一种低voc聚酯纤维的生产方法及装置
阅读说明：本技术 一种低voc聚酯纤维的生产方法及装置 (Production method and device of low-VOC (volatile organic compound) polyester fiber ) 是由 常玉 孙华平 陈培 夏峰伟 戴志彬 周倩 于 2020-04-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种低VOC聚酯纤维的生产方法及装置。该方法以对苯二甲酸、乙二醇为主要原料,钛或锑系金属化合物作为聚合催化剂,制备聚酯熔体特性粘度为(0.55-0.70)dL/g；将最终熔体泵出口的熔体分流(10～40)％通过均质混合器与高浓度磷系稳定剂混合,稳将混合后熔体再输送到终缩反应釜,从底部进入与终缩釜中熔体混合。熔体采用水下造粒-结晶切直接获得球形粒子,经过VOC脱除反应,输送至螺杆挤出机进行熔融纺丝,最终获得聚酯纤维制品,苯类VOC下降(2～20)％,醛类VOC下降(20～30)％。(The invention relates to a production method and a device of low VOC polyester fiber. The method takes terephthalic acid and ethylene glycol as main raw materials, and takes titanium or antimony metal compound as a polymerization catalyst to prepare the polyester with the melt intrinsic viscosity of (0.55-0.70) dL/g; and (3) shunting (10-40)% of the melt at the outlet of the final melt pump to be mixed with the high-concentration phosphorus stabilizer through a homogenizing mixer, conveying the mixed melt to a final reduction reaction kettle, and mixing the melt from the bottom and the melt in the final reduction kettle. The melt is directly subjected to underwater granulation-crystallization cutting to obtain spherical particles, and the spherical particles are conveyed to a screw extruder for melt spinning through VOC removing reaction, so that a polyester fiber product is finally obtained, wherein benzene VOC is reduced by 2-20% and aldehyde VOC is reduced by 20-30%.)
技术领域
本发明涉及聚酯领域，具体涉及一种低VOC聚酯纤维的生产方法及装置。
背景技术
聚酯纤维具有断裂强度高、弹性模量高、热定型性能优异、耐热性耐光性好、耐酸碱腐蚀性好等一系列优良性能，广泛应用于服装、家纺、建筑和车用内饰领域。但是聚酯纤维材料在生产和使用过程中会释放出挥发性有机化合物(volatile organic compound，VOC)，VOC一部分来源于合成过程中热降解产生的苯类、醛类物质，另一部分来源于后期加工处理过程中加入的染料、助剂和油剂等，对人体产生一定的危害。
生产聚酯纤维一般是通过现有技术连续熔融直纺或者间歇纺，熔融直纺是经熔融聚合之后将熔体经管道输送到纺丝腔体；间歇纺是通过熔融聚合造粒之后进行干燥预结晶，再通过螺杆挤出机熔融纺丝。对于直接纺丝，熔体输送过程中催化剂将继续催化降解反应，产生大量VOC气体；间歇纺丝聚酯粒子经干燥预结晶并且再熔融纺丝过程中在热和氧的作用下生成较多苯类醛类物质。
目前，去除VOC的传统方法有：1)物理吸附法，在体系中加入物理吸附剂，如CN105037941B采用硅藻土、活性炭等吸附剂，优点是添加容易，但是吸附过程可逆，在加热和光照下会二次释放VOC；2)化学吸附法，在体系中加入VOC有机驱除剂来降低VOC释放量，如CN101255252B采用异丙醇来降低VOC，但是容易引发其他副反应，相容性低，持久性差，影响聚酯产品性能；3)组合法，在体系中加入热稳定剂、抗氧剂和吸附剂，CN108486766A采用抗氧剂1010和吸附剂协同作用，实现降低VOC的目的。
现有专利主要通过后加工热定型阶段加入吸附剂和热稳定剂，存在吸附可逆、二次释放、相容性差、发生副反应等问题。本发明从聚酯熔融聚合完成阶段加入热稳定剂使催化剂失活角度，开发一种新的生产方法，可以更有效的降低聚酯纤维中VOC含量。
发明内容
本发明提供一种低VOC聚酯纤维的生产方法及装置，在聚酯熔融聚合终缩釜通过加入过量热稳定剂与聚酯催化剂络合，使催化剂丧失催化活性，避免在后道生产及加工过程中催化降解作用，达到降低聚酯纤维中VOC含量的目的。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种低VOC聚酯纤维的生产方法，该方法是以对苯二甲酸、乙二醇为原料，钛、锑或锗系金属化合物作为聚合催化剂，在终缩釜中进行反应制备得到特性粘度为(0.55-0.70)dL/g的聚酯熔体；将与终缩釜相连的熔体泵出口熔体分流，其中一部分输送至均质混合器中与稳定剂混合，将混合后的熔体再输送至终缩釜并与终缩釜中的熔体混合均匀，另一部分直接输送至造粒机中进行造粒，得到结晶度在36-38％结晶球形颗粒，结晶颗粒送入VOC脱除反应器，在VOC脱除反应器中：脱醛温度140-170℃，停留时间10～20小时；最终聚酯粒子特性粘度为0.75-0.87dL/g，AA值小于0.5μg/g；将聚酯粒子经干燥后，进行熔融纺丝、牵伸、热定型工序，从而得到聚酯短纤维。
在一些具体的技术方案中：熔体泵出口熔体进行分流，5％～30％的熔体输送至均质混合器中，剩余部分熔体输送至造粒机中进行造粒。
本发明技术方案中：在均质混合器中稳定剂的浓度为50-500μg/g，所述的稳定剂为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、磷酰基乙酸三乙酯和磷酸二苯基异辛酯中的一种或几种。
一种用于实现上述方法的装置，该装置包括终缩釜，均质混合器以及VOC脱除反应器，所述终缩釜尾部的出料端通过熔体泵相连，熔体泵的一个输出端通过均质混合器与终缩釜相连，另一个输出端通过造粒机与VOC脱除反应器，所述的VOC脱除反应器与纺丝设备相连。
上述装置中：所述的终缩釜为横向设置，左侧为其头部，右侧为其尾部，所述的均质混合器与终缩釜相连的位置位于终缩釜尾部出料端的左端。
上述装置中：终缩釜尾部出料口的出口与终缩釜的横截面积的比为1：10～1：15。
本发明还提供了另一种低VOC聚酯纤维的生产方法，该方法是以对苯二甲酸、乙二醇为原料，钛、锑或锗系金属化合物作为聚合催化剂，在终缩釜中进行反应制备得到特性粘度为(0.55-0.70)dL/g的聚酯熔体；将与终缩釜相连的熔体泵出口熔体分流，其中一部分输送至均质混合器中与稳定剂混合，将混合后的熔体再输送至终缩釜并与终缩釜中的熔体混合均匀，另一部分直接输送至纺丝设备，经过前纺、后纺牵伸和热定型工序，得到聚酯短纤维。
在一些具体的技术方案中：熔体泵出口熔体进行分流，5％～30％的熔体输送至质混合器中，剩余部分熔体输送至纺丝设备中进行纺丝。
本发明技术方案中：在均质混合器中稳定剂的浓度为50-500μg/g，所述的稳定剂为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、磷酰基乙酸三乙酯和磷酸二苯基异辛酯中的一种或几种。
一种用于实现上述方法的装置：该装置包括终缩釜和均质混合器，所述终缩釜尾部的出料端通过熔体泵相连，熔体泵的一个输出端通过均质混合器与终缩釜相连，另一个输出端与纺丝设备，经过前纺、后纺牵伸和热定型工序，得到聚酯短纤维。
本发明技术方案中：所述的终缩釜为横向设置，左侧为其头部，右侧为其尾部，所述的均质混合器与终缩釜相连的位置位于终缩釜尾部出料端的左端。
本发明技术方案中：终缩釜尾部出料口的出口与终缩釜的横截面积的比为1：10～1：15。
本发明的有益效果：
本发明制备方法简单，容易实现工业化生产。且制备到的聚酯纤维中VOC含量下降20～30％。
附图说明
图1为本发明生产工艺的一种示意图。
图2为本发明生产工艺的另一种示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
如图1，一种低VOC聚酯纤维生产装置，该装置包括终缩釜，均质混合器以及VOC脱除反应器，所述终缩釜尾部的出料端通过熔体泵相连，熔体泵的一个输出端通过均质混合器与终缩釜相连，另一个输出端通过造粒机与VOC脱除反应器，所述的VOC脱除反应器与纺丝设备相连。所述的终缩釜为横向设置，左侧为其头部，右侧为其尾部，所述的均质混合器与终缩釜相连的位置位于终缩釜尾部出料端的左端。终缩釜尾部出料口与终缩釜的横截面积的比为1：10(实施例1)，1：12(实施例2)，1：13(实施例3)。
如图2，一种低VOC聚酯纤维生产装置，该装置包括终缩釜和均质混合器，所述终缩釜尾部的出料端通过熔体泵相连，熔体泵的一个输出端通过均质混合器与终缩釜相连，另一部分直接输送至纺丝设备，经过前纺、后纺牵伸和热定型工序，得到聚酯短纤维。所述的终缩釜为横向设置，左侧为其头部，右侧为其尾部，所述的均质混合器与终缩釜相连的位置位于终缩釜尾部出料端的左端。终缩釜尾部出料口与终缩釜的横截面积的比为1：10(实施例4)。
对比例
在聚酯生产线上，以对苯二甲酸、乙二醇为主原料，打浆釜内同时添加聚合催化剂、醚抑制剂；由第二酯化釜添加热稳定剂浓磷酸(P含量聚酯总重15μg/g)，通过熔融聚合的方法制备纤维级基础切片，特性粘度0.630dL/g。纤维级基础切片经过预结晶、干燥工序，输送至螺杆挤出机经纺丝箱体进行卷绕牵伸热定型等工序，最终获得聚酯纤维制品，品质量指标见表1。
实施例1
在聚酯生产线上，以对苯二甲酸、乙二醇为原料，终缩釜内同时添加聚合催化剂、醚抑制剂，采用现有酯化、聚合工艺制备聚酯熔体，当聚酯熔体粘度达到0.55dL/g时，经熔体泵将熔体输出，在熔体泵出口分流10％熔体通过均质混合器与磷酸二苯基异辛酯稳定剂(P含量占终聚釜聚酯总重50μg/g)混合，将混合后熔体再输送到终缩釜，从底部进入与终缩釜中熔体混合。其余90％熔体进入水下造粒机，获得聚酯颗粒，将该聚酯颗粒经管道送至VOC脱除反应器中，反应器物料温度140℃，停留时间10小时，输送至螺杆挤出机经纺丝箱体进行卷绕牵伸热定型工序，最终获得聚酯纤维制品，产品质量指标见表1。
实施例2
在聚酯生产线上，以对苯二甲酸、乙二醇为原料，终缩釜内同时添加聚合催化剂、醚抑制剂，采用现有酯化、聚合工艺制备聚酯熔体，当聚酯熔体粘度达到0.60dL/g时，经熔体泵将熔体输出，在熔体泵出口分流20％熔体通过均质混合器与磷酸三甲酯稳定剂(P含量占终聚釜聚酯总重100μg/g)混合，将混合后熔体再输送到终缩釜，从底部进入与终缩釜中熔体混合。其余80％熔体进入水下造粒机，获得聚酯颗粒，将该聚酯颗粒经管道送至VOC脱除反应器中，反应器物料温度160℃，停留时间15小时，输送至螺杆挤出机经纺丝箱体进行卷绕牵伸热定型工序，最终获得聚酯纤维制品，产品质量指标见表1。
实施例3
在聚酯生产线上，以对苯二甲酸、乙二醇为原料，终缩釜内同时添加聚合催化剂、醚抑制剂。采用现有酯化、聚合工艺制备聚酯熔体，当聚酯熔体粘度达到0.64dL/g时，经熔体泵将熔体输出，在熔体泵出口分流40％熔体通过均质混合器与磷酸三苯酯稳定剂(P含量占终聚釜聚酯总重300μg/g)混合，将混合后熔体再输送到终缩釜，从底部进入与终缩釜中熔体混合。其余60％熔体进入水下造粒机，获得聚酯颗粒，将该聚酯颗粒经管道送至VOC脱除反应器中，反应器物料温度170℃，停留时间20小时，输送至螺杆挤出机经纺丝箱体进行卷绕牵伸热定型工序，最终获得聚酯纤维制品，产品质量指标见表1。
实施例4
在聚酯生产线上，以对苯二甲酸、乙二醇为原料，终缩釜内同时添加聚合催化剂、醚抑制剂。采用现有酯化、聚合工艺制备聚酯熔体，当聚酯熔体粘度达到0.70dL/g时，经熔体泵将熔体输出，在熔体泵出口分流10％熔体通过均质混合器与磷酸三乙酯稳定剂(P含量占终聚釜聚酯总重400μg/g)混合，将混合后熔体再输送到终缩釜，从底部进入与终缩釜中熔体混合。其余90％熔体经过熔体管道直接输送至纺丝箱体进行卷绕牵伸热定型工序，最终获得聚酯纤维制品，产品质量指标见表1。
表1是由上述方法制备的聚酯纤维，取100g，试验结果如下表：
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