阅读说明：本技术 一种耐黄变纺织软片及其制备方法和应用 (Anti-yellowing textile soft sheet and preparation method and application thereof ) 是由 傅秀成 黄岩红 于 2020-07-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种耐黄变纺织软片及其制备方法和应用。本发明包括以下重量份的原料：硬脂酸180-240份,二乙烯三胺35-50份,尿素9-15份,乳化剂20-40份,冰醋酸10-25份；本发明还给出了上述纺织软片的制备方法。本发明的纺织软片以硬脂酸和二乙烯三胺为原料,在硬脂酸和二乙烯三胺酰胺化反应的过程中采用尿素搭桥,使其进一步发生交联反应,搭桥后的产物分子链更长,不含有会引起黄变的伯胺或仲胺基团；这种最终合成的纺织软片不含对人体健康有害的物质,符合环保要求,性质稳定,方便储存,可以用于各类织物的柔软整理中,整理后的织物手感更好,白度高,显著提高了织物的耐黄变性能,提升了织物的外观品质,值得推广。(The invention discloses a yellowing-resistant textile soft sheet and a preparation method and application thereof. The invention comprises the following raw materials in parts by weight: 180-240 parts of stearic acid, 35-50 parts of diethylenetriamine, 9-15 parts of urea, 20-40 parts of an emulsifier and 10-25 parts of glacial acetic acid; the invention also provides a preparation method of the textile soft sheet. The textile soft sheet takes stearic acid and diethylenetriamine as raw materials, urea is adopted for bridging in the amidation reaction process of the stearic acid and the diethylenetriamine, so that the stearic acid and the diethylenetriamine are further subjected to a crosslinking reaction, the molecular chain of a bridged product is longer, and primary amine or secondary amine groups which can cause yellowing are not contained; the finally synthesized textile soft sheet does not contain substances harmful to human health, meets the requirement of environmental protection, has stable property and convenient storage, can be used for softening and finishing various fabrics, has better hand feeling and high whiteness of the finished fabrics, obviously improves the yellowing resistance of the fabrics, improves the appearance quality of the fabrics and is worthy of popularization.)

一种耐黄变纺织软片及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于纺织品后整理助剂的技术领域，特别是指一种耐黄变纺织软片及其制备方法和应用。

背景技术

软片是纺织品生产加工过程中常用的化学品，软片属于纺织助剂中的柔软剂大类，纺织助剂——软片对提高纺织品的产品质量和附加价值具有不可或缺的重要作用。纺织品在加工过程中，经多次处理后手感会变得粗糙，纺织助剂——软片不仅能赋予纺织品各种特殊功能和风格，如蓬松、柔软、滑爽等，还可以改进染整工艺，起到节约能源和降低加工成本的作用；软片因其包装简单、体积小、储存稳定、节约运费以及降低成本等优势，深受印染厂欢迎。

现有技术中，纺织软片的制备方法通常是以硬脂酸和二乙烯三胺或者以硬脂酸和羟乙基乙二胺为原料，经过合成反应而得到的。一方面，以硬脂酸和二乙烯三胺为原料合成的纺织软片，手感较好，但是，在酰胺化反应过程中形成的伯胺或仲胺基团会在应用过程使织物泛黄，从而影响了织物的产品外观质量，降低了市场竞争力。另一方面，以硬脂酸和羟乙基乙二胺为原料合成的纺织软片，手感较佳，能够降低黄变，但是，它的安全环保性目前已被国际相关组织所质疑，已有数据证明当人体在大量长时间直接接触羟乙基乙二胺时，会对胎儿的发育造成不良影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种耐黄变纺织软片及其制备方法和应用，旨在解决现有技术中抗黄变纺织软片对人体健康有危害而限制其应用的问题。

为了解决上述技术问题，本发明主要是通过以下技术方案加以实现的：

在一个方面，本发明的一种耐黄变纺织软片，包括以下重量份的原料：硬脂酸180-240份，二乙烯三胺35-50份，尿素9-15份，乳化剂20-40份，冰醋酸10-25份。

本发明的纺织软片以硬脂酸和二乙烯三胺为原料，在硬脂酸和二乙烯三胺进行酰胺化反应的过程中采用尿素搭桥，使其进一步发生交联反应，搭桥后的产物分子链更长，并且，不含有会引起黄变的伯胺或仲胺基团；这种最终合成的纺织软片不含对人体健康有害的物质，符合环保要求，性质稳定，方便储存，可以用于各类织物的柔软整理中，特别适用于棉织物的整理，经过该纺织软片整理后的织物手感更好，白度高，显著提高了织物的耐黄变性能，提升了织物的外观品质，值得推广。

作为一种优选的实施方案，所述硬脂酸的碘值不超过0.5g I₂/100g。本发明中硬脂酸是原料，所有用于制备纺织软片的硬脂酸均可以使用；优选，碘值不超过0.5g I₂/100g的硬脂酸，硬脂酸的碘值过高，说明硬脂酸分子中的不饱和度很高，具有这种不饱和度的硬脂酸会降低纺织软片耐黄变性能。

作为一种优选的实施方案，所述冰醋酸的质量浓度≥98％。本发明中冰醋酸能使纺织软片显阳性，更利于纺织软片吸附于织物中，从而提高织物的手感。作为一种优选的实施方案，所述乳化剂为平平加O系列中的任意一种。本发明中乳化剂可以使所得的纺织软片很好的分散于水中，起到乳化分散的作用，提高了其使用的便利性；乳化剂可以选用平平加O系列的任意一种，例如：平平加O-9、平平加O-10、平平加O-15、平平加O-20、平平加O-25或平平加O-30。

在另一个方面，本发明的一种耐黄变纺织软片的制备方法，包括以下步骤：1)取硬脂酸，在惰性气体保护作用下，升温，使之融化，搅拌，升温至100-130℃，得硬脂酸液体；2)取二乙烯三胺，加入到步骤1)所得的硬脂酸液体中，升温至140-170℃，并保温反应4-8h，得初产物；3)将步骤2)所得的初产物降温至100-120℃，加入尿素，升温至150-180℃，并保温反应1-3h，得中间产物；4)将步骤3)所得的中间产物降温至90-110℃，加入乳化剂和冰醋酸，保温1-2h，出料，切片，得纺织软片。

本发明的纺织软片的制备方法中，硬脂酸和二乙烯三胺为原料，首先，硬脂酸和二乙烯三胺进行酰胺化反应，然后，采用尿素对酰胺化反应后的产物搭桥，使其进一步发生交联反应，其次，采用乳化剂和冰醋酸对交联后的产物进行乳化，最后，切片，得到纺织软片；这种制备方法简单，控制方便，流程短，便于操作，易于实现产业化，满足了市场需求。

作为一种优选的实施方案，所述步骤2)中，升温速度为1-2℃/min。本发明中硬脂酸和二乙烯三胺的酰胺化反应需要缓慢升温，控制升温速度，防止发生超温从而妨碍反应的进行。

作为一种优选的实施方案，所述步骤3)中，升温速度为1-2℃/min。本发明中加入尿素之后的交联反应过程中也需要缓慢升温，缓慢升温更利于控制反应温度，防止超温而影响反应。

作为一种优选的实施方案，所述步骤3)中，安装氨气吸收装置。本发明在尿素搭桥过程中安装氨气吸收装置，将反应过程中产生的氨气及时排出，使反应顺利进行，提高了反应效率；如果氨气不及时吸收，污水排放后会增加水质中的氨氮含量，致使水体富营养化。

在再一个方面，本发明的一种耐黄变纺织软片的应用，所述纺织软片用于织物的柔软整理中。

本发明的纺织软片可以用于所有织物的柔软整理中，特别适用于棉织物，经过该纺织软片整理后的织物手感更好，白度高，显著提高了织物的耐黄变性能，提升了织物的外观品质，值得推广。

作为一种优选的实施方案，所述纺织软片在织物柔软整理中的用量为织物重量的1-3％。本发明的纺织软片在织物柔软整理中使用方便，用量少，效果好。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的纺织软片以硬脂酸和二乙烯三胺为原料，在硬脂酸和二乙烯三胺进行酰胺化反应的过程中采用尿素搭桥，使其进一步发生交联反应，搭桥后的产物分子链更长，并且，不含有会引起黄变的伯胺或仲胺基团；这种最终合成的纺织软片不含对人体健康有害的物质，符合环保要求，性质稳定，方便储存，可以用于各类织物的柔软整理中，特别适用于棉织物，经过该纺织软片整理后的织物手感更好，白度高，显著提高了织物的耐黄变性能，提升了织物的外观品质，值得推广。这种纺织软片的制备方法简单，控制方便，流程短，便于操作，易于实现产业化，满足了市场需求。

具体实施方式

下面将结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的一种耐黄变纺织软片，包括以下重量份的原料：硬脂酸180-240份，二乙烯三胺35-50份，尿素9-15份，乳化剂20-40份，冰醋酸10-25份。

优选地，所述硬脂酸的碘值不超过0.5g I₂/100g。

进一步地，所述冰醋酸的质量浓度≥98％。

具体地，所述乳化剂为平平加O系列中的任意一种。

本发明的一种耐黄变纺织软片的制备方法，包括以下步骤：

1)取硬脂酸，在惰性气体保护作用下，升温，使之融化，搅拌，升温至100-130℃，得硬脂酸液体；

2)取二乙烯三胺，加入到步骤1)所得的硬脂酸液体中，升温至140-170℃，并保温反应4-8h，得初产物；

3)将步骤2)所得的初产物降温至100-120℃，加入尿素，升温至150-180℃，并保温反应1-3h，得中间产物；

4)将步骤3)所得的中间产物降温至90-110℃，加入乳化剂和冰醋酸，保温1-2h，出料，切片，得纺织软片。

优选地，所述步骤2)中，升温速度为1-2℃/min。

进一步地，所述步骤3)中，升温速度为1-2℃/min。

具体地，所述步骤3)中，安装氨气吸收装置。

本发明的一种耐黄变纺织软片的应用，所述纺织软片用于织物的柔软整理中。

优选地，所述纺织软片在织物柔软整理中的用量为织物重量的1-3％。

实施例一

本发明的一种耐黄变纺织软片的制备方法，包括以下步骤：

1)按照以下重量份称取原料：硬脂酸210份，二乙烯三胺47份，尿素11份，乳化剂O-25 30份，冰醋酸17份；

2)取硬脂酸，加入到反应器中，在氮气保护作用下，开始升温，使之融化，搅拌，升温至100℃，得硬脂酸液体；

3)取二乙烯三胺，缓慢加入到步骤2)所得的硬脂酸液体中，升温至160℃，并保温反应8h，得初产物；

4)将步骤3)所得的初产物降温至110℃，在反应器上安装氨气吸收装置，取尿素，加入到步骤3)所得的初产物中，缓慢升温至180℃，并保温反应2h，得中间产物；

5)将步骤4)所得的中间产物降温至100℃，取乳化剂和冰醋酸，加入到步骤4)所得的中间产物中，保温2h，出料，切片，得纺织软片。

实施例二

本发明的一种耐黄变纺织软片的制备方法，包括以下步骤：

1)按照以下重量份称取原料：硬脂酸230份，二乙烯三胺41份，尿素15份，乳化剂O-20 35份，冰醋酸12份；

2)取硬脂酸，加入到反应器中，在氮气保护作用下，开始升温，使之融化，搅拌，升温至130℃，得硬脂酸液体；

3)取二乙烯三胺，加入到步骤2)所得的硬脂酸液体中，缓慢升温至160℃，并保温反应6h，得初产物；

4)将步骤3)所得的初产物降温至110℃，在反应器上安装氨气吸收装置，取尿素，加入到步骤3)所得的初产物中，缓慢升温至150℃，并保温反应2h，得中间产物；

5)将步骤4)所得的中间产物降温至90℃，取乳化剂和冰醋酸，加入到步骤4)所得的中间产物中，保温2h，出料，切片，得纺织软片。

实施例三

本发明的一种耐黄变纺织软片的制备方法，包括以下步骤：

1)按照以下重量份称取原料：硬脂酸220份，二乙烯三胺48份，尿素10份，乳化剂O-15 40份，冰醋酸10份；

2)取硬脂酸，加入到反应器中，在氮气保护作用下，开始升温，使之融化，搅拌，升温至120℃，得硬脂酸液体；

3)取二乙烯三胺，加入到步骤2)所得的硬脂酸液体中，升温至150℃，并保温反应5h，得初产物；

4)将步骤3)所得的初产物降温至100℃，取尿素，加入到步骤3)所得的初产物中，升温至170℃，并保温反应1h，得中间产物；

5)将步骤4)所得的中间产物降温至110℃，取乳化剂和冰醋酸，加入到步骤4)所得的中间产物中，保温1.5h，出料，切片，得纺织软片。

实施例四

本发明的一种耐黄变纺织软片的制备方法，包括以下步骤：

1)按照以下重量份称取原料：硬脂酸240份，二乙烯三胺50份，尿素13份，乳化剂O-30 20份，冰醋酸11份；

2)取硬脂酸，加入到反应器中，在氮气保护作用下，开始升温，使之融化，搅拌，升温至110℃，得硬脂酸液体；

3)取二乙烯三胺，加入到步骤2)所得的硬脂酸液体中，缓慢升温至140℃，并保温反应6h，得初产物；

4)将步骤3)所得的初产物降温至120℃，在反应器上安装氨气吸收装置，取尿素，加入到步骤3)所得的初产物中，缓慢升温至180℃，并保温反应3h，得中间产物；

5)将步骤4)所得的中间产物降温至110℃，取乳化剂和冰醋酸，加入到步骤4)所得的中间产物中，保温1h，出料，切片，得纺织软片。

实施例五

本发明的一种耐黄变纺织软片的制备方法，包括以下步骤：

1)按照以下重量份称取原料：硬脂酸180份，二乙烯三胺35份，尿素9份，乳化剂O-938份，冰醋酸25份；

2)取硬脂酸，加入到反应器中，在氮气保护作用下，开始升温，使之融化，搅拌，升温至100℃，得硬脂酸液体；

3)取二乙烯三胺，加入到步骤2)所得的硬脂酸液体中，缓慢升温至150℃，并保温反应8h，得初产物；

4)将步骤3)所得的初产物降温至105℃，在反应器上安装氨气吸收装置，取尿素，加入到步骤3)所得的初产物中，缓慢升温至160℃，并保温反应1.5h，得中间产物；

5)将步骤4)所得的中间产物降温至90℃，取乳化剂和冰醋酸，加入到步骤4)所得的中间产物中，保温1h，出料，切片，得纺织软片。

实施例六

本发明的一种耐黄变纺织软片的制备方法，包括以下步骤：

1)按照以下重量份称取原料：硬脂酸200份，二乙烯三胺38份，尿素12份，乳化剂O-10 25份，冰醋酸20份；

2)取硬脂酸，加入到反应器中，在氮气保护作用下，开始升温，使之融化，搅拌，升温至130℃，得硬脂酸液体；

3)取二乙烯三胺，加入到步骤2)所得的硬脂酸液体中，缓慢升温至170℃，并保温反应4h，得初产物；

4)将步骤3)所得的初产物降温至115℃，在反应器上安装氨气吸收装置，取尿素，加入到步骤3)所得的初产物中，缓慢升温至170℃，并保温反应2h，得中间产物；

5)将步骤4)所得的中间产物降温至100℃，取乳化剂和冰醋酸，加入到步骤4)所得的中间产物中，保温1h，出料，切片，得纺织软片。

将本发明实施例一至实施例六所得的六份纺织软片以及市售软片(这种市售软片是仅由硬脂酸和二乙烯三胺合成的)分别按照10％的重量百分比添加于75℃的热水中，打开搅拌，使其溶解均匀；然后，对棉针织物进行柔软整理，取棉针织物，纺织软片的用量为2％(针对布重)，浴比1:10，于40℃下，处理20min；最后，采用脱水机脱水，直接120℃烘干；测试织物的白度和手感。其中，白度值采用Datacolor公司生产的200型白度仪进行测定，织物的白度可反映织物黄变性；手感采用主观评价法，由行业内的专家5人，组成评定小组，用手触摸的方法进行评级，手感最差为1.0，手感最好为7.0，其余布样手感参照得出；最后，将每人评价值相加而得手感分数，数值越高手感越好；实验结果列入表1。

表1不同软片的性能测试结果

样品名称	10％水溶液状态	白度	手感
				实施例一	白色乳状液体	74.79	33
实施例二	白色乳状液体	74.38	23
				实施例三	白色乳状液体	74.86	22
实施例四	白色乳状液体	74.57	32
				实施例五	白色乳状液体	74.93	13
实施例六	白色乳状液体	74.46	12
				市售软片	白色乳状液体	67.13	5

由表1可以看出，本发明实施例一至实施例六所得的纺织软片在对织物进行整理之后，所得织物的白度值均较高，在74.38-74.93之间；这较市售软片整理后织物的白度值高很多，这说明经过本发明的纺织软片柔软处理后织物的黄变性很小，这是因为本发明的软片因尿素的架桥而不存在可能会引起黄变的仲胺基团。另外，本发明实施例一至实施例六所得的纺织软片整理后的织物手感均比市售软片整理后的织物手感好，这是因为本发明的软片结构中分子链更大。

因此，与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的纺织软片以硬脂酸和二乙烯三胺为原料，在硬脂酸和二乙烯三胺进行酰胺化反应的过程中采用尿素搭桥，使其进一步发生交联反应，搭桥后的产物分子链更长，并且，不含有会引起黄变的伯胺或仲胺基团；这种最终合成的纺织软片不含对人体健康有害的物质，符合环保要求，性质稳定，方便储存，可以用于各类织物的柔软整理中，特别适用于棉织物，经过该纺织软片整理后的织物手感更好，白度高，显著提高了织物的耐黄变性能，提升了织物的外观品质，值得推广。这种纺织软片的制备方法简单，控制方便，流程短，便于操作，易于实现产业化，满足了市场需求。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。