阅读说明：本技术 一种分离中低温煤焦油中酚类物质的方法 (Method for separating phenolic substances in medium and low temperature coal tar ) 是由 闫燕 房峰 苏鹏飞 张强 王启超 曹峰 吴文雷 陈立江 于 2020-08-07 设计创作，主要内容包括：本发明属于化工行业分离纯化技术领域,具体涉及一种分离中低温煤焦油中酚类物质的方法,采用两部萃取分离工艺,分离出纯度大于99％的酚类物质,具体步骤如下：中低温煤焦油与混合萃取剂混合、沉降,得到富酚组分,富酚组分进入萃取塔,塔底重组分进入回收塔2,回收塔2塔顶组分再进入回收塔3,回收塔3塔底组分为酚类物质。本发明的分离工艺操作条件简单,萃取剂价格较低,性质较稳定,设备投资及能耗较低,酚类回收率高且萃取剂均可回用,没有三废产生。(The invention belongs to the technical field of separation and purification in the chemical industry, and particularly relates to a method for separating phenols in medium and low temperature coal tar, wherein two extraction separation processes are adopted to separate the phenols with the purity of more than 99%, and the specific steps are as follows: and mixing and settling the medium-low temperature coal tar and the mixed extracting agent to obtain a phenol-rich component, feeding the phenol-rich component into an extraction tower, feeding the heavy component at the bottom of the tower into a recovery tower 2, feeding the component at the top of the recovery tower 2 into a recovery tower 3, and feeding the component at the bottom of the recovery tower 3 into a phenolic substance. The separation process has the advantages of simple operation conditions, low cost of the extracting agent, stable property, low equipment investment and energy consumption, high phenol recovery rate, recycling of the extracting agent and no generation of three wastes.)

一种分离中低温煤焦油中酚类物质的方法

技术领域

本发明属于化工行业分离纯化技术领域，具体涉及一种分离中低温煤焦油中酚类物质的方法。

背景技术

目前中低温煤焦油，其中含有大量的酚类物质，酚类与非酚类分离大多通过通过碱洗、酸洗中和等辅助方法进行分离，操作工序较多且复杂，产品回收利用率低，且过程中废水量大，后续污水处理费用高，不利于环保。

中低温煤焦油目前用于生产汽油，中低温煤焦油含有较多的酚类产品，酚类附加值较高，酚类与非酚沸点相互交叉，用普通精馏不能将酚类与非酚进行分离，酚类与非酚类分离大多通过通过碱洗、酸洗中和等辅助方法进行分离，操作工序较多且复杂，产品回收利用率低，且过程中废水量大。

发明内容

对目前存在的技术问题，本发明提供了一种分离中低温煤焦油中酚类物质的方法，采用两部萃取分离工艺操作条件简单，萃取剂价格较低，性质较稳定，设备投资及能耗较低，酚类回收率高且萃取剂均可回用，没有三废产生。

本发明的技术方案如下：

一种分离中低温煤焦油中酚类物质的方法，中低温煤焦油采用两部萃取分离工艺，分离出纯度大于99％的酚类物质，具体步骤如下：

(1)中低温煤焦油与混合萃取剂A、B按一定比例混合均匀，经过沉降分层，上层为非酚物质1，下层为富酚溶剂；

(2)分离出的富酚溶剂从塔上端进入萃取塔，萃取剂C从塔下端进入萃取塔，经过逆流萃取；

(3)萃取塔塔顶组分进入回收塔1，回收塔1塔顶组分为萃取剂C，循环使用，塔底组分为非酚物质2；

(4)萃取塔塔底组分进入回收塔2，回收塔1塔底组分为萃取剂A，循环使用，塔顶组分进入回收塔3；

(5)回收塔3的塔顶组分为非酚物质3，非酚物质3静置分层后，上层为非酚物质4，下层为萃取剂B，循环使用；回收塔3塔底组分为酚类物质；

(6)非酚物质1、2和4作为油品调和组分对柴油进行调和；

所述中低温煤焦油，其中含有酚类物质60-70％，非酚物质余量。

优选地，萃取剂A为：甘油、乙二醇、二甘醇中一种，萃取剂B为：水、三乙胺、有机酸溶液中一种。

进一步优选地，萃取剂C为：正己烷、异己烷、环己烷、乙腈中一种。

优选地，混合萃取剂A、B中萃取剂A和B的质量比2:1-10:1，混合萃取剂A、B与中低温煤焦油的质量比为1:1-20:1。

进一步优选地，混合萃取剂A、B中萃取剂A和B的质量比1:1-5:1；混合萃取剂A、B与中低温煤焦油的质量比为5:1-15:1。

优选地，萃取剂C与中低温煤焦油的质量比为1:1-20:1。

进一步优选地，萃取剂C与中低温煤焦油的质量比为改为1:1-5:1。

优选地，回收塔1塔顶温度为67-72℃，塔顶压力为101.3-120Kpa(绝压)，塔底温度为169-179℃。

优选地，回收塔2塔顶温度为118-121℃，塔顶压力为15-35Kpa(绝压)，塔底温度为230-240℃。

优选地，回收塔3塔顶温度为87-89℃，塔顶压力为15-35Kpa(绝压)，塔底温度为155-162℃。

优选地，萃取塔为填料萃取塔，回收塔1、回收塔2、回收塔3为填料式回收塔，也可根据实际需要选择其他类型的萃取塔或回收塔。

本发明中中低温煤焦油中，含有的非酚物质为1，3，5-三甲基苯、邻二甲苯、正十二烷、茚满、1-甲基萘、吡啶、萘、茚、甲乙苯、四甲基苯、四甲基苯等其他组分。

本发明提供的一种分离中低温煤焦油中酚类物质的方法，先将中低温煤焦油与混合萃取剂A、B混合均匀后，沉降分层后，上层为非酚物质1，下层为富酚溶剂，富酚溶剂从塔上端进入进入萃取塔，萃取剂从塔下端进入萃取塔，塔顶轻组分进入回收塔1，回收塔1的塔顶组分为萃取剂C，循环利用，回收塔1塔底组分为非酚物质2；萃取塔塔底组分进入回收塔2，回收塔2塔底组分为萃取剂A，循环利用，回收塔2的塔顶组分进入回收塔3，回收塔3的塔顶组分经过静置分层，上层为非酚物质4，下层为萃取剂B，循环利用，回收塔3的塔底组分为酚类物质，纯度大于99％；本发明中非酚物质1、2、4均可油品调和组分对柴油进行调和。本发明的萃取剂，都可回收利用，减少了成本，减少了资源的浪费，避免了环境污染。

本发明采用混合萃取剂，并采用两部萃取分离工艺，分离酚类物质与非酚物质效果最佳，这是单一萃取剂和单次萃取分离不能实现的；酚类物质与非酚物质沸点相互交叉，用普通的精馏不能将酚类物质与非酚物质进行分离，但是通过本发明的方法，先经过两次萃取，再经过回收塔，可以分离出高纯的酚类物质；本发明的工序较少且简单，产品回收利用率高，回收的酚类物质的纯度大于99％，且过程中萃取剂可以回收利用，减少了资源的浪费。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的技术人员来讲，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

实施例中，中低温煤焦油，其中含有酚类物质60-70％，非酚物质余量。

实施例1

一种分离中低温煤焦油中酚类物质的方法，中低温煤焦油采用两部萃取分离工艺，分离出纯度大于99％的酚类物质，具体步骤如下：

(1)中低温煤焦油与混合萃取剂A、B按一定比例混合均匀，经过沉降分层，上层为非酚物质1，下层为富酚溶剂；

(2)分离出的富酚溶剂从塔上端进入萃取塔，萃取剂C从塔下端进入萃取塔，经过逆流萃取；

(3)萃取塔塔顶组分进入回收塔1，回收塔1塔顶组分为萃取剂C，循环使用，塔底组分为非酚物质2；

(4)萃取塔塔底组分进入回收塔2，回收塔1塔底组分为萃取剂A，循环使用，塔顶组分进入回收塔3；

(5)回收塔3的塔顶组分为非酚物质3，非酚物质3静置分层后，上层为非酚物质4，下层为萃取剂B，循环使用；回收塔3塔底组分为酚类物质；

(6)非酚物质1、2和4作为油品调和组分对柴油进行调和；

混合萃取剂A、B中萃取剂A和萃取剂B的质量比为5：1；中低温煤焦油与混合萃取剂的质量比为5：12；萃取剂C与中低温煤焦油比例为1：1；

回收塔1塔顶温度为69.4℃，塔顶压力为110Kpa(绝压)，塔底温度为172.5℃；回收塔2塔顶温度为119.7℃，塔顶压力为20Kpa(绝压)，塔底温度为232.5℃；回收塔3塔顶温度为88.6℃，塔顶压力为20Kpa(绝压)，塔底温度为157.4℃。

经分离后产品酚类物质含量和为99.32％。

实施例2

一种中低温煤焦油中酚类物质的方法，中低温煤焦油采用两部萃取分离工艺，分离出纯度大于99％的酚类物质，具体步骤如下：

(1)中低温煤焦油与混合萃取剂A、B按一定比例混合均匀，经过沉降分层，上层为非酚物质1，下层为富酚溶剂；

(2)分离出的富酚溶剂从塔上端进入萃取塔，萃取剂C从塔下端进入萃取塔，经过逆流萃取；

(3)萃取塔塔顶组分进入回收塔1，回收塔1塔顶为萃取剂C，循环使用，塔底为非酚物质2；

(4)萃取塔塔底组分进入回收塔2，回收塔1塔底组分为萃取剂A，循环使用，塔顶组分进入回收塔3；

(5)回收塔3的塔顶组分为非酚物质3，非酚物质3静置分层后，上层为非酚物质4，下层为萃取剂B，循环使用；回收塔3塔底组分为酚类物质；

(6)非酚物质1、2和4作为油品调和组分对柴油进行调和；

混合萃取剂A、B中萃取剂A和萃取剂B的质量比为10：3；中低温煤焦油与混合萃取剂的质量比为5：13；萃取剂C与中低温煤焦油比例为1：1

回收塔1塔顶温度为68.4℃，塔顶压力为120Kpa(绝压)，塔底温度为171.3℃；回收塔2塔顶温度为120.2℃，塔顶压力为20Kpa(绝压)，塔底温度为235.3℃；回收塔3塔顶温度为88.3℃，塔顶压力为20Kpa(绝压)，塔底温度为159.6℃；

经分离后产品酚类物质含量和为99.51％。

实施例3

一种分离中低温煤焦油中酚类物质的方法，中低温煤焦油采用两部萃取分离工艺，分离出纯度大于99％的酚类物质，具体步骤如下：

(1)中低温煤焦油与混合萃取剂A、B按一定比例混合均匀，经过沉降分层，上层为非酚物质1，下层为富酚溶剂；

(2)分离出的富酚溶剂从塔上端进入萃取塔，萃取剂C从塔下端进入萃取塔，经过逆流萃取；

(3)萃取塔塔顶组分进入回收塔1，回收塔1塔顶为萃取剂C，循环使用，塔底为非酚物质2；

(4)萃取塔塔底组分进入回收塔2，回收塔1塔底组分为萃取剂A，循环使用，塔顶组分进入回收塔3；

(5)回收塔3的塔顶组分为非酚物质3，非酚物质3静置分层后，上层为非酚物质4，下层为萃取剂B，循环使用；回收塔3塔底组分为酚类物质；

(6)非酚物质1、2和4作为油品调和组分对柴油进行调和；

混合萃取剂A、B中萃取剂A和萃取剂B的质量比为5：2；中低温煤焦油与混合萃取剂的质量比为5：14；萃取剂C与中低温煤焦油比例为1：1

回收塔1塔顶温度为68.1℃，塔顶压力为110Kpa(绝压)，塔底温度为171.7℃；回收塔2塔顶温度为120.5℃，塔顶压力为20Kpa(绝压)，塔底温度为235.6℃；回收塔3塔顶温度为87.9℃，塔顶压力为20Kpa(绝压)，塔底温度为158.4℃；

经分离后产品酚类物质含量和为99.67％。

对比例1

一种分离中低温煤焦油中酚类物质的方法，具体步骤如下：

(1)中低温煤焦油从塔上端进入萃取塔，萃取剂从塔下端进入萃取塔，经过逆流萃取；

(3)萃取塔塔顶轻组分为非酚组分，塔底重组分为富酚溶剂；

(4)富酚溶剂1进入回收塔，回收塔塔底组分为萃取剂，塔顶酚类物质；

萃取剂为甘油；

萃取剂与中低温煤焦油的质量比为8：1；

回收塔塔顶温度为121.1℃，塔顶压力为20Kpa(绝压)，塔底温度为237.7℃；

经分离后产品酚类物质含量和为91.42％。

经过本发明的分离中低温煤焦油中酚类物质的方法，获得的酚类含量99.32％以上；但是经过对比例1的分离方法，获得的酚类含量仅为91.42％。本发明采用混合萃取剂，并采用两部萃取分离工艺，能有效分离酚类物质和非酚物质，操作条件简单，选用的萃取剂价格较低，性质较稳定，设备投资及能耗较低，酚类回收率高且萃取剂均可回用，没有三废产生。