阅读说明：本技术 一种抗菌棉麻织物的制备方法 (Preparation method of antibacterial cotton-linen fabric ) 是由 葛彦 傅海洪 汤佳鹏 赵士友 张秋娴 于 2020-06-01 设计创作，主要内容包括：本发明涉及纺织面料加工技术领域,公开了一种抗菌棉麻织物的制备方法,制备方法包括：将棉麻织物经碳酸钠溶液水煮处理,再经等离子处理后,浸渍在含有单萜醇、β-葡萄糖苷酶的反应液中反应使单萜醇接枝到纤维素上,之后水洗烘干制得抗菌棉麻织物。本发明制备得到的棉麻织物具有长效耐洗抗菌作用。(The invention relates to the technical field of textile fabric processing, and discloses a preparation method of an antibacterial cotton-linen fabric, which comprises the following steps: the antibacterial cotton and linen fabric is boiled in sodium carbonate solution, is subjected to plasma treatment, is soaked in a reaction solution containing monoterpene alcohol and beta-glucosidase to react, so that the monoterpene alcohol is grafted onto cellulose, and is washed with water and dried to obtain the antibacterial cotton and linen fabric. The cotton and linen fabric prepared by the invention has long-acting wash-resistant and antibacterial effects.)

一种抗菌棉麻织物的制备方法

技术领域

本发明涉及纺织面料加工技术领域，具体涉及一种抗菌棉麻织物的制备方法。

背景技术

单萜醇是单萜的醇类衍生物，单萜醇具有羟基，较萜类亲水性强，而且单萜醇具有类似萜类的生物活性。单萜醇中，香叶醇、橙花醇、松油醇和香茅醇是几种具有抗菌活性的代表物质。香叶醇对发须癣菌和奥杜安氏小孢子菌的最低抑菌浓度为0.39mg/mL；橙花醇对辣椒疫病菌的抑菌效果最好，EC₅₀为32.7668mg/L；松油醇对大肠杆菌的最小抑菌浓度和最小杀菌浓度均为0.78μl/mL；香茅醇具有抑制金黄色葡萄菌及伤寒杆菌活性。

通常萜类物质是烃类，没有活性基团，因此无法正常接枝到纤维织物上，只能通过微胶囊等小粒径材料吸附在织物表面，这种吸附的状态并不稳定，导致织物的耐洗牢度较差，进而导致织物的抗菌效果不理想。因此，有必要开发一种能让萜类物质牢固接枝在织物上并充分发挥其强效抗菌能力的方法，以制备得到具有长效耐洗抗菌作用的织物。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种抗菌棉麻织物的制备方法，该制备方法得到的棉麻织物具有长效耐洗抗菌作用。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种抗菌棉麻织物的制备方法，包括如下步骤：

S1.将棉麻织物利用碳酸钠溶液水煮后，水洗烘干，用等离子处理；

S2.配制反应液：将单萜醇、β-葡萄糖苷酶加入到缓冲液中，充分搅拌即得反应液；所述缓冲液为含有30％(v/v)丙酮的100mM pH5.0柠檬酸磷酸盐缓冲液；

S3.将步骤S1处理的棉麻织物浸渍于步骤S2制备得到的反应液中，37-45℃反应12-24h后，加入浓度为20-50g/L碳酸钠溶液使反应停止，取出棉麻织物并水洗，烘干，制得抗菌棉麻织物；在此步骤中，所述反应液与碳酸钠溶液的体积比为1:2-3。

优选的，步骤S1中，所述碳酸钠溶液的浓度为20-50g/L，所述碳酸钠溶液与所述棉麻织物的用量比为(8-10)L:1kg，所述水煮的时间为20-30min。

优选的，步骤S1中，所述等离子处理的条件为：气体采用氧气，处理功率为100-300W，压强为50-60Pa，处理时间为20-30min。

优选的，步骤S2中，所述单萜醇、β-葡萄糖苷酶和所述缓冲液的用量比为(0.6-1.2)g:(8-10)g:100mL。

优选的，步骤S2中，所述单萜醇为香叶醇、橙花醇、松油醇和香茅醇中的一种。

优选的，步骤S2中，所述β-葡萄糖苷酶为苦杏仁β-葡萄糖苷酶、黑曲霉β-葡萄糖苷酶、里氏木霉β-葡萄糖苷酶和莫氏假丝酵母β-葡萄糖苷酶中的一种。

优选的，步骤S2中，所述β-葡萄糖苷酶的比活力为45-80U/mg。

优选的，步骤S3中，所述步骤S1处理的棉麻织物在所述反应液中的浴比为1:30-50。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明将预处理后的棉麻织物浸渍在配制的反应液中制备抗菌棉麻织物，反应液中的β-葡萄糖苷酶具有合成糖苷键的活性，故可以在无需活化糖基的条件下，直接将单萜醇通过合成糖苷键接枝到棉麻织物的纤维素分子上，进而制备得到的抗菌棉麻织物可利用其接枝的单萜醇的疏水端破坏微生物的细胞膜，达到变性蛋白质并触杀微生物的目的，反应液中的丙酮具有类似表面活性剂的作用，利用丙酮能够将疏水的单萜醇带入水中，又能避免因引入表面活性剂导致β-葡萄糖苷酶水化层破坏而失活，使棉麻织物具有长效耐洗抗菌作用。本发明制备方法工艺简单，可操作性强。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

β-葡萄糖苷酶比活力测定：利用索莱宝公司的β-葡萄糖苷酶测定试剂盒和BCA蛋白质含量测定试剂盒按说明书步骤进行测定。

单萜醇含量测定：用GC-MS法对单萜醇成分进行含量测定，进样量：1.0μL，不分流进样；进样口温度250℃；载气：高纯氮气(≥99.999％)，流量：1.0mL/min；HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.32mm，0.25μm)；柱温升温程序如下：初始温度50℃，保持2min，10℃/min升至90℃，以5℃/min升至130℃，再以20℃/min升至240℃，保持1min。质谱条件：EI离子源，电子能量70eV；离子源温度：230℃；扫描范围：50-500amu。SIM模式，监测离子包括：m/z121，123，136和138，其中橙花醇、香叶醇和松油醇的特征离子均为m/z121和136，香茅醇的特征离子为m/z123和138。

实施例1

(1)预处理：将100g棉麻织物放入0.9L浓度为35g/L的碳酸钠溶液中水煮25min后，水洗烘干，用等离子处理，等离子处理条件为：气体采用氧气，处理功率为200W，压强为55Pa，处理时间为25min；

(2)将0.9g松油醇、9g比活力为60U/mg的苦杏仁β-葡萄糖苷酶加入100mL含有30％(v/v)丙酮的100mM pH5.0柠檬酸磷酸盐缓冲液，充分搅拌即得反应液；

(3)将2.5g步骤(1)预处理得到的棉麻织物浸渍于100mL步骤(2)制得的反应液中，40℃下反应18h，添加250mL的浓度为35g/L的碳酸钠溶液，停止反应，取出棉麻织物并水洗，烘干，制得抗菌棉麻织物。

实施例2

(1)预处理：将100g棉麻织物放入0.8L浓度为20g/L的碳酸钠溶液中水煮30min后，水洗烘干，用等离子处理，等离子处理条件为：气体采用氧气，处理功率为100W，压强为50Pa，处理时间为20min；

(2)将0.6g香叶醇、8g比活力为45U/mg的黑曲霉β-葡萄糖苷酶加入100mL含有30％(v/v)丙酮的100mM pH5.0柠檬酸磷酸盐缓冲液，充分搅拌即得反应液；

(3)将3g步骤(1)预处理得到的棉麻织物浸渍于90mL步骤(2)制得的反应液中，37℃下反应12h，添加180mL的浓度为20g/L的碳酸钠溶液，停止反应，取出棉麻织物并水洗，烘干，制得抗菌棉麻织物。

实施例3

(1)预处理：将100g棉麻织物放入1L浓度为50g/L的碳酸钠溶液中水煮20min后，水洗烘干，用等离子处理，等离子处理条件为：气体采用氧气，处理功率为300W，压强为60Pa，处理时间为30min；

(2)将1.2g橙花醇、10g比活力为80U/mg的里氏木霉β-葡萄糖苷酶加入100mL含有30％(v/v)丙酮的100mM pH5.0柠檬酸磷酸盐缓冲液，充分搅拌即得反应液；

(3)将2g步骤(1)预处理得到的棉麻织物浸渍于100mL步骤(2)制得的反应液中，45℃下反应24h，添加300mL的浓度为50g/L的碳酸钠溶液，停止反应，取出棉麻织物并水洗，烘干，制得抗菌棉麻织物。

实施例4

(1)预处理：将100g棉麻织物放入0.8L浓度为40g/L的碳酸钠溶液中水煮30min后，水洗烘干，用等离子处理，等离子处理条件为：气体采用氧气，处理功率为100W，压强为60Pa，处理时间为20min；

(2)将0.8g香茅醇、8g比活力为55U/mg的莫氏假丝酵母β-葡萄糖苷酶加入100mL含有30％(v/v)丙酮的100mM pH5.0柠檬酸磷酸盐缓冲液，充分搅拌即得反应液；

(3)将2g步骤(1)预处理得到的棉麻织物浸渍于100mL步骤(2)制得的反应液中，42℃下反应16h，添加200mL的浓度为40g/L的碳酸钠溶液，停止反应，取出棉麻织物并水洗，烘干，制得抗菌棉麻织物。

对比例1(未加苦杏仁β-葡萄糖苷酶)

(1)预处理：将100g棉麻织物放入0.9L浓度为35g/L的碳酸钠溶液中水煮25min后，水洗烘干，用等离子处理，等离子处理条件为：气体采用氧气，处理功率为200W，压强为55Pa，处理时间为25min；

(2)将0.9g松油醇加入到100mL含有30％(v/v)丙酮的100mM pH5.0柠檬酸磷酸盐缓冲液中，充分搅拌即得反应液；

(3)将2.5g步骤(1)预处理的棉麻织物浸渍于100mL步骤(2)制得的反应液中，40℃下反应18h，添加250mL的浓度为35g/L的碳酸钠溶液，停止反应，取出棉麻织物并水洗，烘干，制得抗菌棉麻织物。

对比例2(未加丙酮)

(1)预处理：将100g棉麻织物放入0.9L浓度为35g/L的碳酸钠溶液中水煮25min后，水洗烘干，用等离子处理，等离子处理条件为：气体采用氧气，处理功率为200W，压强为55Pa，处理时间为25min；

(2)将0.9g松油醇、9g比活力为60U/mg苦杏仁β-葡萄糖苷酶加入到100mL 100mMpH5.0柠檬酸磷酸盐缓冲液中，充分搅拌即得反应液；

(3)将2.5g步骤(1)预处理的棉麻织物浸渍于100mL步骤(2)制得的反应液中，40℃下反应18h，添加250mL的浓度为35g/L的碳酸钠溶液，停止反应，取出棉麻织物并水洗，烘干，制得抗菌棉麻织物。

计算松油醇的利用率

经GC-MS测定实施例1与对比例1反应液反应前后的松油醇浓度并计算其利用率，实施例1中的松油醇利用率达到89.14％，而对比例1仅为12.47％，说明实施例1中，在苦杏仁β-葡萄糖苷酶催化作用下，大部分的松油醇被接枝到棉麻织物中。

抗菌测试方法

抗菌整理耐洗性测试，具体步骤如下(以洗涤次数为1次进行示例)：在40℃的条件下，按浴比1:50采用浓度为4g/L的标准合成洗涤剂对实施例1～3和对比例1～3制备得到的抗菌棉麻织物进行洗涤，洗涤时间为10min，洗涤结束后将抗菌棉麻织物取出并用冷水清洗，晾干。重复上述步骤数次，得到不同洗涤次数的抗菌棉麻织物。随后根据AATCC100-2004标准检验抗菌棉麻织物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌效果。不同洗涤次数下，不同实施例和对比例制备的抗菌棉麻织物的抑菌效果见表1。

表1抗菌整理样品的抑菌性能

从表1可知：与对比例比较，经本发明方法处理的棉麻织物经单萜醇接枝后对革兰氏阳性菌、阴性菌及真菌均具有更好的抗菌性能，且耐洗性大大增强。

本发明提供了一种抗菌棉麻织物的制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。