阅读说明：本技术 一种基于植物抗菌剂的饰面材料及其制备方法 (Facing material based on plant antibacterial agent and preparation method thereof ) 是由 易书禄 毛创建 于 2020-06-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于植物抗菌剂的饰面材料及其制备方法,属于医疗防护用品领域。包括如下步骤：将姜黄根提取液、艾蒿提取液、交联剂、JFC按照预定比例混合配置成复合整理液；在室温条件下,将棉织物浸渍于复合整理液中10～30min,二浸二轧,轧液率为75%～85%,在50～70℃的温度下预烘2～5min,然后在125～155℃的温度下烘焙5～10min用去离子水清洗棉织物,去除浮色,自然风干。本发明通过采用姜黄提取液作为天然抗菌剂,并配合艾蒿精油,减小了抗菌剂对皮肤的刺激性,具有较高的生物安全性；通过采用复配多元羧酸作为交联剂,避免对棉织物白度的影响；另外通过优化浸轧工艺,提高固色率。(The invention discloses a facing material based on a plant antibacterial agent and a preparation method thereof, belonging to the field of medical protective articles. The method comprises the following steps: mixing turmeric root extract, artemisia argyi extract, a cross-linking agent and JFC according to a predetermined proportion to prepare a composite finishing liquid; soaking the cotton fabric in the composite finishing liquid for 10-30 min at room temperature, soaking twice and rolling twice, wherein the mangle expression is 75% -85%, pre-drying at 50-70 ℃ for 2-5 min, then baking at 125-155 ℃ for 5-10 min, cleaning the cotton fabric with deionized water, removing flooding, and naturally drying. According to the invention, the turmeric extract is used as a natural antibacterial agent and is matched with the mugwort essential oil, so that the irritation of the antibacterial agent to the skin is reduced, and the antibacterial agent has higher biological safety; the compound polycarboxylic acid is used as a cross-linking agent, so that the influence on the whiteness of the cotton fabric is avoided; in addition, the color fixing rate is improved by optimizing the padding process.)

一种基于植物抗菌剂的饰面材料及其制备方法

技术领域

本发明属于医疗防护用品领域，尤其是一种基于植物抗菌剂的饰面材料及其制备方法。

背景技术

在呼吸道传染病流行时，或在粉尘等污染的环境中作业时，戴口罩具有非常好的作用，可以过过滤方式来滤除细菌或污染物。但是随着人们越来越关注个人对细菌、病毒、污染物等的防护，而且由于口罩多以布或纸等制成，尤其是普通医用外科口罩，在长期佩戴过程中，人体呼出的水蒸气或排出的汗液会粘附在口罩表面，为过滤在口罩表面的细菌或污染物提供了合适的生长条件。因此，此类口罩连续时间不宜过长，且不建议够重复使用。

现有技术中，出现了通过在口罩的面层上加入杀菌抗病毒剂的方式来杀灭细菌的杀菌口罩。但是若采用乙醇、次氯化物等挥发性杀菌抗病毒剂制成的杀菌口罩，这种口罩具有一定的时效性，而且随着杀菌抗病毒剂的挥发其抗菌效果会大大降低。若采用季铵盐类、脲类、胍类、有机金属类等有机合成类杀菌抗病毒剂制成的杀菌口罩制成的杀菌口罩，此类杀菌抗病毒剂直接与人体肌肤相接触，很容易对敏感体质人群造成过敏等不良反应，而且其生物安全性有待商榷。

发明内容

发明目的：提供一种基于植物抗菌剂的饰面材料及其制备方法，以解决背景技术中所涉及的问题。

技术方案：一种基于植物抗菌剂的饰面材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、抗菌整理液的配置，将姜黄根提取液、交联剂、JFC按照预定比例混合配置成复合整理液；

步骤2、浸轧，在室温条件下，将棉织物浸渍于复合整理液中10～30min，二浸二轧，轧液率为75%～85%，

步骤3、烘干，在50～70℃的温度下预烘2～5min，然后在125～155℃的温度下烘焙5～10min

步骤4、用去离子水清洗棉织物，去除浮色，自然风干。

优选地，所述抗菌整理液，包括如下组分：姜黄根提取液（10wt%的有效成分）的浓度为15～40g/L，艾蒿提取液的浓度为5～10g/L，交联剂的浓度为30～50g/L，催化剂的浓度为3～5g/L，JFC的浓度为1g/L，溶剂为去离子水。

优选地，所述姜黄根提取液的有效成分为姜黄根醇、黄根二醇，其结构式如下：

、。

优选地，所述姜黄根醇、黄根二醇的提取工艺如下：

步骤1、处理，取一定量姜黄清洗、粉碎、加酸水解，离心处理分离固形水解物；

步骤2、提取，以乙酸乙酯作为提取剂，进行回流提取，提取时提取剂与固形水解物的体积质量比为（2～5）:1，提取2～4小时；然后在提纯液中氨水调节pH至8～9；取上清液，乙酸乙酯作为提取剂，进行回流提取，得到姜黄根提取液；

步骤3、分离，将姜黄根提取液浓缩至原体积的1/3～1/2后，进行硅胶柱层析，然后以6号汽油、氯仿体积比为（40～50）:1作为溶剂洗脱3～5h，利用紫外线检测器，在230nm处，按峰分别收集姜黄根醇、黄根二醇粗晶体；

步骤4、提纯，将姜黄根醇、黄根二醇粗晶体分别用乙醇溶液溶解，过滤，将滤液浓缩至原粗晶体重量的4～6倍后，然后静置冷却蒸发，重结晶，干燥后即得姜黄根醇、黄根二醇晶体。

优选地，所述硅胶柱层析采用200～300目硅胶，在洗脱完毕后采用乙醇冲柱，所述柱层析硅胶柱可重复使用2～5次。

优选地，所述姜黄根提取液的制备方法为：以质量比为2:1的十二烷基苯磺酸钠和吐温-80组成作为乳化剂，将姜黄根醇、黄根二醇或其混合物乳化成8～10%wt浓度的乳液。

优选地，所述交联剂为柠檬酸和DL-2,3-二羟基苯甲酸以摩尔比（1～3）:1混合形成的组合物。

优选地，所述催化剂为次亚磷酸钠。

本发明还提供一种根据上述基于植物抗菌剂的饰面材料的制备方法得到抗菌性棉织物，作为饰面材料或作为饰面材的组分。

有益效果：本发明涉及一种基于植物抗菌剂的饰面材料及其制备方法，通过采用姜黄提取液作为天然抗菌剂，并配合艾蒿精油，减小了抗菌剂对皮肤的刺激性，具有较高的生物安全性；通过采用复配多元羧酸作为交联剂，避免对棉织物白度的影响；另外通过优化浸轧工艺，提高固色率。

具体实施方式

在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。

现有技术中，已经出现了通过在口罩的面层上加入杀菌抗病毒剂的方式来杀灭细菌的杀菌口罩。但是若采用乙醇、次氯化物等挥发性杀菌抗病毒剂制成的杀菌口罩，这种口罩具有一定的时效性，而且随着杀菌抗病毒剂的挥发其抗菌效果会大大降低。若采用季铵盐类、脲类、胍类、有机金属类等有机合成类杀菌抗病毒剂制成的杀菌口罩制成的杀菌口罩，此类杀菌抗病毒剂直接与人体肌肤相接触，很容易对敏感体质人群造成过敏等不良反应，而且其生物安全性有待商榷。

天然抗菌剂主要为天然植物的提取物，广谱抗菌，在安全性、持久性、耐热性等方面都存在优势，故其应用和研究越来越受到人们的重视。申请人以芦荟、金银花、艾蒿、芦荟、山梨、姜黄等植物的提取液为抗菌剂进行筛选。首先选取市售植物提取液进行抗菌测试，其中，芦荟提取液对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有较强的杀菌抑菌性能，但对白色念珠菌、流感嗜血杆菌、肺炎球菌细菌和流感病毒的抗性较弱；金银花除了对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌均具有较强的抑制性，但是对白色念珠菌、流感嗜血杆菌、肺炎球菌细菌和流感病毒的抗性较弱；艾蒿作为一种菊科织物，其气温具有稳定情绪和松弛身心的作用，抗过敏性和促进血液循环的作用，对大部分细菌均由较强抗菌作用，但是流感病毒的作用较小；山梨提取出的山梨酸具有较高的抗菌性能，抑制霉菌的生长繁殖，同时对流感病毒有明显的抑制作用，但是由于对皮肤和眼睛的刺激性较大；姜黄提取物是一种天然的萜类化合物，具有抗炎、抗氧化、抗癌、抗菌和抗病毒等多种药理作用。

通过查阅资料发现，Niamsa课题组研究了姜黄提取物对常见的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和表皮葡萄球菌具有抑菌活性，还可以通过光动力学疗法来杀死鼠伤寒沙门氏菌、大肠杆菌和某些耐药菌株，Li C J等人发现姜黄提取物可以作为逆转录酶抑制剂抑制大部分病毒的复制过程，能够阻断子代病毒在宿主细胞中的复制和增殖，抑制相关酶的活性，因此姜黄提取物能够有效的抑制流感病毒、单纯疱疹病毒（HSV）、肝炎病毒（HCV）、呼吸道合胞病毒（RSV）等多种病毒。理论上姜黄提取液可以对大部分呼吸道疾病的细菌和病毒均有一定的抑制作用。

姜黄根提取液的有效成分为姜黄根醇、黄根二醇，其结构式如下：

、。

申请人委托南京中医药大学对姜黄中的有效成分进行提取，其提取方法包括如下步骤：步骤1、处理，取一定量姜黄清洗、粉碎、加酸水解，离心处理分离固形水解物；步骤2、提取，以乙酸乙酯作为提取剂，进行回流提取，提取时提取剂与固形水解物的体积质量比为（2～5）:1，提取2～4小时；然后在提纯液中氨水调节pH至8～9；取上清液，乙酸乙酯作为提取剂，进行回流提取，得到姜黄根提取液；步骤3、分离，将姜黄根提取液浓缩至原体积的1/3～1/2后，进行硅胶柱层析，然后以6号汽油、氯仿体积比为（40～50）:1作为溶剂洗脱3～5h，利用紫外线检测器，在230nm处，按峰分别收集姜黄根醇、黄根二醇粗晶体；步骤4、提纯，将姜黄根醇、黄根二醇粗晶体分别用乙醇溶液溶解，过滤，将滤液浓缩至原粗晶体重量的4～6倍后，然后静置冷却蒸发，重结晶，干燥后即得姜黄根醇、黄根二醇晶体。其中，所述硅胶柱层析采用200～300目硅胶，在洗脱完毕后采用乙醇冲柱，所述柱层析硅胶柱可重复使用2～5次。

由于姜黄根醇、黄根二醇的水溶性较差，无法直接利用，因此申请人通过将有效成分乳化形成抗菌剂，其乳化工艺如下：以质量比为2:1的十二烷基苯磺酸钠和吐温-80组成作为乳化剂，将姜黄根醇、黄根二醇或其混合物乳化成8～10%wt浓度的乳液。然后进一步配置成抗菌整理液，包括如下组分：姜黄根提取液（10wt%的有效成分）的浓度为15～40g/L，艾蒿提取液的浓度为5～10g/L，交联剂的浓度为30～50g/L，催化剂的浓度为3～5g/L，JFC的浓度为1g/L，溶剂为去离子水。

申请人首先通过乙二醛树脂和聚胺树脂桥联到棉织物上，从而改善织物的性能并使得抗菌剂获得一定的耐久性，但是随着环境保护和绿色生态的要求，抗菌棉织物的中的甲醛远高于国家标准，对人体皮肤具有一定刺激性，容易引起过敏反应。因此，申请人通过多元羧酸与纤维素分子上羟基、姜黄根醇和黄根二醇上羟基酯化，形成分子间交联，将姜黄根醇和黄根二醇桥接在纤维素分子上。因此申请人选取柠檬酸作为交联剂，但是在加热烘焙过程中，会引起棉织物泛黄，因此，在柠檬酸交联剂中加入一定量的DL-2,3-二羟基苯甲酸，以减小其白度的降低。并选取无机磷系催化剂作为催化剂，所述无机磷系催化剂优选为次亚磷酸钠。

然后，在室温条件下，将棉织物浸渍于复合整理液中10～30min，二浸二轧，轧液率为75%～85%，并在50～70℃的温度下预烘2～5min，使得整理液充分渗透到棉纤维内部，然后在125～155℃的温度下烘焙5～10min，固色；最后用去离子水清洗棉织物，去除浮色（多元羧酸、或其它为固定的提取物），自然风干。

下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

实施例1

姜黄中的有效成分的提取：取2kg姜黄清洗、粉碎、加酸水解，离心处理分离固形水解物；以乙酸乙酯作为提取剂，进行回流提取，提取时提取剂与固形水解物的体积质量比为4:1，提取3小时；然后在提纯液中氨水调节pH至8.5；取上清液，乙酸乙酯作为提取剂，进行回流提取，得到姜黄根提取液；将姜黄根提取液浓缩至原体积的1/3后，进行200目硅胶柱层析，然后以6号汽油、氯仿体积比为40:1作为溶剂洗脱4h，利用紫外线检测器，在230nm处，按峰分别收集姜黄根醇、黄根二醇粗晶体；将姜黄根醇、黄根二醇粗晶体分别用乙醇溶液溶解，过滤，将滤液浓缩至原粗晶体重量的5倍后，然后静置冷却蒸发，重结晶，干燥后即得36.2g姜黄根醇、19.5g黄根二醇晶体。

复合整理液的配置：以质量比为2:1的十二烷基苯磺酸钠和吐温-80组成作为乳化剂，将姜黄根醇乳化成10%wt浓度的乳液。然后进一步配置成抗菌整理液，包括如下组分：姜黄根提取液的浓度为30g/L，艾蒿提取液（市售精油）的浓度为5g/L，交联剂（柠檬酸和DL-2,3-二羟基苯甲酸以摩尔比2:1混合形成的组合物）的浓度为35g/L，次亚磷酸钠的浓度为3g/L，JFC的浓度为1g/L，溶剂为去离子水。

抗菌整理：在室温条件下，将棉织物浸渍于复合整理液中15min，二浸二轧，轧液率为80%，并在65℃的温度下预烘3min，使得整理液充分渗透到棉纤维内部，然后在135℃的温度下烘焙8min，固色；最后用去离子水清洗棉织物，去除浮色（多元羧酸、或其它为固定的提取物），自然风干。

实施例2

姜黄中的有效成分的提取：同实施例1。

复合整理液的配置：以质量比为2:1的十二烷基苯磺酸钠和吐温-80组成作为乳化剂，将黄根二醇乳化成10%wt浓度的乳液。然后进一步配置成抗菌整理液，包括如下组分：姜黄根提取液（10wt%的有效成分）的浓度为30g/L，艾蒿提取液（市售精油）的浓度为5g/L，交联剂（柠檬酸和DL-2,3-二羟基苯甲酸以摩尔比2:1混合形成的组合物）的浓度为35g/L，次亚磷酸钠的浓度为3g/L，JFC的浓度为1g/L，溶剂为去离子水。

抗菌整理：在室温条件下，将棉织物浸渍于复合整理液中15min，二浸二轧，轧液率为80%，并在65℃的温度下预烘3min，使得整理液充分渗透到棉纤维内部，然后在135℃的温度下烘焙8min，固色；最后用去离子水清洗棉织物，去除浮色（多元羧酸、或其它为固定的提取物），自然风干。

实施例3

姜黄中的有效成分的提取：同实施例1。

复合整理液的配置：以质量比为2:1的十二烷基苯磺酸钠和吐温-80组成作为乳化剂，将姜黄根醇、黄根二醇按照1:2的比例混合，然后乳化成10%wt浓度的乳液。然后进一步配置成抗菌整理液，包括如下组分：姜黄根提取液（10wt%的有效成分）的浓度为30g/L，艾蒿提取液（市售精油）的浓度为5g/L，交联剂（柠檬酸和DL-2,3-二羟基苯甲酸以摩尔比2:1混合形成的组合物）的浓度为35g/L，次亚磷酸钠的浓度为3g/L，JFC的浓度为1g/L，溶剂为去离子水。

抗菌整理：在室温条件下，将棉织物浸渍于复合整理液中15min，二浸二轧，轧液率为80%，并在65℃的温度下预烘3min，使得整理液充分渗透到棉纤维内部，然后在135℃的温度下烘焙8min，固色；最后用去离子水清洗棉织物，去除浮色（多元羧酸、或其它为固定的提取物），自然风干。

检测例

各剪取实施例1～3整理后的棉布10×10cm三块,分别剪碎,进行抗菌性实验,并取同样大小的未处理的棉布，喷施75%浓度的医用酒精，作对比例，以及同样大小的未处理的布样，做空白例。

无菌操作下,接种金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和溶血性链球菌菌种，间隔一段时间，分次取样，并根据活菌计数原则，计算抑菌率。其中，抑菌率=（空白例平均菌落数-实施例或对比例平均菌落数）/空白例平均菌落数×100%），具体数据如下：（其中，抑菌率的单位%，另外，每一栏中3组数据分别为金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和溶血性链球菌的抑菌率）

从上表中可以看出，经过姜黄提取液处理后的棉织物对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌和溶血性链球菌具有很强的抑制作用，接近于医用酒精的杀菌效果，而且其杀菌持久性远高于酒精才杀菌效果。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。