阅读说明：本技术 一种人参茎叶总皂苷的提取工艺 (Extraction process of total saponins of ginseng stem and leaf ) 是由 李小丽 宋细忠 王德红 陈述耀 习梅兰 黄成� 尹炜 黄样华 谭群 郭磊夫 于 2020-08-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种人参茎叶总皂苷的提取工艺,属于中医药领域,其包括以下步骤：步骤一：使用含水量0-20wt％的低碳醇溶液对人参茎叶原料进行脱残处理,得预处理人参茎叶原液；步骤二：对步骤一中的预处理人参茎叶原液里通入氮气,同时进行搅拌,得到含人参总皂苷的泡沫和残留液,将所述泡沫和所述残留液分离；步骤三：将步骤二中的泡沫溶解,获得人参总皂苷溶液,调节pH,将人参总皂苷溶液过大孔树脂柱,用乙醇或乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液,蒸发,得人参总皂苷,本发明的提取工艺采用泡沫分离法对总皂苷进行提取,提取率大大增加,同时保证了人参茎叶的绿色安全性。(The invention discloses an extraction process of total saponins in ginseng stems and leaves, belonging to the field of traditional Chinese medicine, which comprises the following steps: the method comprises the following steps: removing residues of the ginseng stem and leaf raw materials by using a low-carbon alcohol solution with the water content of 0-20 wt% to obtain a pretreated ginseng stem and leaf stock solution; step two: introducing nitrogen into the stock solution of the pretreated ginseng stems and leaves in the first step, stirring simultaneously to obtain foams and residual solution containing the total saponins of ginseng, and separating the foams from the residual solution; step three: and D, dissolving the foam in the step two to obtain a ginseng total saponin solution, adjusting the pH value, passing the ginseng total saponin solution through a macroporous resin column, eluting with ethanol or an ethanol water solution, collecting eluent, and evaporating to obtain the ginseng total saponin.)

一种人参茎叶总皂苷的提取工艺

技术领域

本发明涉及中医药领域，具体涉及一种人参茎叶总皂苷的提取工艺。

背景技术

人参具有美容、美发的作用，在化妆品中被广泛应用。人体皮肤衰老的主要原因是血液循环不良，新陈代谢降低，皮肤弹性减弱。由于人参中含有多种人参皂甙、氨基酸、维生素及矿物质，加在护肤品中具有促进皮下毛细血管的血液循环，增加皮肤的营养供应，防止动脉硬化，调节皮肤水分平衡等作用。所以它能延缓皮肤衰老，防止皮肤干燥脱水，增加皮肤的弹性，从而起到保护皮肤光泽柔嫩，防止和减少皮肤皱纹的作用，人参活性物质还具有抑制黑色素的还原性能，使皮肤洁白光滑。

人参皂苷是一种固醇类化合物，三萜皂苷。主要存在于人参属药材中。人参皂苷被视为是人参中的活性成分，因而成为研究的目标。人参皂苷都具有相似的基本结构，都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。他们依糖苷基架构的不同而被分为两组：达玛烷型和齐墩果烷型。现有技术中存在人参皂苷提取率低的问题。

发明内容

本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种人参茎叶总皂苷的提取工艺。

本发明的技术解决方案如下：

一种人参茎叶总皂苷的提取工艺，包括以下步骤：

步骤一：使用含水量0-20wt％的低碳醇溶液对人参茎叶原料进行脱残处理，得预处理人参茎叶原液；

步骤二：对步骤一中的预处理人参茎叶原液里通入氮气，同时进行搅拌，得到含人参总皂苷的泡沫和残留液，将所述泡沫和所述残留液分离；

步骤三：将步骤二中的泡沫溶解，获得人参总皂苷溶液，调节pH，将人参总皂苷溶液过大孔树脂柱，用乙醇或乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，蒸发，得人参总皂苷。

优选地，所述步骤一中，脱残处理具体为用含水量0-20wt％的低碳醇溶液对人参茎叶原料进行至少2次萃取，第一次低碳醇溶液添加量是人参茎叶原料质量的3-5倍，萃取1-2小时，得第一次提取液，第一次低碳醇溶液添加量是人参茎叶原料质量的1-3倍，萃取0.5-1小时，得第二次提取液，合并第一次提取液和第二次提取液，制得预处理人参茎叶原液。

优选地，所述步骤一中，低碳醇为甲醇、乙醇以及正丙醇的一种或多种混合。

优选地，所述步骤二中，搅拌速率为800-2000r/min。

优选地，步骤二中，往所述残留液继续通入氮气，并进行搅拌。

优选地，所述步骤二中，通入氮气的气流速度为30-200ml/min。

优选地，在进行步骤一之前，人参茎叶原料还进行粉碎处理，粉碎处理在超声环境下进行。

优选地，所述步骤二中，氮气为50-80℃的氮气。

优选地，所述步骤三中，泡沫溶解采用机械法或减压蒸馏法。

优选地，所述步骤三中，调节pH至5-8。

本发明至少具有以下有益效果之一：

(1)本发明的一种人参茎叶总皂苷的提取工艺，绿色环保，采用泡沫分离法，溶剂使用量大大降低，减少了溶剂造成的环保压力，同时对人参茎叶进行脱残处理，保证了人参茎叶的安全性。

(2)本发明的一种人参茎叶总皂苷的提取工艺，采用泡沫分离法，利用了总皂苷为表面活性剂的性能，起泡分离，总皂苷吸附在泡沫表面，通过泡沫分离从而得到人参茎叶总皂苷成分；另结合鼓气和合适的搅拌速率，加快了起泡效果，获取泡沫然后提取总皂苷，方法新颖独特，提取效果优异。

具体实施方式

本部分将详细描述本发明的具体实施例。

实施例1

一种人参茎叶总皂苷的提取工艺，包括以下步骤：

步骤一：使用含水量3wt％的低碳醇溶液对人参茎叶原料进行脱残处理，得预处理人参茎叶原液；

所述步骤一中，脱残处理具体为用含水量3wt％的低碳醇溶液对100g人参茎叶原料进行2次萃取，第一次低碳醇溶液添加量是人参茎叶原料质量的3倍，加热回流萃取1小时，得第一次提取液，第二次低碳醇溶液添加量是人参茎叶原料质量的2倍，加热回流萃取0.5小时，得第二次提取液，合并第一次提取液和第二次提取液，制得预处理人参茎叶原液。

低碳醇为甲醇。

步骤二：对步骤一中的预处理人参茎叶原液里通入氮气，通入氮气的气流速度为30ml/min；同时进行搅拌，搅拌速率为800r/min；得到含人参总皂苷的泡沫和残留液，将所述泡沫和所述残留液分离；

往所述残留液继续通入氮气，并进行搅拌；

步骤三：将步骤二中的泡沫溶解，泡沫溶解采用减压蒸馏法；获得人参总皂苷溶液，调节pH为5，将人参总皂苷溶液过大孔树脂柱，用乙醇或乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，蒸发，得人参总皂苷。

实施例2

一种人参茎叶总皂苷的提取工艺，包括以下步骤：

步骤一：使用含水量10wt％的低碳醇溶液对人参茎叶原料进行脱残处理，得预处理人参茎叶原液；

所述步骤一中，脱残处理具体为用含水量10wt％的低碳醇溶液对100g人参茎叶原料进行2次萃取，第一次低碳醇溶液添加量是人参茎叶原料质量的5倍，加热回流萃取2小时，得第一次提取液，第二次低碳醇溶液添加量是人参茎叶原料质量的2倍，加热回流萃取1小时，得第二次提取液，合并第一次提取液和第二次提取液，制得预处理人参茎叶原液。

低碳醇为乙醇。

步骤二：对步骤一中的预处理人参茎叶原液里通入氮气，通入氮气的气流速度为100ml/min；同时进行搅拌，搅拌速率为1500r/min；得到含人参总皂苷的泡沫和残留液，将所述泡沫和所述残留液分离；

往所述残留液继续通入氮气，并进行搅拌；

步骤三：将步骤二中的泡沫溶解，泡沫溶解采用减压蒸馏法；获得人参总皂苷溶液，调节pH为7，将人参总皂苷溶液过大孔树脂柱，用乙醇或乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，蒸发，得人参总皂苷。

实施例3

一种人参茎叶总皂苷的提取工艺，包括以下步骤：

步骤一：使用含水量20wt％的低碳醇溶液对人参茎叶原料进行脱残处理，得预处理人参茎叶原液；

所述步骤一中，脱残处理具体为用含水量20wt％的低碳醇溶液对100g人参茎叶原料进行3次萃取，第一次低碳醇溶液添加量是人参茎叶原料质量的5倍，加热回流萃取2小时，得第一次提取液，第二次低碳醇溶液添加量是人参茎叶原料质量的3倍，加热回流萃取0.5小时，得第二次提取液，第三次低碳醇溶液添加量是人参茎叶原料质量的1.5倍，加热回流萃取0.5小时，得第二次提取液，合并第一次提取液、第二次提取液以及第三次提取液，制得预处理人参茎叶原液。

低碳醇为正丙醇。

步骤二：对步骤一中的预处理人参茎叶原液里通入氮气，通入氮气的气流速度为200ml/min；同时进行搅拌，搅拌速率为2000r/min；得到含人参总皂苷的泡沫和残留液，将所述泡沫和所述残留液分离；

往所述残留液继续通入氮气，并进行搅拌；

步骤三：将步骤二中的泡沫溶解，泡沫溶解采用减压蒸馏法；获得人参总皂苷溶液，调节pH为8，将人参总皂苷溶液过大孔树脂柱，用乙醇或乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，蒸发，得人参总皂苷。

实施例4

本实施例是在实施例2的基础上作出的变化，具体是氮气为50-80℃的氮气。

实施例5

本实施例是在实施例2的基础上作出的变化，具体是在进行步骤一之前，人参茎叶原料还进行粉碎处理，粉碎处理在超声环境下进行。

对比例1(无脱残处理)

一种人参茎叶总皂苷的提取工艺，包括以下步骤：

步骤一：对人参茎叶原料破碎，过滤，得100g预处理人参茎叶；步骤二：对步骤一中的预处理人参茎叶原液里通入氮气，通入氮气的气流速度为100ml/min；同时进行搅拌，搅拌速率为1500r/min；得到含人参总皂苷的泡沫和残留液，将所述泡沫和所述残留液分离；

往所述残留液继续通入氮气，并进行搅拌；

步骤三：将步骤二中的泡沫溶解，泡沫溶解采用机械法；获得人参总皂苷溶液，调节pH为7，将人参总皂苷溶液过大孔树脂柱，用乙醇或乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，蒸发，得人参总皂苷。

对比例2(无搅拌处理)

一种人参茎叶总皂苷的提取工艺，包括以下步骤：

步骤一：使用含水量10wt％的低碳醇溶液对人参茎叶原料进行脱残处理，得预处理人参茎叶原液；

所述步骤一中，脱残处理具体为用含水量10wt％的低碳醇溶液对100g人参茎叶原料进行2次萃取，第一次低碳醇溶液添加量是人参茎叶原料质量的5倍，加热回流萃取2小时，得第一次提取液，第二次低碳醇溶液添加量是人参茎叶原料质量的2倍，加热回流萃取1小时，得第二次提取液，合并第一次提取液和第二次提取液，制得预处理人参茎叶原液。

低碳醇为乙醇。

步骤二：对步骤一中的预处理人参茎叶原液里通入氮气，通入氮气的气流速度为100ml/min；得到含人参总皂苷的泡沫和残留液，将所述泡沫和所述残留液分离；

往所述残留液继续通入氮气，并进行搅拌；

步骤三：将步骤二中的泡沫溶解，泡沫溶解采用机械法；获得人参总皂苷溶液，调节pH为7，将人参总皂苷溶液过大孔树脂柱，用乙醇或乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液，蒸发，得人参总皂苷。

对实施例和对比例采用色谱仪进行人参茎叶总皂苷和药残留滴滴涕含量进行测定。见下表。(1ppm即为1ug/mL，1ppb为1ppm的千分之一)

表1实施例和对比例的总皂苷和药残留滴滴涕含量值

从上表可以看出，实施例1-5的总皂苷提前量大于对比例1和对比例2，农药残留量(滴滴涕)的含量较对比例低，这表明本发明的提取工艺一方面提高了总皂苷的提取率，另一方面大大降低了农药残留量，绿色环保；主要可能原因如下：通过对比例1和实施例的对比可知，对比例1中没有脱残处理，农药残留量较高，另后续的起泡提取工艺中无法很好地将其去除，因此在起泡提纯工艺之前进行脱残处理，能够很好地将农药残留量去除，同时脱残处理还能将人参茎叶原液中的总皂苷含率相对提高，总皂苷吸附在泡沫表面的概率大大增加，更利于后续的气泡工艺；通过对比例2和实施例的对比可知，对比例2中没有进行搅拌工艺，气泡效果相对较差，因此，减少了总皂苷吸附在泡沫表面的概率，影响了总皂苷的提取量。

另实施例4和实施例5的总皂苷提取量高于实施例2，主要是由于实施例4中采用带有热量的氮气进行鼓泡，该温度提高了总皂苷表面的能量，更易于吸附在泡沫表面，从而提高其提取量，实施例5中对人参茎叶原料进行超声搅碎预处理，更利于原料中总皂苷释放在原液中，更利于后续的提取工艺。

以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。