阅读说明：本技术 一种九温区坩埚下降炉的结构设计 (Structural design of nine-temperature-zone crucible descending furnace ) 是由 刘欣 于 2020-07-09 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种九温区坩埚下降炉的结构设计,通过将九段温区化分为化料区、放肩区、等径生长区以及退火区,同时结合炉体内部的精确测温工艺,能够较为准确的监测晶体的生长过程,保证坩埚下降法生长晶体的稳定性和重复性。(The invention provides a structural design of a nine-temperature-zone crucible descent furnace, which is characterized in that the nine-temperature-zone crucible descent furnace is divided into a material melting zone, a shoulder-laying zone, an equal-diameter growth zone and an annealing zone, and meanwhile, the accurate temperature measurement process in a furnace body is combined, so that the growth process of crystals can be monitored more accurately, and the stability and the repeatability of the crystals grown by a crucible descent method are ensured.)

一种九温区坩埚下降炉的结构设计

技术领域

本发明涉及坩埚下降炉的结构设计，属于半导体设备制造领域。

背景技术

坩埚下降法是制备红外光学晶体、闪烁晶体等常用的一种单晶生长工艺，该工艺对设备的基本要求是需要有两个以上的加热温区和坩埚自动升降旋转功能。目前国内的坩埚下降炉通常温区都在5个以下(一般3-4个)，由于温区过少，导致对单晶的引晶、放肩、等径生长过程不能够实时监控，单晶生长工艺的稳定性和重复性较差。因此，迫切需要一种能够实时监控晶体生长过程的多温区坩埚下降炉。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种九温区坩埚下降炉的结构设计，通过将九段温区化分为化料区、放肩区、等径生长区以及退火区，同时结合炉体内部的精确测温工艺，能够较为准确的监测晶体的生长过程，保证坩埚下降法生长晶体的稳定性和重复性。

所述的一种九温区坩埚下降炉的结构如附图1所示，具体的包括1氧化铝上保温结构，2石英圆片，3石英坩埚，4原料，5可上下移动的支撑轴，6内部通冷却水的金属导热棒，7外石英管，8加热炉体，9可拆卸真空密封件，10出气口，11进气口。其中，石英坩埚3用于盛装原料4；可上下移动的支撑轴5用于固定石英坩埚3，并且其中心位置安装有内部通冷却水的金属导热棒6，金属导热棒6上端正对准石英坩埚3的尖口位置，这样可以及时的将晶体生长过程中产生的结晶潜热沿特定方向导出，有利于单晶的生长；石英圆片2置于石英坩埚3上端，用于阻止高温下原料的挥发；石英坩埚3和可上下移动的支撑轴5置于外石英管7内部，并通过可拆卸真空密封件9来实现内部真空密封；可拆卸真空密封件9安装有出气口10和进气口11，可以实现石英内部抽真空和充入保护气体；外石英管7内置于具有九段独立加热温区的加热炉体8，可以实现对石英坩埚的加热。

较佳的，加热炉体8按照坩埚下降法单晶生长工艺的特点分为四个功能区，按从上到下的位置分为化料区、放肩区、等径区和退火区。每个功能区对温场的要求以及温区的范围都有明确的规定。

较佳的，石英坩埚3结构示意图如附图2所示，石英坩埚3分为细口区，变径区和等径生长区，是依据晶体的生长过程进行设计。

较佳的，加热炉体8内部化料区的温场范围包含I温区、II温区和III温区，化料区的上端高于石英坩埚3的上端，化料区的下端与石英坩埚3下端的细口变径处齐平，升温加热后，化料区的三个温区温度设定相同，并且都高于原料的熔点5-10℃，从而保证原料充分熔化。

较佳的，加热炉体8内部放肩区的温场范围为IV温区，其温区长度略大于石英坩埚3的变径区长度，一般优选温区长度为7-10cm，放肩区的温度低于化料区的温度，通过设定IV温区的加热温度，可以实现放肩区温度梯度的控制，一般温度梯度优选为3-5℃/cm。

较佳的，加热炉体8内部等径区的温场范围为V温区和VI温区，其温区长度略大于石英坩埚3的等径生长区长度，一般优选温区长度为10-20cm，加热炉体8内部等径区的温度低于放肩区的温度，通过设定V温区和VI温区的加热温度，可以实现等径区温度梯度的控制，一般温度梯度优选为5-10℃/cm。

较佳的，加热炉体8内部退火区的温场范围为VII温区、VIII温区和IX温区，其温区长度约为石英坩埚3总长度的1.5倍。退火区的温度与等径区的最下端温度相同，并且退火区的三个温区的温度设定相同，没有温度梯度。

较佳的，九温区坩埚下降炉的具体工作过程为：按照上述温场的设定，石英坩埚3初始位置位于化料区，坩埚细口处放入籽晶，保温10h，使得原料充分熔化并与籽晶接触；然后支撑轴5开始下降，下降速度为0.5-1mm/h，坩埚逐渐进入放肩区，晶体开始放肩生长；当晶体放肩完成后，即进入等晶生长阶段，此时石英坩埚开始进入等径区，支撑轴5下降速度增加到1-5mm/h，从而实现晶体的等晶生长过程；待晶体生长完毕，进入退火区，停止支撑轴5下降，保温10-30h，进行晶体去应力退火；退火完成后，所有温区设定10h降至室温，取出晶体，从而完成晶体生长过程。需要说明的是，坩埚下降法需要提前测量好坩埚的位置，每个温区的长度，坩埚的尺寸等参数，通过支撑轴5下降的高度差，可以判定石英坩埚3在任何时刻处于炉体内部的准确位置。

本发明的有益效果是：

a本发明的九温区坩埚下降炉的结构设计，通过将九段温区化分为化料区、放肩区、等径区以及退火区，同时结合炉体内部的精确测温工艺，能够较为准确的监测晶体的生长过程，保证坩埚下降法生长晶体的稳定性和重复性；

b本发明的九个温区的温场设定，是根据坩埚下降法晶体生长过程的特点专门制定，属于原创发明；

c本发明的九温区坩埚下降炉创新性的在晶体生长过程中增加了退火区，可以保证晶体生长完成后直接进行原位退火，消除内部热应力，能够有效降低位错；

d本发明的九温区坩埚下降炉适用于熔点低于1000℃且具有低饱和蒸汽压的红外晶体、闪烁晶体。

附图说明

图1是本发明的九温区坩埚下降炉的结构示意图；

图2是石英坩埚3的结构示意图。

附图标记

1氧化铝上保温结构，2石英圆片，3石英坩埚，4原料，5可旋转、上下移动的支撑轴，6内部通冷却水的金属导热棒，7外石英管，8加热炉体，9可拆卸密封件，10出气口，11进气口。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明。

一种九温区坩埚下降炉的结构如附图1所示，具体包括：氧化铝上保温结构1，石英圆片2，石英坩埚3，原料4，可上下移动的支撑轴5，内部通冷却水的金属导热棒6，外石英管7，加热炉体8，可拆卸真空密封件9，出气口10，进气口11；其中，石英坩埚3用于盛装原料4；可上下移动的支撑轴5用于固定石英坩埚3，并且其中心位置安装有内部通冷却水的金属导热棒6，金属导热棒6上端正对准石英坩埚3的尖口位置，这样可以及时的将晶体生长过程中产生的结晶潜热沿特定方向导出，有利于单晶的生长；石英圆片2置于石英坩埚3上端，用于阻止高温下原料的挥发；石英坩埚3和可上下移动的支撑轴5置于外石英管7内部，并通过可拆卸真空密封件9来实现内部真空密封；可拆卸真空密封件9安装有出气口10和进气口11，可以实现石英内部抽真空和充入保护气体；外石英管7内置于具有九段独立加热温区的加热炉体8，可以实现对石英坩埚的加热。

较佳的，加热炉体8按照坩埚下降法单晶生长工艺的特点分为四个功能区，按从上到下的位置分为化料区、放肩区、等径区和退火区。每个功能区对温场的要求以及温区的范围都有明确的规定。

较佳的，石英坩埚3结构示意图如附图2所示，石英坩埚3分为细口区，变径区和等径生长区，是依据晶体的生长过程进行设计。

较佳的，加热炉体8内部化料区的温场范围包含I温区、II温区和III温区，化料区的上端高于石英坩埚3的上端，化料区的下端与石英坩埚3下端的细口变径处齐平，升温加热后，化料区的三个温区温度设定相同，并且都高于原料的熔点10℃，从而保证原料充分熔化。

较佳的，加热炉体8内部放肩区的温场范围为IV温区，其温区长度略大于石英坩埚3的变径区长度，优选温区长度为8cm，放肩区的温度低于化料区的温度，通过设定IV温区的加热温度，可以实现放肩区温度梯度的控制，温度梯度优选为3℃/cm。

较佳的，加热炉体8内部等径区的温场范围为V温区和VI温区，其温区长度略大于石英坩埚3的等径生长区长度，优选温区长度为15cm，加热炉体8内部等径区的温度低于放肩区的温度，通过设定V温区和VI温区的加热温度，可以实现等径区温度梯度的控制，一般温度梯度优选为5℃/cm。

较佳的，加热炉体8内部退火区的温场范围为VII温区、VIII温区和IX温区，其温区长度约为石英坩埚3总长度的1.5倍。退火区的温度与等径区的最下端温度相同，并且退火区的三个温区的温度设定相同，没有温度梯度。

较佳的，九温区坩埚下降炉的具体工作过程为：按照上述温场的设定，石英坩埚3初始位置位于化料区，坩埚细口处放入籽晶，保温10h，使得原料充分熔化并与籽晶接触；然后支撑轴5开始下降，下降速度为1mm/h，坩埚逐渐进入放肩区，晶体开始放肩生长；当晶体放肩完成后，即进入等晶生长阶段，此时石英坩埚开始进入等径区，支撑轴5下降速度增加到3mm/h，从而实现晶体的等晶生长过程；待晶体生长完毕，进入退火区，停止支撑轴5下降，保温20h，进行晶体去应力退火；退火完成后，所有温区设定10h降至室温，取出晶体，从而完成晶体生长过程。需要说明的是，坩埚下降法需要提前测量好坩埚的位置，每个温区的长度，坩埚的尺寸等参数，通过支撑轴5下降的高度差，可以判定石英坩埚3在任何时刻处于炉体内部的准确位置。

本发明的有益效果是：

a本发明的九温区坩埚下降炉的结构设计，通过将九段温区化分为化料区、放肩区、等径区以及退火区，同时结合炉体内部的精确测温工艺，能够较为准确的监测晶体的生长过程，保证坩埚下降法生长晶体的稳定性和重复性；

b本发明的九个温区的温场设定，是根据坩埚下降法晶体生长过程的特点专门制定，属于原创发明；

c本发明的九温区坩埚下降炉创新性的在晶体生长过程中增加了退火区，可以保证晶体生长完成后直接进行原位退火，消除内部热应力，能够有效降低位错；

d本发明的九温区坩埚下降炉适用于熔点低于1000℃且具有低饱和蒸汽压的红外晶体、闪烁晶体。