阅读说明：本技术 一种多功能的无机盐结晶-沉积综合测试装置 (Multifunctional inorganic salt crystallization-deposition comprehensive testing device ) 是由 王树众 张熠姝 刘璐 蒋卓航 李艳辉 于 2020-07-06 设计创作，主要内容包括：一种多功能的无机盐结晶-沉积综合测试装置,包括釜盖和釜体,釜盖上设置有超临界水入口通道、盐溶液入口通道、出水通道、添加剂入口通道、压力表接口和安全阀接口,出水通道末端设置有取样探针；釜体中设置有混合搅拌器,外部设置有作用于其侧壁的超声发生装置、电磁场发生装置和电加热器,内部设置有与内部紧密嵌套的可拆卸内衬套,冷/热壁面套管和热电偶套管贯通釜盖伸入至釜体中,取样探针而、三的测点分部位于釜体的底部、贴近冷/热壁面套管,釜体侧壁设置有可视化光学单元,釜体中设置热电偶测点。本发明可在线测试无机盐结晶、沉积过程,有助于解决SCWO技术的无机盐沉积、堵塞问题,实现系统安全、长期、稳定运行,提高经济型和安全性。(A multifunctional inorganic salt crystallization-deposition comprehensive test device comprises a kettle cover and a kettle body, wherein a supercritical water inlet channel, a salt solution inlet channel, a water outlet channel, an additive inlet channel, a pressure gauge interface and a safety valve interface are arranged on the kettle cover, and a sampling probe is arranged at the tail end of the water outlet channel; the mixing stirrer is arranged in the kettle body, the ultrasonic generating device, the electromagnetic field generating device and the electric heater which act on the side wall of the kettle body are arranged outside the kettle body, the detachable inner bushing which is tightly nested with the inside is arranged inside the kettle body, the cold/hot wall surface bushing and the thermocouple bushing penetrate through the kettle cover and extend into the kettle body, the measuring points of the sampling probe, the cold/hot wall surface bushing and the thermocouple bushing are respectively positioned at the bottom of the kettle body and close to the cold/hot wall surface bushing, the visual optical. The invention can test the crystallization and deposition process of the inorganic salt on line, is beneficial to solving the problems of inorganic salt deposition and blockage of SCWO technology, realizes safe, long-term and stable operation of the system, and improves the economy and the safety.)

一种多功能的无机盐结晶-沉积综合测试装置

技术领域

本发明属于能源化工、合成材料及环保技术领域，特别涉及一种多功能的无机盐结晶-沉积综合测试装置。

背景技术

水环境保护是当前人类社会广泛关注的一个问题，然而高浓度的有机废水对水资源造成了威胁，利用现有的生物处理方法，对可生化性差、相对分子质量从几千到几万的物质处理较困难。

超临界水(Supercritical Water，简称SCW)是一种高于临界状态(T＝374.15℃，P＝22.12MPa)下特殊存在形式的水。在这种形式下，水的密度变小，粘度降低，扩散率变大，离子积增加几个数量级，氢键数量大量增加，使有机物、氧气能按任意比例与超临界水互溶，从而使非均相反应变为均相反应，大大减少了物质之间的传质、传热阻力。

超临界水氧化(Supercritical Water Oxidation，简称SCWO)技术是一种可实现对多种有机废物进行深度氧化处理的技术。超临界水氧化是通过氧化作用将有机物完全氧化为清洁的H₂O、CO₂和N₂等物质，S、P等转化为最高价盐类稳定化，重金属氧化稳定固相存在于灰分中原理是以超临界水为反应介质，经过均相的氧化反应，将有机物快速转化为CO₂、H₂O、N₂和其他无害小分子。超临界水氧化技术能充分发挥出自身的优势，一方面其效率高，处理彻底，有机物在适当的温度、压力和一定的保留时间下，能完全被氧化成二氧化碳、水、氮气以及盐类等无毒的小分子化合物，有毒物质的清除率达99.99％以上，符合全封闭处理要求；由于SCWO是在高温高压下进行的均相反应，反应速率快，停留时间短(可小于1min)，所以反应器结构简洁，体积小；适用范围广，可以适用于各种有毒物质、废水废物的处理；不形成二次污染，产物清洁不需要进一步处理，且无机盐可从水中分离出来，处理后的废水可完全回收利用。

尽管超临界水氧化法具备了很多优点，但其高温高压的操作条件无疑对设备材质提出了严格的要求，存在着一些不可忽视的问题：(1)在超临界水氧化环境中比通常条件下更易导致金属的腐蚀。高浓度的溶解氧、高温高压的条件、极端的pH值以及某些种类的无机离子均可使腐蚀加快。(2)往往在进料中加入碱中和过程中产生的酸和生成的盐，因超临界条件下无机物的溶解度很小，过程中会有盐的沉淀。某些盐的粘度较大，有可能会引起反应器或管路的堵塞。(3)很难探究无机盐在超临界水中的相行为和结晶演变过程，无法预测其行为规律，从而开发出有效的无机盐沉积防控技术。

因此亟需一种用于超临界氧化领域的综合测试装置能够解决金属设备腐蚀、无机盐沉积堵塞以及相行为和结晶演变的观察问题。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种多功能的无机盐结晶-沉积综合测试装置，解决金属设备腐蚀、无机盐析出结晶并沉积在设备和管道表面的问题，一方面，通过添加剂入口通道、超声波/电磁超发生装置、冷/热壁面套管等可实现不同类型添加剂、不同辅助方式、不同壁温、不同材质和表面粗糙度、不同湍流程度等对无机盐结晶、沉积的影响规律；其次，通过不同位置取样探针及测温点的布置，可实现不同区域样品信息的精确收集；另一方面，通过可视化光学元件的发明和设计，实现原位观察超临界水条件下无机盐的相行为和结晶演变过程，并进行结晶颗粒性质的原位检测，从而能够直观的掌握无机盐的行为规律，进而进行针对性的防控技术的开发，最终解决SCWO技术的无机盐沉积、堵塞问题，实现系统的安全、长期、稳定运行，提高系统的经济型和安全性。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种多功能的无机盐结晶-沉积综合测试装置，包括釜盖7和釜体13，其特征在于：

所述釜盖7上设置有超临界水入口通道2、盐溶液入口通道4、出水通道5、添加剂入口通道21、压力表接口N3和安全阀接口N4，出水通道5的末端设置有取样探针一6；

所述釜体13中设置有混合搅拌器27，外部设置有作用于其侧壁的超声发生装置10、电磁场发生装置12和电加热器15，内部设置有与内部紧密嵌套的可拆卸的内衬套11，冷/热壁面套管20、取样探针二17、取样探针三18和热电偶套管19贯通釜盖7伸入至釜体13中，其中取样探针二17的测点位于釜体13的底部，取样探针三18的测点贴近冷/热壁面套管20，热电偶套管19中用于安装热电偶，釜体13的侧壁设置有朝向冷/热壁面套管20的可视化光学单元25，釜体13中设置热电偶测点28。

所述釜盖7上设置混合器1和出水管3，混合器1为环筒状结构，其顶部为盐溶液入口N1，外侧壁设置超临界水入口N2，混合器1的内筒形成盐溶液入口通道4，内外筒之间的环形流道形成临界水入口通道2，盐溶液出水通道5从釜体13底部贯通到顶部与出水管3连接，取样探针一6设置在出水管3的出口处，所述压力表接口N3和安全阀接口N4均贯穿釜盖7，不伸入釜体13内部。

所述冷/热壁面套管20和取样探针三18伸入至釜体13的中部，取样探针二17和热电偶套管19伸入至釜体13底部，冷/热壁面套管20的底部位于可视化光学元件25下缘以下10mm，分别嵌装为统一整体。

所述冷/热壁面套管20包括冷壁外套管20A和热壁外套管20B，根据需要安装使用冷壁外套管20A或热壁外套管20B；其中，冷壁外套管20A为环筒状结构，内筒为上下贯通的空心套管33，筒内形成冷却风入口通道31，外筒的筒底封闭，且外壁以及筒底设置套管保温层一34A，内外筒之间为冷却风出口通道30，内筒外壁与外筒内壁之间通过固定肋片32固定连接为一体，热壁外套管20B包括管体，管内有电加热棒35，管外有套管保温层二34B。

所述热电偶套管19内设置1个热电偶，热电偶测点28与取样探针三18的测点位于同一水平面。

所述混合搅拌器27分布于整个装置轴心处且贯穿釜盖7和釜体13，混合搅拌器27的搅拌轴上有桨式叶片26，搅拌轴底端连接刮板式叶片29，刮板式叶片29呈U型，外侧壁贴近釜体13的内壁。

所述内衬套11紧贴釜体13壁设置，内衬套11顶部嵌入釜盖7对应位置的环槽内，侧面有2条用于***釜体13对应位置纵槽内的对角纵肋，内衬套11在靠近可视化光学元件25的一侧，且与可视化光学元件25水平对应的位置，开有直径略大于可视化光学元件25的圆孔；釜体13外壁设置有保温层14，保温层14外侧有带保温壳顶盖9的保温外壳16，釜体13、电加热器15、保温层14、外壳16由内向外相互嵌套、紧密配合。

所述釜盖7与釜体13由密封垫圈8和呈圆环对称分布的若干组紧固螺栓22、垫片23及下螺母24紧密配合并定位，密封垫圈8位于釜盖7与釜体13的梯形接触面上，垫片23位于紧固螺栓头部22和釜盖7的上接触面上，下螺母24位于紧固螺栓22的底部和釜体13凸出部分的下接触面。

所述可视化光学单元25有两个，均位于综合测试装置中部侧面的同一水平面上，且呈90°垂直布置，两个可视化光学单元25的轴线相互垂直，其交点位于冷/热壁面上。

所述超声发生装置10和电磁场发生装置12安装于釜体13的外壁面，超声发生装置10在保温壳顶盖9的下方区域，电磁场发生装置12位于可视化光学元件25的下方区域，电加热器15位于电磁场发生装置12的下方区域。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明公开的一种多功能的无机盐结晶-沉积综合测试装置，通过添加剂入口通道、冷/热壁面套管、内衬套、刮板式叶片等可实现不同类型添加剂、不同壁温、不同材质和表面粗糙度、不同湍流程度等对无机盐结晶、沉积的影响规律，是一个全方位、高效率、多功能的综合装置。

(2)本发明公开的一种多功能的无机盐结晶-沉积综合测试装置，提供一种可通过可视化光学元件的发明和设计，解决了在高温高压的超临界条件下无机盐行为现象捕捉难、结晶颗粒取样测试困难等问题，实现原位观察超临界水条件下无机盐的相行为和结晶演变过程，并进行结晶颗粒性质的原位在线检测，从而能够直观的掌握无机盐的行为规律，获得无机盐结晶颗粒的结构性质，进而准确地预测无机盐相行为，进行针对性的防控技术的开发。

(3)本发明公开的一种多功能的无机盐结晶-沉积综合测试装置，通过超声波/电磁超发生装置的设计，能够探究外场对相行为和结晶演变的影响，从而拓展超临界氧化技术的新思路。

(4)本发明公开的一种多功能的无机盐结晶-沉积综合测试装置，将多功能集合于一体，提高系统经济性和稳定性，实现系统优化，最终解决SCWO技术的无机盐沉积、堵塞问题，实现系统的安全、长期、稳定运行，提高系统的经济型和安全性。

附图说明

图1为本发明的无机盐结晶-沉积综合测试装置的结构示意图。

图2为本发明的无机盐结晶-沉积综合测试装置冷壁外套管的结构示意图。

图3为本发明的无机盐结晶-沉积综合测试装置热壁外套管的结构示意图。

其中：1为混合器；2为超临界水入口通道；3为出水管；4为盐溶液入口通道；5为出水通道；6为取样探针一；7为釜盖；8为密封垫圈；9为保温壳顶盖；10为超声发生装置；11为内衬套；12为电磁发生装置；13为釜体；14为保温层；15为电加热器；16为外壳；17为取样探针二；18为取样探针三；19为热电偶套管；20为冷/热壁面套管；21为添加剂入口通道；22为螺栓；23为垫片；24为下螺母；25为可视化光学单元；26为桨式叶片；27为混合搅拌器，28为热电偶测点；29为刮板式叶片；30为冷却风出口通道；31为冷却风入口通道；32为固定肋片；33为空心套管；34为套管保温层；35为电加热棒；N1为盐溶液入口；N2为超临界水入口；N3为压力表接口；N4为安全阀接口；N5为添加剂入口。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

参考图1，一种多功能的无机盐结晶-沉积综合测试装置，主要包括釜盖7和釜体13，其中：

釜盖7位于综合测试装置上部，其上设置有超临界水入口通道2、盐溶液入口通道4、出水通道5、添加剂入口通道21、压力表接口N3和安全阀接口N4，出水通道5的末端设置有取样探针一6。

釜体13位于综合测试装置下部，其内部设置有混合搅拌器27，外部设置有作用于其侧壁的超声发生装置10、电磁场发生装置12和电加热器15，内部设置有与内部紧密嵌套的可拆卸的内衬套11。冷/热壁面套管20和取样探针三18伸入至釜体13的中部，取样探针二17和热电偶套管19伸入至釜体13底部，釜体13的侧壁设置有朝向冷/热壁面套管20的可视化光学单元25。

本实施例中，在釜盖7偏轴心处设置混合器1和出水管3，混合器1为环筒状结构，其顶部为盐溶液入口N1，外侧壁设置超临界水入口N2，混合器1的内筒形成盐溶液入口通道4，内外筒之间的环形流道则形成临界水入口通道2。

盐溶液出水通道5从釜体13底部贯通到顶部与出水管3连接，压力表接口N3和安全阀接口N4均贯穿釜盖7，但不需伸入釜体13内部。

取样探针一6设置在出水管3的出口处，取样探针二17的测点位于釜体13的底部，取样探针三18的测点贴近冷/热壁面套管20，热电偶套管19内设置1个热电偶，其热电偶测点28与取样探针三18的测点位于同一水平面。

内衬套11紧贴釜体13壁设置，内衬套11顶部嵌入釜盖7对应位置的环槽内，侧面有2条用于***釜体13对应位置纵槽内的对角纵肋，内衬套11在靠近可视化光学元件25的一侧，且与可视化光学元件25水平对应的位置，开有直径略大于可视化光学元件25的圆孔。釜体13外壁设置有保温层14，保温层14外侧有带保温壳顶盖9的保温外壳16，釜体13、电加热器15、保温层14、外壳16由内向外相互嵌套、紧密配合。

超声发生装置10和电磁场发生装置12安装于釜体13的外壁面，超声发生装置10在保温壳顶盖9的下方区域，电磁场发生装置12位于可视化光学元件25的下方区域，电加热器15位于电磁场发生装置12的下方区域。

混合搅拌器27分布于整个装置轴心处且贯穿釜盖7和釜体13，混合搅拌器27的搅拌轴上有桨式叶片26，搅拌轴底端连接刮板式叶片29，刮板式叶片29呈U型，外侧壁贴近釜体13中内衬套11的内壁。

釜盖7与釜体13由密封垫圈8和呈圆环对称分布的若干组紧固螺栓22、垫片23及下螺母24紧密配合并定位，密封垫圈8位于釜盖7与釜体13的梯形接触面上，垫片23位于紧固螺栓头部22和釜盖7的上接触面上，下螺母24位于紧固螺栓22的底部和釜体13凸出部分的下接触面。

冷/热壁面套管20的底部位于可视化光学元件25下缘以下10mm，分别嵌装为统一整体。参考图2和图3，冷/热壁面套管20包括冷壁外套管20A和热壁外套管20B，其中，冷壁外套管20A为环筒状结构，内筒为上下贯通的空心套管33，筒内形成冷却风入口通道31，外筒的筒底封闭，且外壁以及筒底设置套管保温层一34A，内外筒之间为冷却风出口通道30，内筒外壁与外筒内壁之间通过固定肋片32固定连接为一体，热壁外套管20B包括管体，管内有电加热棒35，管外有套管保温层二34B。冷壁外套管20A和热壁外套管20B均为嵌装为统一整体的套管结构，均可很方便的安装、拆卸，其在釜盖上的安装位置是同一个，用热壁面时，安装热壁面套管20B，用冷壁面时，拆热壁面套管20B，在同一位置安装上冷壁面套管20A。

可视化光学单元25有两个，均位于综合测试装置中部侧面的同一水平面上，且呈90°垂直布置，两个可视化光学单元25的轴线相互垂直，其交点位于冷/热壁面上。

本实施例中，保温层14的材料可为石棉、硅铝酸盐或气凝胶等，其设计厚度由实际的运行温度计算决定，釜体13、釜盖7、热电偶套管19、冷/热壁面套管20、盐溶液入口N1可选用镍基合金或哈氏合金等；内衬套11可选用钛及钛合金；外壳16和保温壳顶盖9可选用碳钢或不锈钢等。

本装置可探究多种因素对无机盐的相行为和结晶演变的影响，具体流程如下：

一股含有硫酸盐、氯盐、盐酸盐或磷酸盐的低温或常温的盐溶液从混合器1轴心部位的盐溶液入口N1进入釜盖7中的盐溶液入口通道4后进入釜体13。

一股高温高压状态下的超临界水从混合器1左侧的超临界水入口N2进入盐溶液入口通道4与混合器1外壁形成的环隙通道即超临界水入口通道2，对盐溶液入口通道4中的盐溶液进行预热，由于盐溶液不能预热至很高的温度，一般在200℃以下，超临界水与盐溶液二者在混合器1出口即釜体13内喷出进行混合，防止盐溶液在混合器1中与超临界水提前混合快速升温导致盐沉积在混合器内部导致堵塞。

盐溶液与超临界水在釜体13内混合期间，由于电加热器15启动，热壁面套管20B表面的温度高于釜体内部物料温度，釜体13内部的盐溶液逐渐在热壁面套管20B表面析出、成核、长大、聚集、破碎，最终形成稳定的无机盐沉积层，釜体13的混合搅拌器27设置了桨式叶片26，具有轴向推动作用，使釜内的温度均匀，在釜体13内部停留一定时间的盐溶液从釜体13底部的盐溶液出口处流经出水通道6、出水管3流出整个装置。

在该装置运行期间，可视化光学单元25有两个，均位于综合测试装置中部侧面的同一水平面上，且呈90°垂直布置，两个可视化单元的轴线相互垂直，其交点位于冷/热壁面上，用于清晰的观察和记录无机盐在热壁面表面的相平衡和结晶演变过程，还可探究不同条件对相平衡和结晶演变过程的影响。

取样探针分布在不同位置，取样探针一6位于出水管3的出口处，取样探针二17位于冷/热壁面套管20附近，取样探针三18位于釜体13的底部，分别收集不同区域的样品；位于釜体9内部不同高度位置的热电偶套管19***热电偶，并布置热电偶测点28，分别实时测量底部的流体温度，用于准确反应盐溶液出口处的流体温度，并测试釜内轴向的温度分布，并获得取样口附近的精确温度值；添加剂入口通道N5可作为不同类型添加剂的进口，通道出口位于可视化光学单元25上缘以上，用于在注入添加剂时，清晰的观察和记录无机盐的行为变化特性；内衬套11为可拆卸元件，可收集结晶样品，用于测试不同材质、不同表面粗糙度条件下的无机盐结晶、沉积特性；刮板式搅拌器29距内衬套11内表面很近，使其表面形成剪切速度，同时避免对釜内其他区域流体的扰动，从而用于研究湍流程度或流速对无机盐结晶、沉积的影响规律；超声发生装置10和电磁场发生装置12安装2釜体13外壁，用于测试超声波或电磁场对无机盐结晶、沉积特性的影响规律。

冷/热壁面套管20的底端位于可视化光学元件11下缘以下10mm，具体由釜内空间分布而定。冷/热壁面套管20分别嵌装为统一整体，可直接安装与釜盖上，也便于拆卸；热壁面表面温度由内部的电加热棒35控制，冷壁面表面温度由冷却风的风量控制，风从冷壁外套管20A中心的冷却风入口通道31垂直进入到空心套管33，到冷壁外套管20A的底部分散到外圈的出口通道30中并流出，套管保温层34用于套管壁面保温，以此来测试不同壁面温度条件下的无机盐结晶、沉积特性。

整个装置通过可视化光学元件的发明和设计，实现原位观察超临界水条件下无机盐的相行为和结晶演变过程，并进行结晶颗粒性质的原位检测，从而能够直观的掌握不同类型添加剂、不同壁温、不同材质和表面粗糙度、不同湍流程度等对无机盐结晶、沉积的影响规律的行为规律，进而进行针对性的防控技术的开发，最终解决SCWO技术的无机盐沉积、堵塞问题，实现系统的安全、长期、稳定运行，提高系统的经济型和安全性。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。