阅读说明：本技术 原位合成的pekk/cf复合材料的密度纯化法 (Density purification method of in-situ synthesized PEKK/CF composite material ) 是由 杨雪勤 马忠实 宣正伟 张亚东 于 2020-07-31 设计创作，主要内容包括：本发明通过材料密度间的差异,通过筛选溶剂和溶液,将原位合成的聚醚酮酮(PEKK)/碳纤维(CF)复合粉末与合成过程中未被PEKK包裹的CF粉末和未包裹CF的PEKK粉末进行分离,达到对原材料纯化的目的,提高PEKK/CF复合材料的纯度,该方法科学合理,简单可行,操作性强,也为其它粉末复合材料的纯化提供了借鉴。(According to the invention, through the difference between the densities of the materials, the polyether ketone (PEKK)/Carbon Fiber (CF) composite powder synthesized in situ is separated from the CF powder which is not coated by the PEKK and the PEKK powder which is not coated by the CF in the synthesis process by screening the solvent and the solution, so that the purpose of purifying the raw materials is achieved, and the purity of the PEKK/CF composite material is improved.)

原位合成的PEKK/CF复合材料的密度纯化法

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域，是一种通过杂质与复合材料密度间差异将复合材料纯化的方法。

背景技术

聚醚酮酮(PEKK)基碳纤维(CF)热塑性复合材料具有较高的耐温性能、优异的机械性能、阻燃性和低发烟性、耐腐蚀性、耐水解、耐辐射、表面可修饰、可修复性等优异的性能，在航空航天、汽车领域、风电叶片、压力容器、建筑市场、 轨道交通、定制结构、3D打印等方面受到广泛的关注。

通过原位合成的PEKK/CF复合材料可以改善PEKK与CF间的界面结合性能，但是原位合成的粉末中不可避免的混合着未被包裹的CF，以及未包裹CF的PEKK，这些粉末对于PEKK/CF而言，都是杂质，影响后续制备复合材料的性能。为了将这些杂质去除，我们通过PEKK、CF和PEKK/CF三者密度间的差异，选取密度介于CF与PEKK/CF之间的溶剂或者溶液，将二者分开；再选取密度介于PEKK/CF与PEKK之间的溶剂或者溶解，将二者分开，从而达到纯化PEKK/CF复合材料的目的。另外，还可以用此方法筛选特定密度范围的PEKK/CF复合粉末，如60 wt%的PEKK和40 wt%的CF复合粉末等。该方法操作简单，并且可行性强，对纯化PEKK/CF复合材料具有重要意义，对于其他粉末复合材料的纯化具有借鉴意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简单可行的密度筛选法将原位合成的PEKK/CF复合材料中混合的PEKK粉末以及CF粉末去除，另外，本方法还可以筛选特定密度范围的PEKK/CF复合粉末。

本发明的技术解决方案如下：

本发明所述的纯化PEKK/CF复合材料的溶剂或者溶液，可以是有机溶剂，如：二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等；也可以是一种或者多种溶解度较大的多种无机盐溶液，如：氯化锌、硅酸钠、硝酸铵等；也可以是经过稀释的中强酸，如磷酸；还可以是离子液体。

优选为一种或者多种溶解度较大的多种无机盐溶液，如：氯化锌、硝酸铵、硅酸钠等。

其中，PEKK/CF复合粉末与溶剂或者溶液的质量配比为：小于等于1:9，具体溶液或者溶剂的量能够使复合粉末在溶液或者溶剂中分层即可。优选为：1:18。

将复合粉末放入溶剂或者溶液中，加入磁子，搅拌速度为100 r/min - 1000 r/min，优选为500 r/min，可辅助超声处理，超声时间为5 min - 60 min，优选为20 min，然后静置，等待分层。

本发明的工艺流程包括以下两个步骤：步骤不分前后顺序。

(1)将PEKK与复合粉末分开：选择密度大于PEKK且小于PEKK/CF的溶液或者溶剂，优选无机盐溶液。具体操作如下：将复合粉末放在溶液或者溶剂里，加入磁子，充分搅拌均匀，并辅以超声处理，然后静置等待出现分层现象。出现分层后，上层的粉末为PEKK，将上层的粉末取出，剩下的溶液进行多次加溶液或者溶剂进行搅拌和静置，直至溶液上层再无粉末。然后将下部的粉末和溶液或者溶剂进行抽滤并多次洗涤。

(2)将CF与复合粉末分开：选择密度大于PEKK/CF且小于PEKK的溶液或者溶剂，优选无机盐溶液。具体操作如下：将复合粉末放在溶液或者溶剂里，加入磁子，充分搅拌均匀，并辅以超声处理，然后静置等待出现分层现象。出现分层后，此时下层的粉末为CF。将上层的粉末和溶液或者溶剂取出，继续加溶液或者溶剂进行多次搅拌和静置，直至下层再无粉末沉淀。然后将剩余部分的粉末和溶液或者溶剂进行抽滤并多次洗涤。

(3)经过以上两个步骤处理后，将复合粉末烘干后即得纯化后的复合粉末。

本发明所使用的试剂和原料均在售可得。

本发明的有益效果是：本发明通过材料密度间差异选择一定密度的溶液或者溶剂将原位复合的PEKK/CF复合材料粉末进行纯化，该方法科学合理、简单易行。可以筛选出一定范围内PEKK含量的PEKK/CF复合材料，为下一步的应用做好准备。也为其他相似粉末复合材料的纯化提供了借鉴。

附图说明

图1为实施例1中原材料PEKK/CF的电镜图。

图2为实施例1中的CF杂质的电镜图。

图3为实施例1中的PEKK杂质的电镜图。

图4为实施例1中纯化后得到的PEKK/CF复合材料的电镜图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述，但本发明不局限于以下具体实施例。

实施例1：已知所用的CF短纤维的密度是1.8 g/cm³，PEKK的密度是1.3 g/cm³。取10g 原位合成的PEKK/CF复合材料粉末，来源于苏州祥成医用材料科技有限公司。(1)室温下配制溶液密度约为1.4 g/cm³氯化锌溶液，将PEKK/CF复合粉末加入到氯化锌溶液中，加入磁子，在500 r/min的转速下搅拌30min，再超声处理30 min，静置约10分钟后出现分层现象，将上层的PEKK取出，然后再加入约60 mL的氯化锌溶液，继续搅拌30 min后超声处理20min，然后静置，上层出现少量PEKK，将其取出，依此循环了约5次后，目测上层无PEKK出现。将溶液和PEKK/CF复合粉末进行抽滤，并加水多次洗涤。(2)配制溶液浓度约为1.6 g/mL的氯化锌溶液，然后将抽滤后的PEKK/CF复合粉末加入到180 mL的氯化锌溶液中，加入磁子，在500 r/min的转速下搅拌30 min，再超声处理20 min，静置约10分钟后出现分层现象，将上层的PEKK/CF复合粉末和清溶液倒出，将底部沉淀的CF去除，在盛有PEKK/CF复合粉末的烧杯中加氯化锌溶液，加溶液至约180 ml，继续搅拌超声，依次循环约5次后发现底部无CF沉淀，将溶液和PEKK/CF复合粉末进行抽滤，并加水多次洗涤。最后，将复合粉末在烘箱中烘干，即得到纯化后密度范围在约1.4 g/cm³ - 1.6 g/cm³ 的PEKK/CF复合材料，即纯化后复合材料中PEKK的含量范围为：20 wt% - 60 wt%。

实施例2：已知所用的CF短纤维的密度是1.8 g/cm³，PEKK的密度是1.3 g/cm³。取5g原位合成的PEKK/CF复合材料粉末，来源于苏州祥成医用材料科技有限公司。(1)室温下将硅酸钠用水稀释到密度约为1.5 g/cm³，将原位合成的复合粉末加入到硅酸钠溶液中，加入磁子，在500 r/min的转速下搅拌60 min，再超声处理30 min，静置约20分钟后出现分层现象，将上层PEKK取出，然后再加入约60 mL的硅酸钠锌溶液，继续搅拌60 min后超声处理30min，然后静置，上层出现少量PEKK，将其取出，依此循环了约8次后，目测上层无PEKK出现。将溶液和PEKK/CF复合粉末进行抽滤，并加水多次洗涤。(2)室温下将硅酸钠稀释到浓度约为1.7 g/mL，然后将抽滤后的PEKK/CF复合粉末加入到180 mL的硅酸钠溶液中，加入磁子，在500 r/min的转速下搅拌60min，再超声处理30min，静置约20分钟后出现分层现象，将上层的PEKK/CF复合粉末和清溶液倒出，将底部沉淀的CF留下，在盛有PEKK/CF复合粉末的烧杯中加硅酸钠溶液，直至溶液约180 mL，继续搅拌并超声，依次循环约8次后发现底部无CF沉淀，将溶液和PEKK/CF复合粉末进行抽滤，并加水多次洗涤。最后，将复合粉末在烘箱中烘干，即得到纯化后密度范围在约1.5 g/cm³ - 1.7 g/cm³ PEKK/CF复合材料，即此复合材料中PEKK的含量范围为：40 wt% - 80 wt%。