一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法
阅读说明：本技术 一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法 (Preparation method of high-specific-surface carbon fiber suitable for carbon paper ) 是由 敖玉辉 郭宗伟 金琳 尚垒 刘浏 李明 王钊 庄海林 宁臣 于 2021-08-03 设计创作，主要内容包括：一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法,包括以下步骤：步骤一：将碳纤维去浆处理,得到去浆后的碳纤维；步骤二：预先将0.1-50mol/ml电解液加热到25-80℃,并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡；步骤三：以步骤二中的碳纤维为阳极,石墨板、铜板或镍板为阴极,接通电源,进行原位电化学表面刻蚀处理,时间为1-60min,电压为1-30V,温度为25-80℃；步骤四：将步骤三中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥,收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维。本发明制备的碳纤维具有高的比表面积,提高了碳纤维的润湿性和浸渍效果。本发明制备的碳纤维改善了碳纤维界面,能够与基体发生相互作用,从而适用制备高力学性能高导电网络的炭纸。(A preparation method of high specific surface carbon fiber suitable for carbon paper comprises the following steps: the method comprises the following steps: performing desizing treatment on the carbon fibers to obtain the carbon fibers after the desizing; step two: heating 0.1-50mol/ml electrolyte to 25-80 ℃, and soaking the carbon fiber subjected to desizing in the electrolyte; step three: taking the carbon fiber in the step two as an anode and a graphite plate, a copper plate or a nickel plate as a cathode, switching on a power supply, and carrying out in-situ electrochemical surface etching treatment for 1-60min at a voltage of 1-30V and a temperature of 25-80 ℃; step four: and (4) washing and drying the carbon fiber etched in the third step, and rolling to obtain the carbon fiber with the high specific surface area suitable for the carbon paper. The carbon fiber prepared by the method has high specific surface area, and the wettability and the impregnation effect of the carbon fiber are improved. The carbon fiber prepared by the method improves the carbon fiber interface, and can interact with a matrix, so that the carbon fiber is suitable for preparing carbon paper with high mechanical property and high conductive network.)
技术领域
本发明涉及一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，具体涉及一种原位电化学刻蚀高比表面碳纤维的制备方法，属于碳纤维的表面处理方法领域。
背景技术
炭纸是以可碳化的粘结剂把均匀分散的炭纤维粘结在一起后，而形成的多孔纸状型材；炭纸具有以下性质：
1)均匀多孔结构且透气性优异；
2)电阻率低，导电性好；
3)具有一定的机械强度和韧性以利于膜电极的制作；
4)具有化学稳定性和热稳定性；
5)耐腐蚀；
6)高导热，因此被广泛应用于燃料电池、电子、电器、汽车、航天、航空等领域。
炭纸是一种复合材料，由树脂炭和炭纤维构成。炭纸的性能受炭纤维、树脂炭及纤维-树脂炭界面掌控。炭纤维作为炭纸的主要原料，是一种含碳量高于95％的纤维材料，碳原子之间主要以共价键连接，纤维表面缺少活性基团，不易被水润湿。这些特性导致炭纤维在水中容易发生絮聚，从而形成纤维絮团，使原纸匀度下降，纤维-树脂炭界面结合差，从而影响炭纸的力学性能、导电网络、孔径和透气性。
针对炭纤维本身炭纤维呈非极性光滑表面、难于分散的问题，对炭纤维进行增大比表面积的处理，目前关于制备高比表面碳纤维的方法主要以软模板法、硬模板法或者造孔剂(PMMA、氧化铝、氯化铵等)加入纺丝原液中，通过煅烧造孔；以上所述方法制备流程复杂，成本高，难以实现工业化；更重要的是，以上所述方法严重影响了所得高比表面积碳纤维的性能，进而限制了高比表面积碳纤维的应用范围；本发明对炭纤维进行原位电化学表面刻蚀处理，提高碳纤维的比表面积、润湿性和浸渍效果，从而适用于制备高性能炭纸，此方法可连续生产、简单易操作、处理条件温和易于控制，易于连续化工业化生产。
发明内容
本发明提出一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，该处理方法有效改善纤维的性能，有效的提高碳纤维的比表面积，提高碳纤维在水中的分散，从而适用于制备高性能炭纸。
一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维去浆处理，得到去浆后的碳纤维；
步骤二：预先将0.1-50mol/ml电解液加热到25-80℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡；
步骤三：以步骤二中的碳纤维为阳极，石墨板、铜板或镍板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为1-60min，电压为1-30V，温度为25-80℃；
步骤四：将步骤三中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维。
所述步骤一中的碳纤维去浆处理是将碳纤维置于高纯氮气保护下400-600℃退浆处理1-120min。
所述步骤二，浸泡时间为5-30min。
所述步骤二中的电解液为酸碱盐的溶液，电解液的浓度为0.1-10mol/ml；电解液温度为25-60℃。
所述的酸碱盐为NH4HCO3、O3P、TEA、O3PNH4、H2SO4和(NH4)2HPO4中的一种或者几种。
所述步骤三中的优选处理时间为1-30min，电压为1-20V，温度为25-60℃。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备的碳纤维具有高的比表面积，提高了碳纤维的润湿性和浸渍效果，从而使得碳纤维在水中不易产生絮聚，适用于制备优良力学性能、导电网络、孔径和透气性炭纸。
2、本发明制备的碳纤维改善了碳纤维界面，能够与基体发生相互作用，从而适用制备高力学性能高导电网络的炭纸。
3、本发明采用原位电化学刻蚀的方法，此方法可连续生产、简单易操作、处理条件温和易于控制，易于连续化工业化生产。
附图说明
图1位本发明原位电化学刻蚀流程示意图；
图2为本发明对比例1中脱浆的碳纤维扫描电镜图；
图3为本发明实施例1中碳纤维扫描电镜图；
图4为本发明实施例2中碳纤维扫描电镜图；
图5为本发明实施例3中碳纤维扫描电镜图；
图6为本发明实施例4中碳纤维扫描电镜图；
图7为本发明实施例5中碳纤维扫描电镜图；
图8为本发明对比例1和实施例1-5中碳纤维BET比表面积。
具体实施方式
如图1所示，一种适用于炭纸的高比表面碳纤维制备方法，该方法包括：
步骤一：将碳纤维去浆处理，得到去浆后的碳纤维；所述的碳纤维去浆处理是将碳纤维置于高纯氮气保护下400-600℃退浆处理1-120min。
步骤二：预先将0.1-50mol/ml电解液加热到25-80℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡；所述的电解液为酸碱盐的溶液，所述的酸碱是NH4HCO3、(NH4)2CO4、O3P、TEA、O3PNH4、H2SO4、(NH4)2HPO4和(NH4)3PO4中的一种或者几种，所述电解液的浓度为0.1-10mol/ml；所述的电解液温度为25-60℃。
步骤三：以步骤二中的碳纤维为阳极，石墨板、铜板或镍板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为1-60min，电压为1-30V，温度为25-80℃。
所述步骤三中的优选处理时间为1-30min，电压为1-20V，温度为25-60℃。
步骤四：将步骤三中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维。
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述：
对比例1：
将碳纤维置于高纯氮气保护下500℃退浆处理60min；将对比例1得到的碳纤维进行测试，测得的碳纤维比表面积为：0.5m2/g；对比例1中脱浆的碳纤维扫描电镜图如图2所示。
实施例1：
1)将碳纤维置于高纯氮气保护下500℃退浆处理60min；
2)预先将1mol/mlNH4HCO3电解液加热到30℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡10min；
3)以步骤2)中的碳纤维为阳极，石墨板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为10min，电压为10V，温度为30℃；
4)将步骤3)中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维；
5)将实施例1得到的碳纤维进行测试，测得的碳纤维比表面积为：1.69m2/g。
实施例1中碳纤维扫描电镜图如图3所示。
实施例2：
1)将碳纤维置于高纯氮气保护下450℃退浆处理90min；
2)预先将0.5mol/mlNH4HCO3电解液加热到40℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡10min；
3)以步骤2)中的碳纤维为阳极，石墨板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为15min，电压为5V，温度为40℃；
4)将步骤3)中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维；
5)将实施例2得到的碳纤维进行测试，测得的碳纤维比表面积：1.54m2/g。
实施例2中碳纤维扫描电镜图如图4所示。
实施例3：
1)将碳纤维置于高纯氮气保护下500℃退浆处理90min；
2)预先将1mol/ml(NH4)2HPO4电解液加热到35℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡10min；
3)以步骤2)中的碳纤维为阳极，石墨板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为10min，电压为10V，温度为35℃；
4)将步骤3)中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维。
5)将实施例2得到的碳纤维进行测试，测得的碳纤维比表面积为：1.98m2/g。
实施例3中碳纤维扫描电镜图如图5所示。
实施例4：
1)将碳纤维置于高纯氮气保护下500℃退浆处理90min；
2)预先将1mol/ml(NH4)2HPO4电解液加热到35℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡10min；
3)以步骤2)中的碳纤维为阳极，石墨板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为10min，电压为10V，温度为35℃；
4)将步骤3)中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维；
5)将实施例2得到的碳纤维进行测试，测得的碳纤维比表面积：1.46m2/g。
实施例4中碳纤维扫描电镜图如图6所示。
实施例5：
1)将碳纤维置于高纯氮气保护下500℃退浆处理90min；
2)预先将1mol/mlH2SO4电解液加热到30℃，并将去浆后的碳纤维放入电解液中浸泡10min；
3)以步骤2)中的碳纤维为阳极，石墨板为阴极，接通电源，进行原位电化学表面刻蚀处理，时间为5min，电压为20V，温度为30℃；
4)将步骤3)中刻蚀后的碳纤维进行冲洗、干燥，收卷得到一种适用于炭纸的高比表面碳纤维；
5)将实施例2得到的碳纤维进行测试，测得的碳纤维比表面积：1.32m2/g。
实施例5中碳纤维扫描电镜图如图7所示。
对比例1和实施例1-5中碳纤维BET比表面积图如图8所示，从图8中可以得出，实施例1-5中碳纤维BET比表面积大于对比例1。
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