阅读说明：本技术 一种木质基选择性近红外吸收材料的制备方法 (Preparation method of wood-based selective near-infrared absorbing material ) 是由 *** 陆袁威 王美琪 田雪峰 廖圆圆 于 2020-06-24 设计创作，主要内容包括：一种木质基选择性近红外吸收材料的制备方法,它属于木材改性技术领域,具体涉及一种透明木材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有透明木材不具备近红外吸收特性。制备方法：一、去除发色基团得到去木素木材基板；二、制备掺有近红外吸热材料的树脂；三、将去木素木材基板浸渍到掺有近红外吸热材料的树脂中,再加入固化剂和乙醇,先通过真空渗透-加压渗透循环处理,再常压固化,得到木质基选择性近红外吸收材料。优点：一、透光率可达到85％以上,近红外吸收率超过85％；二、极大程度的增强木材的机械性能,导热系数仅为0.175W/(m·K)；三、成本低、工艺简单、制备周期短。本发明主要用于制备木质基选择性近红外吸收材料。(A preparation method of a wood-based selective near-infrared absorbing material belongs to the technical field of wood modification, and particularly relates to a preparation method of a transparent wood material. The invention aims to solve the problem that the existing transparent wood does not have the near-infrared absorption characteristic. The preparation method comprises the following steps: firstly, removing chromophoric groups to obtain a delignified wood substrate; secondly, preparing resin doped with near-infrared heat-absorbing materials; and thirdly, soaking the delignified wood substrate into the resin doped with the near-infrared heat-absorbing material, adding a curing agent and ethanol, performing vacuum permeation-pressure permeation cyclic treatment, and curing at normal pressure to obtain the wood-based selective near-infrared absorbing material. The advantages are that: firstly, the light transmittance can reach more than 85 percent, and the near infrared absorption rate exceeds 85 percent; secondly, the mechanical property of the wood is enhanced to a great extent, and the heat conductivity coefficient is only 0.175W/(m.K); thirdly, the cost is low, the process is simple and the preparation period is short. The method is mainly used for preparing the wood-based selective near-infrared absorption material.)

一种木质基选择性近红外吸收材料的制备方法

技术领域

本发明属于木材改性技术领域，具体涉及一种透明木材料的制备方法。

背景技术

木材是一种机械强度高、导热率低和本身具有很多微纳孔隙结构的天然高分子材料。其主要化学组成为纤维素、半纤维素和木质素。目前，国内外对于木材的透明化改性的研究很少，且普遍都面临着聚合物渗透不足的问题采用单独真空渗透或加压渗透，成本较高且渗透效果较差，且现有透明木材不具备近红外吸收特性。

发明内容

本发明的目的是要解决现有透明木材不具备近红外吸收特性，而提供一种木质基选择性近红外吸收材料的制备方法。

一种木质基选择性近红外吸收材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、去除木材中发色基团，得到去木素木材基板；

二、将金属钨有机螯合物和氧化钨纳米线作为近红外吸收剂掺入树脂中，得到掺有近红外吸热材料的树脂，所述掺有近红外吸热材料的树脂中氧化钨纳米线的质量分数为0.03％～1％，所述掺有近红外吸热材料的树脂中金属钨有机螯合物的质量分数为3％～15％；

三、将去木素木材基板浸渍到掺有近红外吸热材料的树脂中，再加入固化剂和乙醇，并混匀，先通过真空渗透-加压渗透循环处理1h～2h，再常压固化8h～24h，得到木质基选择性近红外吸收材料；所述真空渗透-加压渗透循环处理的单次处理具体过程如下：先在真空压强为0.05atm～0.1atm下真空渗透5min，再在加压压强为7atm～8atm下加压渗透5min；所述掺有近红外吸热材料的树脂与固化剂的体积比为3～4:1；所述掺有近红外吸热材料的树脂与乙醇的体积比为90～100:1。

本发明原理及优点：一、本发明制备的木质基选择性近红外吸收材料不但具有较高的透光率(透光率可达到80％以上)，还具有极强的近红外光吸收能力(近红外吸收率超过85％)，能够捕获大量的太阳能辐射热；二、本发明在保持木材原有的纤维结构情况下，填充与纤维素折射率相近的聚合物，一方面可以提高木材的透光性，同时极大程度的增强木材的机械性能，保温性能，导热系数仅为0.175W/(m·K)；三、本发明制备方法成本低、工艺简单、制备周期短，可以进行商品化生产加工。将其运用在节能建筑等领域中会发挥很好的社会价值。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种木质基选择性近红外吸收材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、去除木材中发色基团，得到去木素木材基板；

二、将金属钨有机螯合物和氧化钨纳米线作为近红外吸收剂掺入树脂中，得到掺有近红外吸热材料的树脂，所述掺有近红外吸热材料的树脂中氧化钨纳米线的质量分数为0.03％～1％，所述掺有近红外吸热材料的树脂中金属钨有机螯合物的质量分数为3％～15％；

三、将去木素木材基板浸渍到掺有近红外吸热材料的树脂中，再加入固化剂和乙醇，并混匀，先通过真空渗透-加压渗透循环处理1h～2h，再常压固化8h～24h，得到木质基选择性近红外吸收材料；所述真空渗透-加压渗透循环处理的单次处理具体过程如下：先在真空压强为0.05atm～0.1atm下真空渗透5min，再在加压压强为7atm～8atm下加压渗透5min；所述掺有近红外吸热材料的树脂与固化剂的体积比为3～4:1；所述掺有近红外吸热材料的树脂与乙醇的体积比为90～100:1。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中去除木材中发色基团具体过程如下：①、先将木材薄板在温度为103～105℃下干燥12h～14h，得到干燥后木材薄板；②、将干燥后木材薄板浸入去木素液中，并利用冰醋酸将去木素液的pH调至4～5，然后在水浴温度为75～95℃下处理8h～12h，得到处理后木材；所述去木素液为质量分数为2.5％～3.5％的亚氯酸钠溶液；③、采用质量分数为7～25％的双氧水对处理后木材进行漂白处理，得到漂白后木材；④、将漂白后木材先用去离子水冲洗10s～30s，再采用脱水剂进行抽提脱水，得到去木素木材基板。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤①中所述木材薄板的材质为椴木，密度为500kg/m³～550kg/m³。其他与具体实施方式二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三之一不同点是：步骤①中所述脱水剂为乙醇与丙酮混合溶液，由丙酮和质量分数为99.5％的乙醇按照体积比为1:1混合而成。其他与具体实施方式二或三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述金属钨有机螯合物是按以下步骤制备的：将六氯化钨与磷酸三丁酯混匀，然后在温度为75～85℃下加热搅拌反应15min～20min，即得到金属钨有机螯合物；所述六氯化钨的质量与磷酸三丁酯的体积比为1g:100mL。其他与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述氧化钨纳米线是按以下步骤制备的：将六氯化钨放入无水乙醇，然后置于高压反应釜中，在温度为180℃条件下反应10h～15h，得到氧化钨纳米线，所述氧化钨纳米线的化学式为WO_2.72；所述六氯化钨的质量与无水乙醇的体积比为(0.1～0.12)g:20mL。其他与具体实施方式一至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述氧化钨纳米线的粒径为20nm～40nm。其他与具体实施方式一至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述树脂为苄醇的复合树脂、2,2’-[(1-甲基亚乙基)双(4,1-亚苯基甲醛)]双环氧乙烷的均聚物或α-(2-氨甲基乙基)-ω-(2-氨甲基乙氧基)聚[氧(甲基-1,2-亚乙基)]。其他与具体实施方式一至七相同。

本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。

采用下述试验验证本发明效果

实施例1：一种木质基选择性近红外吸收材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、去除木材中发色基团，得到去木素木材基板；

二、将金属钨有机螯合物和氧化钨纳米线作为近红外吸收剂掺入树脂中，得到掺有近红外吸热材料的树脂，所述掺有近红外吸热材料的树脂中氧化钨纳米线的质量分数为2.5％，所述掺有近红外吸热材料的树脂中金属钨有机螯合物的质量分数为15％；

三、将去木素木材基板浸渍到掺有近红外吸热材料的树脂中，再加入固化剂和乙醇，并混匀，先通过真空渗透-加压渗透循环处理1h，再常压固化8h，得到木质基选择性近红外吸收材料；所述真空渗透-加压渗透循环处理单次处理具体过程如下：先在真空压强为0.07atm下真空渗透5min，再在加压压强为7.5atm下加压渗透5min；所述掺有近红外吸热材料的树脂与固化剂的体积比为3.5:1；所述掺有近红外吸热材料的树脂与乙醇的体积比为95:1。

本实施步骤一中去除木材中发色基团具体过程如下：①、先将木材薄板在温度为103℃下干燥12h，得到干燥后木材薄板；所述木材薄板的材质为椴木，密度为515.4kg/m³；②、将干燥后木材薄板浸入去木素液中，并利用冰醋酸将去木素液的pH调至4.6，然后在水浴温度为85℃下处理11h，得到处理后木材；所述去木素液为质量分数为3.0％的亚氯酸钠溶液；③、采用质量分数为7％的双氧水对处理后木材进行漂白处理，得到漂白后木材；④、将漂白后木材先用去离子水冲洗10s，再采用脱水剂进行抽提脱水，得到去木素木材基板；所述脱水剂为乙醇与丙酮混合溶液，由丙酮和质量分数为99.5％的乙醇按照体积比为1:1混合而成。

本实施步骤二中所述金属钨有机螯合物是按以下步骤制备的：将六氯化钨与磷酸三丁酯混匀，然后在温度为80℃下加热搅拌反应15min，即得到金属钨有机螯合物；所述六氯化钨的质量与磷酸三丁酯的体积比为1g:100mL。

本实施步骤二中所述氧化钨纳米线是按以下步骤制备的：将六氯化钨放入无水乙醇，然后置于高压反应釜中，在温度为180℃条件下反应12h，得到氧化钨纳米线，所述氧化钨纳米线的化学式为WO_2.72；所述六氯化钨的质量与无水乙醇的体积比为0.1g:20mL；所述氧化钨纳米线的粒径为20nm～40nm。

本实施步骤二中所述树脂为2,2’-[(1-甲基亚乙基)双(4,1-亚苯基甲醛)]双环氧乙烷的均聚物。

对实施例1得到的木质基选择性近红外吸收材料进行可见光透过率检测，可知可见光透过率为80％

对实施例1得到的木质基选择性近红外吸收材料进行近红外吸收率检测，可知近红外吸收率为85％

对实施例1得到的木质基选择性近红外吸收材料进行导热系数检测，可知导热系数为0.175W/(m·K)。