阅读说明：本技术 一种锗基底8-12um红外窗口片及其制备方法 (Germanium-based 8-12um infrared window sheet and preparation method thereof ) 是由 姜海 侯强 刘瑞斌 于 2020-04-30 设计创作，主要内容包括：本发明属于光学薄膜领域,具体涉及一种锗基底8-12um红外窗口片及其制备方法。窗口片以单晶锗为基底,基底的两侧均镀有单层的增透膜结构,两侧膜结构的入射角均定义为0°±10°。其制备方法是先对基片进行擦拭放置到镀膜机中,再将增透膜材料预熔,再采用真空热蒸发法进行镀膜,单晶锗基底的两侧分别镀有1层增透膜结构,增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083-1.162um,增透膜为KRS-6材料时膜层厚度为1.090-1.145um。该窗口片可应用到8-12um红外探测系统中,也可以用到夜视仪中,因其镀膜设计简单,镀膜材料选择普通,膜层牢固度高等优点,大大降低了窗口片制作的周期与成本。(The invention belongs to the field of optical films, and particularly relates to a germanium-based 8-12um infrared window sheet and a preparation method thereof. The window sheet takes single crystal germanium as a substrate, two sides of the substrate are plated with single-layer antireflection film structures, and the incident angles of the two film structures are defined as 0 +/-10 degrees. The preparation method comprises the steps of wiping a substrate, placing the substrate in a film coating machine, pre-melting antireflection film materials, and coating the substrate by a vacuum thermal evaporation method, wherein two sides of a single crystal germanium substrate are respectively coated with 1 layer of antireflection film structure, the thickness of the film layer is 1.083-1.162 micrometers when the antireflection film is made of zinc sulfide materials, and the thickness of the film layer is 1.090-1.145 micrometers when the antireflection film is made of KRS-6 materials. The window piece can be applied to an 8-12um infrared detection system and can also be applied to a night vision device, and the manufacturing period and the manufacturing cost of the window piece are greatly reduced due to the advantages of simple coating design, common coating material, high film firmness and the like.)

一种锗基底8-12um红外窗口片及其制备方法

技术领域

本发明属于光学薄膜领域，具体涉及一种锗基底8-12um红外窗口片及其制备方法。

背景技术

8-12um红外窗口片是一种常用的红外无源器件，用于隔离探测器内部系统与外界环境。目前实际应用中基底材料的选择、增透膜材料的选择制约着窗口片制作的周期与成本，常规红外增透膜一般选择锗和氟化镱做为高低折射率材料，设计层数为6-8层，厚度3-4um，如2018年10月9日公开的CN108627889，一种锗基底宽光谱红外增透光学窗口，透过率在94%左右，而且需要在基底的两个表面分别沉积8层非规整的膜层，膜层较多，厚度更厚，制备成本高，生产时间长，不利于大范围推广。

发明内容

发明目的：

本发明的目的在于降低制作8-12um红外窗口片生产成本，致力于提供一种性价比低廉、透射率高的锗基底8-12um红外窗口片及其制备方法。

技术方案：

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种锗基底8-12um红外窗口片，窗口片以单晶锗为基底，基底的两侧均镀有单层的增透膜结构。

进一步的，增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083-1.162um，增透膜为KRS-6材料时膜层厚度为1.090-1.145um。

进一步的，红外窗口片平均透射率大于95%，极值透过率大于98%。

进一步的，单晶锗的厚度范围是直径10-30毫米，厚度1-2毫米。

进一步的，窗口片两侧的增透膜结构的入射角均定义为0°±10°之间。

一种锗基底8-12um红外窗口片的制备方法，该方法包括：

步骤一：基片准备：对单晶锗表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；

步骤二：镀前准备：将增透膜材料放置在热蒸发坩埚中，将真空室本底抽真空，预熔增透膜材料为熔融状态；

步骤三：镀膜：采用真空热蒸发法进行镀膜；

单晶锗基底的两侧分别镀有1层增透膜结构，双面镀膜；

设置镀膜厚度，增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083-1.162um，增透膜为KRS-6材料时膜层厚度为1.090-1.145um。

进一步的，步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚（6~8）：（4~2）的体积比例配合的溶液对单晶锗表面进行擦拭；增透膜材料选择硫化锌或者KRS-6；硫化锌材料的纯度为99.99%；KRS-6为质量分数44.4%的溴化铊和55.6%氯化铊的混合物，步骤二中的抽真空条件是将真空室本底真空抽到（0.8~1.0）*E-3Pa，沉积区域温度130~150℃，恒温30~40 min。

进一步的，步骤三具体步骤是：

步骤a：镀膜前预设镀膜条件；

步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制增透膜材料的蒸发速率；

步骤c：将热蒸发坩埚加热到炽热状态，挡板打开，开始镀膜；利用霍尔离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。

进一步的，步骤a所述的镀膜条件是增透膜中心波长10±0.01um，入射角度范围0°±10°，入射介质空气；

步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为1~1.2 nm/s，热蒸发电压为5-6V，电流为800-1000A，氩分压为（2.0~2.5）*E-2 Pa，室内真空维持在（2.1~2.6）*E-2Pa，充氩气量为20~40 SCCM。

进一步的，步骤c所述的霍尔离子源采用的离子能量200~250 eV，离子束流30~40mA，离子分布偏差15~20%。

优点及效果：

本发明具有如下优点及有益效果：

该窗口片可应用到8-12um红外探测系统中，也可以用到夜视仪中，因其镀膜设计简单，镀膜材料选择普通，膜层牢固度高的优点，大大降低了窗口片制作的周期与成本。

相较于现有技术中设置多层，本发明选择硫化锌或者KRS-6材料，设计层数为1层，增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083-1.162um，增透膜为KRS-6材料时膜层厚度为1.090-1.145um，平均透射率大于95%，极值透过率大于98%。节约成本、降低了制备工艺的步骤和生产时间，有利于扩大生产。

附图说明

图1是本发明窗口片的结构示意图；

图2是没镀增透膜的锗片光谱图；

图3是实施例1双面镀单层硫化锌光谱图；

图4是实施例2双面镀单层硫化锌光谱图；

图5是实施例3双面镀单层硫化锌光谱图；

图6是实施例4双面镀单层硫化锌光谱图；

图7是实施例5双面镀单层KRS-6光谱图；

图8是实施例6双面镀单层KRS-6光谱图；

图9是实施例7双面镀单层KRS-6光谱图；

图10是实施例8双面镀单层KRS-6光谱图；

图11为实施例9中镀膜材料选用硫化锌时，膜层厚度在0.96um时光谱图；

图12为实施例9中镀膜材料选用硫化锌时，膜层厚度在1.25um时光谱图；

图13为实施例9中镀膜材料选用KRS-6时，膜层厚度在0.96um时光谱图；

图14为实施例9中镀膜材料选用KRS-6时，膜层厚度在1.25um时光谱图。

附图标记说明：

1. 单晶锗，2.增透膜结构。

具体实施方式

如图1所示，一种锗基底8-12um红外窗口片，窗口片以单晶锗为基底，基底的两侧均镀有单层的增透膜结构。

本发明采用单晶锗1为基底，硫化锌或KRS-6作为镀膜材料，基底的两侧均镀有单层的增透膜结构2，大大降低了窗口片制作的周期与成本。

增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083-1.162um，增透膜为KRS-6材料时膜层厚度为1.090-1.145um。

本发明使用硫化锌、KRS-6作为薄膜材料是简易增透膜设计的重要因素，其双面镀膜后8-12um平均透过率大于95%。

本发明红外窗口片设计重点主要突出在基底两侧单层镀膜、采用的增透膜材质更加优越，膜层简化的同时透射率更好。

红外窗口片窗口片平均透射率大于95%，极值透过率大于98%。

硫化锌材料、KRS-6材料（44.4%TlBr和55.6%的TlCl）材料作为增透膜透射率都能得到大幅度的提高。

作为基底的单晶锗1的厚度范围是直径10-30毫米，厚度1-2毫米。

窗口片两侧的增透膜结构2的入射角均定义为0°±10°之间。

一种锗基底8-12um红外窗口片的制备方法，该方法包括：

步骤一：基片准备：对单晶锗表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入现有的镀膜机工件盘上。

步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚（6~8）：（4~2）的体积比例配合的溶液对单晶锗表面进行擦拭；增透膜材料选择硫化锌或者KRS-6；

硫化锌材料的纯度为99.99%；KRS-6为质量分数44.4%的溴化铊和55.6%氯化铊的混合物。

步骤二：镀前准备：将增透膜材料放置在热蒸发坩埚中，将真空室本底抽真空，预熔增透膜材料为熔融状态。

步骤二中的抽真空条件是将真空室本底真空抽到（0.8~1.0）*E-3Pa，沉积区域温度130~150℃，恒温30~40 min。

步骤三：镀膜：采用真空热蒸发法进行镀膜；

单晶锗基底的两侧分别镀有1层增透膜结构2，双面镀膜；

设置镀膜厚度，增透膜为硫化锌材料时膜层厚度为1.083-1.162um，增透膜为KRS-6材料时膜层厚度为1.090-1.145um。

步骤三具体步骤是：

步骤a：镀膜前预设镀膜条件；步骤a所述的镀膜条件是增透膜中心波长10±0.01um，入射角度范围0°±10°，入射介质空气。

步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制增透膜材料的蒸发速率；步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为1~1.2 nm/s，热蒸发电压为5-6V，电流为800-1000A，氩分压为（2.0~2.5）*E-2 Pa，室内真空维持在（2.1~2.6）*E-2Pa，充氩气量为20~40 SCCM。

步骤c：将热蒸发坩埚加热到炽热状态，挡板打开，开始镀膜；利用霍尔离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。步骤c所述的霍尔离子源采用的离子能量200~250 eV，离子束流30~40 mA，离子分布偏差15~20%。

如图2所示，在没镀增透膜的锗片透过率，仅为46.9%。

实施例1

如图1、图3所示，一种锗基底8-12um红外窗口片，该窗口片有单晶锗基底，所述基底的两侧均镀有单层的波长8-12um的硫化锌材料的增透膜结构。

单晶锗的厚度是直径20毫米，厚度1毫米。

一种锗基底8-12um红外窗口片的制作方法，该方法步骤包括：

步骤一：基片准备：对单晶锗表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚6：4的体积比例配合的溶液对单晶锗表面进行擦拭。

步骤二：镀前准备：将块状硫化锌材料放置在热蒸发坩埚中，将真空室本底抽真空，预熔块状硫化锌材料为熔融状态；步骤二中的块状硫化锌纯度为99.99%。抽真空条件是将真空室本底真空抽到1.0*E-3Pa，沉积区域温度140℃，恒温35min。

步骤三：镀膜：采用真空热蒸发法进行镀膜。

步骤三具体步骤是：

步骤a：镀膜前预设镀膜条件；步骤a所述的镀膜条件是增透膜中心波长10um，入射角度0°，入射介质空气，硫化锌厚度1.13um。

步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制硫化锌蒸发速率；步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为1.2 nm/s，热蒸发电压为5V，电流为800A，氩分压为2.0*E-2 Pa，室内真空维持在2.1*E-2Pa，充氩气量为20SCCM。

步骤c：将热蒸发坩埚加热到炽热状态，挡板打开，开始镀膜；利用霍尔离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。步骤c所述的的硫化锌膜层是1层，双面镀膜。

步骤c所述的霍尔离子源采用的离子能量200 eV，离子束流30 mA，离子分布偏差15%。

如图3所示，测量：使用FTIR-850傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，测得0°入射情况下，其厚度为1.13um，最大透过率98.68%，8-12um平均透过率为95.24%。

实施例2

如图4所示，一种锗基底8-12um红外窗口片，该窗口片有单晶锗基底，所述基底的两侧均镀有单层的波长8-12um的硫化锌增透膜结构。

增透膜的单层厚度为1.09um，其他与实施例1相同，制备方法也相同，其最大透过率98.67%，8-12um平均透过率为95.09%。

实施例3

如图5所示，增透膜的单层厚度为1.083um，其他与实施例1相同，制备方法也相同，最大透过率98.67%，8-12um平均透过率为95.01%。

实施例4

如图6所示，增透膜的单层厚度为1.162um，其他与实施例1相同，制备方法也相同，最大透过率98.69%，8-12um平均透过率为95.01%。

实施例5

如图1、图7所示，一种锗基底8-12um红外窗口片，该窗口片有单晶锗基底，所述基底的两侧均镀有单层的波长8-12um的KRS-6增透膜结构。

单晶锗的厚度范围是直径20毫米，厚度1毫米。

一种锗基底8-12um红外窗口片的制作方法，该方法步骤包括：

步骤一：基片准备：对单晶锗表面进行擦拭，擦拭后的镜片放入片托中，片托放入镀膜机工件盘上；步骤一中的擦拭采用乙醇和乙醚6：4的体积比例配合的溶液对单晶锗表面进行擦拭。

步骤二：镀前准备：将块状KRS-6材料放置在热蒸发坩埚中，将真空室本底抽真空，预熔块状KRS-6材料为熔融状态；KRS-6为质量分数44.4%的溴化铊和55.6%氯化铊的混合物。抽真空条件是将真空室本底真空抽到1.0*E-3Pa，沉积区域温度140℃，恒温35min。

步骤三：镀膜：采用真空热蒸发法进行镀膜。

步骤三具体步骤是：

步骤a：镀膜前预设镀膜条件；步骤a所述的镀膜条件是增透膜中心波长10um，入射角度0°，入射介质空气，KRS-6厚度1.10um。

步骤b：利用石英晶体膜厚控制仪控制KRS-6蒸发速率；步骤b所述的石英晶体膜厚控制仪控制蒸发速率为1.2 nm/s，热蒸发电压为5V，电流为800A，氩分压为2.0*E-2 Pa，室内真空维持在2.1*E-2Pa，充氩气量为20SCCM。

步骤c：将热蒸发坩埚加热到炽热状态，挡板打开，开始镀膜；利用霍尔离子源对膜层进行轰击，以增加膜层的致密性。步骤c所述的的KRS-6膜层是1层，双面镀膜。

步骤c所述的霍尔离子源采用的离子能量200 eV，离子束流30 mA，离子分布偏差15%。

最后，测量：使用FTIR-850傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，测得0°入射情况下，其厚度为1.10um，最大透过率98.53%，8-12um平均透过率为95.07%。

实施例6

如图8所示，双面镀单层KRS-6，单层厚度1.13um，其他条件与实施例5相同。使用FTIR-850傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，最大透过率98.54%，8-12um平均透过率为95.10%。

实施例7

如图9所示，双面镀单层KRS-6，单层厚度1.09um，其他条件与实施例5相同。使用FTIR-850傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，最大透过率98.52%，8-12um平均透过率为95.00%

实施例8

如图10所示，双面镀单层KRS-6，单层厚度1.145um，其他条件与实施例5相同。使用FTIR-850傅里叶红外光谱仪测试样品光谱，最大透过率98.54%，8-12um平均透过率为95.00%。

从图2~图10中可知看出，本发明红外窗口片在波长9~10.5微米之间透射率更优。

实施例9

硫化锌对照组：

如图11所示，增透膜为硫化锌材料时，膜层厚度在0.96um时，其他条件与实施例1相同，制备方法也相同，最大透过率98.61%，8-12um平均透过率为91.12%。

如图12所示，增透膜为硫化锌材料时，膜层厚度在1.25um时，其他条件与实施例1相同，制备方法也相同，其最大透过率98.72%，8-12um平均透过率为92.84%。

从图11-12所示，膜层厚度超出本发明限定外，其平均透过率明显大幅度下降。

KRS-6材料对照组：

如图13所示，增透膜为KRS-6材料时，膜层厚度在0.96um时，其他条件与实施例5相同，制备方法也相同，最大透过率98.48%，8-12um平均透过率为91.19%。

如图14所示，增透膜为KRS-6材料时，膜层厚度在1.25um时，其他条件与实施例5相同，制备方法也相同，其最大透过率98.61%，8-12um平均透过率为92.53%。

从图13-14所示，膜层厚度超出本发明限定外，其平均透过率明显大幅度下降。

以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。