阅读说明：本技术 一种保持铟高效萃取的方法 (Method for keeping efficient extraction of indium ) 是由 白如斌 肖庆峰 李春林 李建福 于 2020-08-19 设计创作，主要内容包括：一种保持铟高效萃取的方法,涉及金属矿物提取技术领域,其将铟萃取工艺中经过反萃后的有机相,与分离剂混合,得到自上而下层状分布的稀释剂、萃取剂、第一水相以及沉淀物。再回收稀释剂、萃取剂与融合剂混合重新融合为新有机相,返回铟萃取工序使用。在这个过程中,一方面,贫有机相中的杂质生成沉淀被分离出去,从而解决了有机相中毒的问题,保证了有机相的纯净度。另一方面,在加入分离机后,稀释剂和萃取剂被彻底分成了两层,能够直观准确地判断出二者的配比,以便及时调整二者的比例,保证铟萃取的高效进行。该方法的操作简单,使用方便,具有较佳的实用价值。(A method for keeping efficient extraction of indium relates to the technical field of metal mineral extraction, and is characterized in that an organic phase subjected to back extraction in an indium extraction process is mixed with a separating agent to obtain a diluent, an extracting agent, a first water phase and a precipitate which are distributed in a layered manner from top to bottom. And then recovering the diluent, the extracting agent and the fluxing agent, mixing and re-fusing to obtain a new organic phase, and returning to the indium extraction process for use. In the process, on one hand, the impurities in the poor organic phase are generated and precipitated and separated out, thereby solving the problem of organic phase poisoning and ensuring the purity of the organic phase. On the other hand, after the separating machine is added, the diluent and the extracting agent are thoroughly separated into two layers, and the proportion of the diluent and the extracting agent can be visually and accurately judged, so that the proportion of the diluent and the extracting agent can be adjusted in time, and the efficient indium extraction is ensured. The method is simple to operate, convenient to use and high in practical value.)

一种保持铟高效萃取的方法

技术领域

本发明涉及金属矿物提取技术领域，具体而言，涉及一种保持铟高效萃取的方法。

背景技术

铟矿物多伴生在有色金属硫化矿物中，特别是硫化锌矿，其次是方铅矿、氧化铅矿、锡矿、硫化铜矿和硫化锑矿等。虽然在一些有色金属精矿中铟得到初步富集，但由于铟品位低，一般不可直接作为提铟原料。而上述有色金属精矿经过冶炼或高炉炼铁后得到的粗锌、粗铅、炉渣、浸出渣、溶液、烟尘、合金、阳极泥等是提铟的主要原料。

铟的提取工艺以萃取-电解法为主，这也是现今世界上铟生产的主流工艺技术。其工艺流程是：含铟原料→富集→化学溶解→净化→萃取→反萃取→锌(铝)置换→海绵铟→电解精炼→精铟。在萃取的过程中，所使用的主要萃取剂是P204，稀释剂是煤油，而P204与煤油在混合使用过程中，由于煤油的不断挥发，以及被萃余液带走，损失，造成比例失衡，同时由于生产过程长时间运行，有机相中的夹带物和其他有害元素不停富集。由于存在上述两个因素，导致铟萃取率不稳定，相比难于控制，甚至出现有机物大量中毒，萃取时会产生第三相等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种保持铟高效萃取的方法，其操作简单，使用方便，可以在铟萃取中保持萃取液的比例和纯净度，从而保障铟萃取过程的高效进行。

本发明的实施例是这样实现的：

一种保持铟高效萃取的方法，其包括：

将贫有机相与分离剂混合搅拌后静置分层，得到自上而下层状分布的稀释剂、萃取剂、第一水相以及沉淀物；

收集稀释剂和萃取剂，与融合剂混合搅拌后静止分层，得到层状分布的新有机相以及第二水相；回收新有机相；

其中，贫有机相为铟萃取工艺中反萃完铟的有机相；分离剂为碱溶液；融合剂为酸溶液。

本发明实施例的有益效果是：

本发明实施例提供了一种保持铟高效萃取的方法，其将铟萃取工艺中经过反萃后的有机相，与分离剂混合，得到自上而下层状分布的稀释剂、萃取剂、第一水相以及沉淀物。再回收稀释剂、萃取剂与融合剂混合重新融合为新有机相，返回铟萃取工序使用。在这个过程中，一方面，贫有机相中的杂质生成沉淀被分离出去，从而解决了有机相中毒的问题，保证了有机相的纯净度。另一方面，在加入分离机后，稀释剂和萃取剂被彻底分成了两层，能够直观准确地判断出二者的配比，以便及时调整二者的比例，保证铟萃取的高效进行。该方法的操作简单，使用方便，具有较佳的实用价值。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明所提供的一种保持铟高效萃取的方法的流程图；

图2为本发明所提供的一种保持铟高效萃取的方法在加入分离剂后分层状态的示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的一种保持铟高效萃取的方法进行具体说明，其流程可参照图1所示。

本发明实施例提供了一种保持铟高效萃取的方法，其包括：

S1. 将贫有机相与分离剂混合搅拌后静置分层，得到自上而下层状分布的稀释剂、萃取剂、第一水相以及沉淀物。

S2. 收集稀释剂和萃取剂，与融合剂混合搅拌后静止分层，得到层状分布的新有机相以及第二水相；回收新有机相。

常规铟提取的工艺流程是将含铟的原料富集、化学溶解、净化之后，采用有机溶剂进行萃取，萃取之后得到的有机相，需要用水进行反萃，反萃之后的有机相则为本申请涉及的贫有机相。萃取用的有机溶剂由萃取剂P204，以及稀释剂煤油按照特定比例混合而成，在完成萃取和反萃之后，得到的贫有机相将被输送会萃取工段，再次重复使用。理论上，只要萃取剂和稀释剂的比例保持不变，即可维持对铟的高效萃取。但是，实际生产中，一方面，由于煤油的不断挥发，以及被萃余液带走，损失，会造成萃取剂和稀释剂的比例失衡；另一方面，由于生产过程长时间运行，有机相中的夹带物和其他有害元素不停富集，会造成有机相中毒，导致萃取难以分层或出现第三相。上述问题都会导致铟萃取效率的变低。

基于此，本申请人发明人将完成反萃后的贫有机相收集，将其与分离剂进行混合，分离剂为碱溶液，pH为12~14。混合后静置，可以得到如图2所示的，自上而下层状分布的稀释剂、萃取剂、第一水相以及沉淀物。在此过程中，一方面，贫有机相中的杂质生成沉淀被分离出去，从而解决了有机相中毒的问题，保证了有机相的纯净度。另一方面，在加入分离机后，稀释剂和萃取剂被彻底分成了两层，能够直观准确地判断出二者的配比，以便及时调整二者的比例，保证铟萃取的高效进行。

进一步地，分离剂的制备方法包括：在新水中加碱调节pH至12~14，升温至80~95℃。在将贫有机相和分离剂混合时，贫有机相和分离剂的体积比为1：0.8~1.2。在上述比例下，分离剂的分离效果较佳，可以促进各相更好更快的分层。可选地，贫有机相与分离剂的混合是在40~70 rpm的转速下搅拌3~5 min，使二者充分混合反应；然后静置2~3 min，让各相得以充分分离。

静置分层后，排出下层的沉淀物和第一水相，即可对上层的稀释剂和萃取剂进行回收。回收的稀释剂和萃取剂可以通过与融合剂的混合再次融合成新有机相，返回到铟萃取工序中重复使用。

其中，融合剂为酸溶液。可选地，融合剂为硫酸溶液，浓度为120~135 g/L。在将稀释剂、萃取剂和融合剂混合时，稀释剂、萃取剂的总体积与融合剂的体积比为1：0.2~0.4。在上述比例范围内，稀释剂、萃取剂可以快速高效地融合成新有机相，并且新形成的新有机相对于铟的萃取效果得以更好的保障。可选地，稀释剂层、萃取剂层与融合剂的混合是在40~70 rpm的转速下搅拌15~20 min，使三者可以充分混合反应；然后静置5~7 min，让新有机相和第二水相可以充分的分离开，便于对新有机相进行回收。

进一步地，本发明实施例所提供的一种保持铟高效萃取的方法，还包括在回收的新有机相层补加稀释剂或萃取剂。如果在分离剂分离的过程中，发现萃取剂和稀释剂的比例失衡的情况下，在回收的新有机相中添加稀释剂或萃取剂可以让新有机相恢复到最佳的配比，保障对铟的萃取效率。

此外，上述过程中回收的沉淀物可以进一步输送到挥发窑中，回收其中的杂质锌。第一水相中含有大量碱，可以返回到碱洗段使用。第二水相含有大量的酸，可以返回到浸出段，用于化学溶解。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供了一种保持铟高效萃取的方法，其包括：

S1. 将贫有机相加入到澄清槽中，以40 rpm的转速进行搅拌；加入分离剂（pH为14的NaOH溶液），贫有机相与分离剂的体积比为1：0.8，继续搅拌5 min，然后静置3 min，得到自上而下层状分布的稀释剂、萃取剂、第一水相以及沉淀物。

S2. 排出下层的第一水相和沉淀物。收集上层稀释剂和萃取剂加入到融合槽中，以40rpm的转速进行搅拌；加入融合剂（浓度为135 g/L的硫酸溶液），稀释剂、萃取剂的总体积与融合剂的体积比为1： 0.4，继续搅拌20 min，然后静置7 min，得到上下分层的新有机相以及第二水相。

S3. 排出第二水相，回收新有机相。

实施例2

本实施例提供了一种保持铟高效萃取的方法，其包括：

S1. 将贫有机相加入到澄清槽中，以70 rpm的转速进行搅拌；加入分离剂（pH为12的NaOH溶液），贫有机相与分离剂的体积比为1：1.2，继续搅拌3 min，然后静置2 min，得到自上而下层状分布的稀释剂、萃取剂、第一水相以及沉淀物。

S2. 排出下层的第一水相和沉淀物。收集上层稀释剂和萃取剂加入到融合槽中，以70 rpm的转速进行搅拌；加入融合剂（浓度为120 g/L的硫酸溶液），稀释剂、萃取剂的总体积与融合剂的体积比为1：0.2，继续搅拌15 min，然后静置5 min，得到上下分层的新有机相以及第二水相。

S3. 排出第二水相，回收新有机相。

实施例3

本实施例提供了一种保持铟高效萃取的方法，其包括：

S1. 将贫有机相加入到澄清槽中，以50 rpm的转速进行搅拌；加入分离剂（pH为13的NaOH溶液），贫有机相与分离剂的体积比为1：1，继续搅拌4 min，然后静置3 min，得到自上而下层状分布的稀释剂、萃取剂、第一水相以及沉淀物。

S2. 排出下层的第一水相和沉淀物。收集上层稀释剂和萃取剂加入到融合槽中，以50 rpm的转速进行搅拌；加入融合剂（浓度为130 g/L的硫酸溶液），稀释剂、萃取剂的总体积与融合剂的体积比为3：1，继续搅拌18 min，然后静置6 min，得到上下分层的新有机相以及第二水相。

S3. 排出第二水相，回收新有机相。

实施例4

本实施例提供了一种保持铟高效萃取的方法，其包括：

S1. 将贫有机相加入到澄清槽中，以60 rpm的转速进行搅拌；加入分离剂（pH为14的NaOH溶液），贫有机相与分离剂的体积比为1：0.9，继续搅拌5 min，然后静置2 min，得到自上而下层状分布的稀释剂、萃取剂、第一水相以及沉淀物。

S2. 排出下层的第一水相和沉淀物。收集上层稀释剂和萃取剂加入到融合槽中，以60 rpm的转速进行搅拌；加入融合剂（浓度为125 g/L的硫酸溶液），稀释剂、萃取剂的总体积与融合剂的体积比为1：0.3，继续搅拌16 min，然后静置6 min，得到上下分层的新有机相以及第二水相。

S3. 排出第二水相，回收新有机相。

试验例

分别采用实施例1~4的方法对贫有机相进行处理，回收到新有机相后，补加稀释剂或萃取剂至最佳配比，返回进行铟萃取、反萃后收集贫有机相，进行多次循环，计算每次铟萃取的萃取率。同时，以未处理的贫有机相未经处理进行多次循环萃取作为对比例，测试结果如表1所示。

表1. 萃取率测试结果

	T0	T1	T2	T10
					实施例1	85.7%	85.5%	85.4%	85.1%
实施例2	85.8%	85.6%	85.5%	85.0%
					实施例3	85.8%	85.7%	85.7%	85.3%
实施例4	85.6%	85.4%	85.3%	84.9%
					对比例	85.8%	83.6%	81.3%	-

表1中，T0表示初始轮次，即采用新制有机试剂对铟进行萃取；T1表示第一轮次，即采用T0轮次回收的贫有机相经过处理（对比例不处理）后，对铟进行萃取；T2表示第二轮次，即采用T1轮次回收的贫有机相经过处理（对比例不处理）后，对铟进行萃取；后面以此类推。

由表1可以看出，在T0轮次，采用新制有机试剂的情况下，实施例1~4以及对比例对于铟的萃取率几乎一致，均在85.6%~85.8%的范围内。说明在同样配比下，新制有机试剂的萃取效果还是比较稳定的。在经过一次处理后，也即T1轮次中，实施例1~4的处理方法回收的新有机相仍然能够保持85.4%~85.7%的萃取率，相比于新制有机试剂来说萃取效果变化不大；同理，在T2轮次，T10轮次中，也能够分别保持85.3%~85.7%，84.9%~85.3%的萃取率，说明本发明实施例的处理方法在长期多次使用下仍旧能够较好地保持铟萃取效率。反观对比例，T1轮次使用T0轮次回收的贫有机相，未经处理后直接用于铟萃取，萃取效率下降到83.6%，T2轮次下降到81.3%，到了T7~8轮次开始，已经由于有机相和水相分离界面不清晰而难以准确计算萃取率，到了T10轮次，已经出现了三相的情况，无法完成分离。

综上所述，本发明实施例提供了一种保持铟高效萃取的方法，其将铟萃取工艺中经过反萃后的有机相，与分离剂混合，得到自上而下层状分布的稀释剂、萃取剂、第一水相以及沉淀物。再回收稀释剂、萃取剂与融合剂混合重新融合为新有机相，返回铟萃取工序使用。在这个过程中，一方面，贫有机相中的杂质生成沉淀被分离出去，从而解决了有机相中毒的问题，保证了有机相的纯净度。另一方面，在加入分离机后，稀释剂和萃取剂被彻底分成了两层，能够直观准确地判断出二者的配比，以便及时调整二者的比例，保证铟萃取的高效进行。该方法的操作简单，使用方便，具有较佳的实用价值。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。