×10² Pa的氩气环境中在掺钨VO₂薄膜层表面进行Si₃N₄薄膜层3的沉积，溅射沉积功率为200W，沉积温度为室温（即25℃），沉积时间为28min；沉积过程中压强始终保持在1.0×10² Pa。

d、重复步骤b与步骤c中的方法，继续步骤c中的Si₃N₄薄膜层3上沉积第二掺钨VO₂薄膜层22与Si₃N₄薄膜层3、第三掺钨VO₂薄膜层23与Si₃N₄薄膜层3；其中，沉积第二掺钨VO₂薄膜层22的功率为225W、其他条件不变，沉积第三掺钨VO₂薄膜层23功率为240W、其他条件不变。

e、采用离子源辅助沉积的射频磁控溅射法制备SiO₂薄膜层4，具体为：采用纯度为99.99%的硅作为靶材、靶材与基体间距为60mm；在镀膜室本底真空度小于2.0×10^-4 Pa后，通入流量为20sccm的氩气以及流量为55sccm的氧气，以氧气（99.99%）和氩气（99.99%）作为工作气体，在压强为1.0×10² Pa的氩气环境中在Si₃N₄薄膜层3表面进行SiO₂薄膜层4的沉积，溅射沉积功率为170W，沉积温度为360℃，沉积时间为45min；沉积过程中压强始终保持在1.0×10² Pa。

f、磁控溅射得到SiO₂薄膜层4后，关闭磁控溅射仪器，降温至常温条件，关闭进气阀、打开出气阀慢慢放气，等到真空室达到外界大气压时，取出QK3玻璃片，将其放置在紫外灯下、进行高温烘烤，烘烤的温度为590℃，时间为18min，烘烤结束后即得增透减反复合膜。

g、重复上述步骤a～f，在QK3基片背面也进行增透减反复合膜的制备。

QK3基片的正反面均镀有增透减反复合膜，增透减反复合膜是由七层薄膜层结构组成，从QK3基片表面向外依次为厚度为45nm的第一掺钨VO₂薄膜层21（钨含量为1.5.%）、厚度为100nm 的Si₃N₄薄膜层3、厚度为45nm的第二掺钨VO₂薄膜层22（钨含量为2.2at.%）、厚度为100nm 的Si₃N₄薄膜层3、厚度为45nm的第三掺钨VO₂薄膜层23（钨含量为2.9at.%）、厚度为100nm 的Si₃N₄薄膜层3以及厚度为200nm的SiO₂薄膜层4。

实施例2：

一种用于玻璃基底的增透减反复合膜的制备方法，玻璃基底1采用QK3基片，其特征在于：

a、首先对QK3基片进行预处理，具体为：先将QK3基片用丙酮和酒精擦洗基面，完全擦除玻璃基面上的油脂；然后用10%浓度的氢氟酸酒精溶液进行浸泡，除去基片表面的氧化膜，浸泡8min；再用清水进行冲洗浸泡10min后，取出用棉花蘸酒精进行反复擦洗、擦洗次数为5次；最后用洗耳球吹去基底材料表面的粘附物，放置在真空环境下备用。

将预处理后玻璃基面放入磁控溅射设备中，打开气阀，持续通入氩气、氩气气流量为100sccm，然后打开偏压电源，施加200V的偏压进行离子束轰击10min。

b、采用离子源辅助沉积法依次进行直流磁控溅射法制备第一掺钨VO₂薄膜层21，具体为：采用金属钒（纯度为99.99%）和钨（纯度99.99%）作为靶材、靶材与基体间距为60mm；在镀膜室本底真空度小于2.0×10^-4 Pa后，通入流量为20sccm的氩气以及流量为40sccm的氧气，以氧气（99.99%）和氩气（99.99%）作为工作气体，在压强为1.0×10² Pa的氩气环境中在QK3基片上进行掺钨VO₂薄膜层的沉积，溅射沉积功率为215W，沉积温度为450℃，沉积时间为45min；沉积过程中压强始终保持在1.0×10² Pa。

c、采用离子源辅助沉积法进行中频磁控溅射法制备Si₃N₄薄膜层3，具体为：采用纯度为99.99%的硅作为靶材、靶材与基体间距为60mm；在镀膜室本底真空度小于2.0×10^-4 Pa后，通入流量为20sccm的氩气以及流量为60sccm的氮气，以氮气（99.99%）和氩气（99.99%）作为工作气体，在压强为1.0×10² Pa的氩气环境中在掺钨VO₂薄膜层表面进行Si₃N₄薄膜层3的沉积，溅射沉积功率为210W，沉积温度为室温（即25℃），沉积时间为30min；沉积过程中压强始终保持在1.0×10² Pa。

d、重复步骤b与步骤c中的方法，继续步骤c中的Si₃N₄薄膜层3上沉积第二掺钨VO₂薄膜层22与Si₃N₄薄膜层3、第三掺钨VO₂薄膜层23与Si₃N₄薄膜层3；其中，沉积第二掺钨VO₂薄膜层22的功率为230W、其他条件不变，沉积第三掺钨VO₂薄膜层23功率为245W、其他条件不变。

e、采用离子源辅助沉积的射频磁控溅射法制备SiO₂薄膜层4，具体为：采用纯度为99.99%的硅作为靶材、靶材与基体间距为60mm；在镀膜室本底真空度小于2.0×10^-4 Pa后，通入流量为20sccm的氩气以及流量为60sccm的氧气，以氧气（99.99%）和氩气（99.99%）作为工作气体，在压强为1.0×10² Pa的氩气环境中在Si₃N₄薄膜层3表面进行SiO₂薄膜层4的沉积，溅射沉积功率为180W，沉积温度为380℃，沉积时间为50min；沉积过程中压强始终保持在1.0×10² Pa。

f、磁控溅射得到SiO₂薄膜层4后，关闭磁控溅射仪器，降温至常温条件，关闭进气阀、打开出气阀慢慢放气，等到真空室达到外界大气压时，取出QK3玻璃片，将其放置在紫外灯下、进行高温烘烤，烘烤的温度为600℃，时间为20min，烘烤结束后即得增透减反复合膜。

g、重复上述步骤a～f，在QK3基片背面也进行增透减反复合膜的制备。

QK3基片的正反面均镀有增透减反复合膜，增透减反复合膜是由七层薄膜层结构组成，从QK3基片表面向外依次为厚度为50nm的第一掺钨VO₂薄膜层21（钨含量为1.8at.%）、厚度为110nm 的Si₃N₄薄膜层3、厚度为50nm的第二掺钨VO₂薄膜层22（钨含量为2.5at.%）、厚度为110nm 的Si₃N₄薄膜层3、厚度为50nm的第三掺钨VO₂薄膜层23（钨含量为3.2at.%）、厚度为110nm 的Si₃N₄薄膜层3以及厚度为230nm的SiO₂薄膜层4。

实施例3：

一种用于玻璃基底的增透减反复合膜的制备方法，玻璃基底1采用QK3基片，其特征在于：

a、首先对QK3基片进行预处理，具体为：先将QK3基片用丙酮和酒精擦洗基面，完全擦除玻璃基面上的油脂；然后用10%浓度的氢氟酸酒精溶液进行浸泡，除去基片表面的氧化膜，浸泡9min；再用清水进行冲洗浸泡12min后，取出用棉花蘸酒精进行反复擦洗、擦洗次数为6次；最后用洗耳球吹去基底材料表面的粘附物，放置在真空环境下备用。

将预处理后玻璃基面放入磁控溅射设备中，打开气阀，持续通入氩气、氩气气流量为110 sccm，打开偏压电源，施加220V的偏压进行离子束轰击12min。

b、采用离子源辅助沉积法依次进行直流磁控溅射法制备第一掺钨VO₂薄膜层21，具体为：采用金属钒（纯度为99.99%）和钨（纯度99.99%）作为靶材、靶材与基体间距为60mm；在镀膜室本底真空度小于2.0×10^-4 Pa后，通入流量为20sccm的氩气以及流量为42sccm的氧气，以氧气（99.99%）和氩气（99.99%）作为工作气体，在压强为1.0×10² Pa的氩气环境中在QK3基片上进行掺钨VO₂薄膜层的沉积，溅射沉积功率为220W，沉积温度为460℃，沉积时间为48min；沉积过程中压强始终保持在1.0×10² Pa。

c、采用离子源辅助沉积法进行中频磁控溅射法制备Si₃N₄薄膜层3，具体为：采用纯度为99.99%的硅作为靶材、靶材与基体间距为60mm；在镀膜室本底真空度小于2.0×10^-4 Pa后，通入流量为20sccm的氩气以及流量为62sccm的氮气，以氮气（99.99%）和氩气（99.99%）作为工作气体，在压强为1.0×10² Pa的氩气环境中在掺钨VO₂薄膜层表面进行Si₃N₄薄膜层3的沉积，溅射沉积功率为220W，沉积温度为室温（即25℃），沉积时间为32min；沉积过程中压强始终保持在1.0×10² Pa。

d、重复步骤b与步骤c中的方法，继续步骤c中的Si₃N₄薄膜层3上沉积第二掺钨VO₂薄膜层22与Si₃N₄薄膜层3、第三掺钨VO₂薄膜层23与Si₃N₄薄膜层3；其中，沉积第二掺钨VO₂薄膜层22的功率为235W、其他条件不变，沉积第三掺钨VO₂薄膜层23功率为250W、其他条件不变。

e、采用离子源辅助沉积的射频磁控溅射法制备SiO₂薄膜层4，具体为：采用纯度为99.99%的硅作为靶材、靶材与基体间距为60mm；在镀膜室本底真空度小于2.0×10^-4 Pa后，通入流量为20sccm的氩气以及流量为65sccm的氧气，以氧气（99.99%）和氩气（99.99%）作为工作气体，在压强为1.0×10² Pa的氩气环境中在Si₃N₄薄膜层3表面进行SiO₂薄膜层4的沉积，溅射沉积功率为190W，沉积温度为400℃，沉积时间为55min；沉积过程中压强始终保持在1.0×10² Pa。

f、磁控溅射得到SiO₂薄膜层4后，关闭磁控溅射仪器，降温至常温条件，关闭进气阀、打开出气阀慢慢放气，等到真空室达到外界大气压时，取出QK3玻璃片，将其放置在紫外灯下、进行高温烘烤，烘烤的温度为610℃，时间为22min，烘烤结束后即得增透减反复合膜。

g、重复上述步骤a～f，在QK3基片背面也进行增透减反复合膜的制备。

QK3基片的正反面均镀有增透减反复合膜，增透减反复合膜是由七层薄膜层结构组成，从QK3基片表面向外依次为厚度为55nm的第一掺钨VO₂薄膜层21（钨含量为2.1at.%）、厚度为120nm 的Si₃N₄薄膜层3、厚度为55nm的第二掺钨VO₂薄膜层22（钨含量为2.8at.%）、厚度为120nm 的Si₃N₄薄膜层3、厚度为55nm的第三掺钨VO₂薄膜层23（钨含量为3.5at.%）、厚度为120nm 的Si₃N₄薄膜层3以及厚度为260nm的SiO₂薄膜层4。

图2为同一玻璃基底1在镀本发明实施例1的增透减反复合膜前、后玻璃的光透过率曲线图；图3为同一玻璃基底1在镀本发明实施例1的增透减反复合膜前、后玻璃的反射率曲线图。可以看出，本发明制备得到的增透减反复合膜的光平均透过率高于99%，相比于未镀膜前、其透过率提高近20%左右；同时，玻璃基底1未镀膜前反射率为5～6%，其光反射损失是非常大的，而在制备得到本发明的增透减反复合膜后、其反射率下降到小于1%的水平。

利用CSEM纳米硬度计测量本发明实施例2中制得的复合膜纳米硬度值，加载深度100nm，速率2 mN/min，未镀膜前玻璃硬度仅为7 GPa，镀膜后玻璃表面的硬度达到23GPa以上。

利用CSEM纳米划痕仪对实施例3中制得的复合膜结合力进行评价，压头为直径约4um的金刚石压头，载荷由0mN增大到100mN，划痕长度0.5mm。同时，从图4扫描电镜结果看，样品在载荷最大时，薄膜完好，仅有少量裂纹，没有出现剥落现象，通过划痕实验得出本发明制备得到的增透薄膜具有优异的膜基结合强度，其划痕长度短、划痕深度浅。从图5可以看出，本发明制备得到的复合膜颗粒均匀，未出现孔洞和微裂纹，表面薄膜组织致密、光洁度高、质量好。

尽管已经示出和描述本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。