阅读说明：本技术 一种佳乐麝香废铝盐水的处理方法 (Method for treating galaxolide musk waste aluminum salt water ) 是由 程光锦 易建康 吕祖鹏 方智中 于 2020-07-21 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种佳乐麝香废铝盐水的处理方法,其特征在于包括如下步骤：(1)佳乐麝香废铝盐水连续打入蒸发釜中,升温至60-90℃进行蒸发,蒸发得到的甲醇气体经冷凝回收；(2)脱除甲醇后,将蒸发釜降至10-25℃,向蒸发釜中加入萃取剂氯苯进行萃取脱除重组分,控制废铝盐水和氯苯的质量比5-10:1；(3)萃取后,将上层氯苯相抽至萃取剂罐子蒸发回收氯苯；下层聚铝水相利用共沸原理,控制共沸温度在90-95℃,将微量萃取剂和水共沸蒸出,最后得到成品聚铝水。本发明的优点：减少三废,将废弃铝盐水制成合格聚铝水,降低了生产成本；使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化,增加了企业经济效益。(The invention relates to a method for treating galaxolide waste aluminum salt water, which is characterized by comprising the following steps: (1) continuously pumping the galaxolide waste aluminum salt water into an evaporation kettle, heating to 60-90 ℃ for evaporation, and condensing and recovering methanol gas obtained by evaporation; (2) after removing methanol, reducing the temperature of the evaporation kettle to 10-25 ℃, adding an extracting agent chlorobenzene into the evaporation kettle for extraction to remove heavy components, and controlling the mass ratio of the waste aluminum salt water to the chlorobenzene to be 5-10: 1; (3) after extraction, pumping the chlorobenzene phase on the upper layer to an extractant tank for evaporating and recovering chlorobenzene; and (3) utilizing the azeotropic principle to control the azeotropic temperature at 90-95 ℃ to evaporate the trace extracting agent and water in an azeotropic manner to obtain the finished polyaluminium water. The invention has the advantages that: the three wastes are reduced, and the waste aluminum salt water is prepared into qualified polyaluminium water, so that the production cost is reduced; the reaction efficiency and the material utilization rate of the whole production flow are optimized, and the economic benefit of enterprises is increased.)

一种佳乐麝香废铝盐水的处理方法

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种佳乐麝香废铝盐水的处理方法。

背景技术

佳乐麝香（英文名: Galaxolide）是在60年代由国际香料香精公司（IFF）开发成功的第一种合成麝香,分子量258.4， 沸点129℃ (107Pa)，化学名称为1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五-γ-2-苯并吡喃，具有强烈而持久的麝香香气，并伴有木香香气，广泛用作化妆品、皂用香精等行业。

在佳乐麝香实际工业化生产中，1分子的六甲基茚满醇（GLA)和1分子甲缩醛在三氯化铝/氯苯溶剂催化下反应会生成1分子佳乐麝香和2分子的甲醇，之后反应液加入大量的水用以除去甲醇和三氯化铝，分出下层废铝盐水（甲醇、聚铝、盐酸、水、氯化铝）后得到上层得到佳乐麝香粗品液体。

佳乐麝香生产中废铝盐水的产量较大，一吨佳乐麝香约产生3吨废铝盐水，如果常规方法蒸发（蒸发浓缩、结晶出盐）就需要3吨蒸汽，然后得到1吨多左右铝盐膏状物；按照蒸汽200元/吨，需要600元，1吨铝盐膏状物按照固体废盐5000元/吨送有固废资质加上运输等费用，其处理费用达到6000元，大大影响的佳乐麝香产品的发展 所以必须要除去其中有机物，变废为宝得到合格的聚铝水絮凝剂。

发明内容

本发明是为了将合成佳乐麝香反应中的废铝盐水进行提纯，得到合格的聚铝水，提供一种佳乐麝香废铝盐水的处理方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种佳乐麝香废铝盐水的处理方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）佳乐麝香废铝盐水（甲醇4-6%、折Al₂O₃ 7-9%，国标聚铝水以折氧化铝为标准、盐酸0.05-1.5%、氯苯0.05-1.5%）连续打入蒸发釜中，升温至60-90℃进行蒸发，蒸发得到的甲醇气体经冷凝（-10-30℃）回收；

2）脱除甲醇后，将蒸发釜降至10-25℃，向蒸发釜中加入萃取剂氯苯进行萃取脱除重组分，控制废铝盐水和氯苯的质量比5-10:1；

3）萃取后，将上层氯苯相抽至萃取剂罐子蒸发回收氯苯；下层聚铝水相利用共沸原理，控制共沸温度在90-95℃，将微量萃取剂和水共沸蒸出，最后得到成品聚铝水（折氧化铝含量11%，COD小于500）。

本发明的优点：减少三废，将废弃铝盐水制成合格聚铝水，降低了生产成本；使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，增加了企业经济效益。

合格的聚铝水按照铝含量可以卖给污水站做絮凝剂使用，每1%含铝量价格在20元，11%含铝每吨220元，生产一吨佳乐产生3吨该水， 生产每吨佳乐麝香节约660元，按照佳乐麝香4万成本计算，减少近1.5%成本。若不采用本发明所述方法进行处理，3吨该水作为废盐水处理费用需要6000元，则采用本发明所述方法回收废铝盐水实际节约7600元左右。

附图说明

图1是本发明的工艺流程简图。

具体实施方式

结合图1，对本发明作进一步说明，一种佳乐麝香废铝盐水的处理方法，具体实施步骤如下：

实施例1

1.打开蒸发釜进料阀门，开启进料泵，向蒸发釜内打入6.5t佳乐麝香废铝盐水，开启蒸汽，升温至90℃，期间废甲醇气体不断通过冷凝器冷凝（20℃）回收，待冷凝器视镜未见明显液体下流后，即脱除轻组分结束，得轻组分500kg（65%的甲醇）；

2.脱轻组分结束后，将蒸发釜釜内降温到10℃，泵入氯苯萃取剂1吨入蒸发釜，搅拌2小时，静置2小时，将上层氯苯相抽至氯苯储罐，下层废铝盐水留在蒸发釜中；

3.打开搅拌，打开蒸汽，缓慢升温蒸发釜至90℃，开始共沸，带出的氯苯/水气体经冷凝后送至分水罐中；当蒸发釜温度升到95℃后，关闭蒸汽，开启循环水，将蒸发釜内降温至常温，将蒸发釜内聚铝水（折氧化铝含量11%，COD 500）放入聚铝水罐。

实施例2

1.打开蒸发釜进料阀门，开启进料泵，向蒸发釜内打入6.5t佳乐麝香废铝盐水，开启蒸汽，升温至95℃，期间废甲醇气体不断通过冷凝器冷凝（10℃）回收，待冷凝器视镜未见明显液体下流后，即脱除轻组分结束，得轻组分600kg（65%的甲醇）；

2.脱轻组分结束后，将蒸发釜釜内降温到10℃，泵入氯苯萃取剂1.5吨入蒸发釜，搅拌2小时，静置2小时，将上层氯苯相抽至氯苯储罐，下层铝水留在蒸发釜中；

3.打开搅拌，打开蒸汽，缓慢升温蒸发釜至95℃，开始共沸，带出的氯苯/水气体经冷凝后送至分水罐中；当蒸发釜温度升到100℃后，关闭蒸汽，开启循环水，将蒸发釜内降温至常温，将蒸发釜内聚铝水（折氧化铝含量11%，COD 400）放入聚铝水罐。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。