阅读说明：本技术 青蒿蜡的精制方法 (Method for refining sweet wormwood wax ) 是由 蒙衍强 覃李梅 邓月园 于 2019-03-08 设计创作，主要内容包括：本发明涉及植物蜡精制技术领域,具体涉及一种青蒿蜡的精制方法。本发明提供的方法包括以下步骤：将青蒿蜡油与脱油试剂混合后进行脱油处理,得到脱油青蒿蜡；将所述脱油青蒿蜡、水与盐酸混合后进行除灰处理,得到除灰青蒿蜡；将所述除灰青蒿蜡与脱色剂混合后进行脱色处理,得到精制青蒿蜡。本发明首先利用脱油试剂与青蒿蜡油进行脱油处理,能够有效脱除青蒿蜡油中的脂肪类脂物和树脂类脂物等物质；然后利用盐酸水化法对青蒿蜡油进行除灰处理,能够有效去除其中的灰分；最后对除灰青蒿蜡进行脱色处理,有利于提高所得精制青蒿蜡的深加工价值。(The invention relates to the technical field of plant wax refining, in particular to a method for refining sweet wormwood wax. The method provided by the invention comprises the following steps: mixing sweet wormwood wax oil and a deoiling reagent, and then performing deoiling treatment to obtain deoiled sweet wormwood wax; mixing the deoiled sweet wormwood wax, water and hydrochloric acid, and then performing ash removal treatment to obtain ash-removed sweet wormwood wax; and mixing the ash-removed sweet wormwood wax with a decoloring agent, and then decoloring to obtain refined sweet wormwood wax. The method comprises the following steps of firstly, carrying out deoiling treatment on the sweet wormwood wax oil by using a deoiling reagent, so that the substances such as fatty lipid, resin lipid and the like in the sweet wormwood wax oil can be effectively removed; then performing ash removal treatment on the sweet wormwood herb wax oil by using a hydrochloric acid hydration method, so that ash in the sweet wormwood herb wax oil can be effectively removed; and finally, the ash-removed sweet wormwood wax is subjected to decoloration treatment, so that the deep processing value of the obtained refined sweet wormwood wax is favorably improved.)

青蒿蜡的精制方法

技术领域

本发明涉及植物蜡精制技术领域，具体涉及一种青蒿蜡的精制方法。

背景技术

青蒿素被应用于疟疾防治，效果极佳。用于青蒿素提取的黄花蒿分布于全国各地，可生长于山坡、荒地、林缘等地区。青蒿蜡油(也称为青蒿蜡粗品)是黄花蒿用有机溶剂提取青蒿素的初纯化残余物，色泽黄棕色，气味香，半固体状态，含有大量叶绿素、挥发油、脂肪酸、青蒿蜡等有机化学成分，具有很高的研究价值。就目前为止，1吨青蒿素可产生青蒿蜡油约五吨，经过初步估计，在生产青蒿素的同时，我国每年产生的青蒿蜡油约为1000吨。但是，青蒿素行业对于青蒿蜡油没有开展过系统性研究，也没有进行综合性开发及利用，大部分青蒿蜡油作为废弃物进行处理，造成了严重的资源浪费，而且带来了一系列严峻的环境问题。因此，为了避免环境污染，同时提高青蒿蜡油的附加值，合理利用青蒿蜡资源，有必要对青蒿蜡油进行精制研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种青蒿蜡的精制方法，本发明提供的方法能够实现对青蒿蜡油进行精制，脱油、除灰、脱色效果好，满足精制的要求。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种青蒿蜡的精制方法，包括以下步骤：

将青蒿蜡油与脱油试剂混合后进行脱油处理，得到脱油青蒿蜡；

将所述脱油青蒿蜡、水与盐酸混合后进行除灰处理，得到除灰青蒿蜡；

将所述除灰青蒿蜡与脱色剂混合后进行脱色处理，得到精制青蒿蜡。

优选地，所述脱油试剂包括石油醚、乙酸乙酯、丙酮或正庚烷。

优选地，所述青蒿蜡油与脱油试剂的用量比为1g：(2～10)mL。

优选地，所述脱油处理的温度为20～25℃，时间为10～50min。

优选地，所述盐酸的质量浓度为30.0～36.5％，所述脱油青蒿蜡、水与盐酸的用量比为1g：(2～4)mL：(1～3)mL。

优选地，所述除灰处理的温度为85～95℃，时间为40～80min。

优选地，所述脱色剂包括双氧水，所述双氧水的质量浓度为25～30％。

优选地，所述除灰青蒿蜡与脱色剂的用量比为1g：(0.1～0.4)mL。

优选地，所述脱色处理的温度为75～85℃，时间为50～70min。

本发明提供了一种青蒿蜡的精制方法，包括以下步骤：将青蒿蜡油与脱油试剂混合后进行脱油处理，得到脱油青蒿蜡；将所述脱油青蒿蜡、水与盐酸混合后进行除灰处理，得到除灰青蒿蜡；将所述除灰青蒿蜡与脱色剂混合后进行脱色处理，得到精制青蒿蜡。本发明首先利用脱油试剂与青蒿蜡油进行脱油处理，能够有效脱除青蒿蜡油中的脂肪类脂物和树脂类脂物等物质；然后利用盐酸水化法对青蒿蜡油进行除灰处理，能够有效去除其中的灰分；最后对除灰青蒿蜡进行脱色处理，有利于提高所得精制青蒿蜡的深加工价值。实施例的结果显示，采用本发明提供的方法对青蒿蜡油进行精制，脱油、除灰、脱色效果好，所得精制青蒿蜡的酸值为19.6，皂化值为52.3，碘值为11.2，满足精制的要求。

附图说明

图1～4为脱色处理前后青蒿蜡的色泽等级图，其中，图1为淡黄色，图2为黄色，图3为黄棕色，图4为深棕色。

具体实施方式

本发明提供了一种青蒿蜡的精制方法，包括以下步骤：

将青蒿蜡油与脱油试剂混合后进行脱油处理，得到脱油青蒿蜡；

将所述脱油青蒿蜡、水与盐酸混合后进行除灰处理，得到除灰青蒿蜡；

将所述除灰青蒿蜡与脱色剂混合后进行脱色处理，得到精制青蒿蜡。

在本发明中，所述青蒿蜡油中含有蜡状类脂物(青蒿蜡)，还含有脂肪状类脂物、树脂类脂物、机械杂质、水分、色素类成分及以钙盐和磷脂为主的胶质灰分等杂质，经本发明提供的方法精制后，所得精制青蒿蜡的主要成分为青蒿蜡，其余成分被除掉。

本发明将青蒿蜡油与脱油试剂混合后进行脱油处理，得到脱油青蒿蜡。本发明对于所述青蒿蜡油的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的提取青蒿素过程中产生的青蒿蜡油即可；在本发明的实施例中，具体是以广西仙草堂药业有限公司提取青蒿素过程中产生的青蒿蜡油为原料。在本发明中，所述脱油试剂优选包括石油醚、乙酸乙酯、丙酮或正庚烷；所述石油醚优选为沸程为30～60℃的石油醚或者沸程为60～90℃的石油醚。在本发明中，所述青蒿蜡油与脱油试剂的用量比优选为1g：(2～10)mL，更优选为1g：(6～8)mL。

在本发明中，所述脱油处理的温度优选为20～25℃，时间优选为10～50min，更优选为20～30min。在本发明中，所述脱油处理优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率优选为3000～3500r/min。

在本发明中，所述脱油处理的次数优选为1～4次，更优选为2～3次。在本发明中，当所述脱油处理的次数超过1次时，优选是将脱油处理后所得体系进行离心分离，得到含油溶剂(回收后可以进一步蒸馏分离得到脂肪油和溶剂，实现再利用)和含溶剂蜡，将所述含溶剂蜡与脱油试剂混合后按照前述方式进行下一次脱油处理；在本发明中，所述离心分离的转速优选为3000～3500r/min，时间优选为10～15min。

完成所述脱油处理后，本发明优选将所得含溶剂蜡在50～60℃条件下真空干燥至恒重，得到脱油青蒿蜡。

在本发明中，所述脱油处理过程中，根据青蒿蜡与其它脂类物质的溶解特性选择脱油试剂，能够充分去除青蒿蜡油中的脂肪类脂物和树脂类脂物等物质，有利于获得纯度较高的青蒿蜡。

得到脱油青蒿蜡后，本发明将所述脱油青蒿蜡、水与盐酸混合后进行除灰处理，得到除灰青蒿蜡。在本发明中，所述盐酸的质量浓度优选为30.0～36.5％，所述脱油青蒿蜡、水与盐酸的用量比优选为1g：(2～4)mL：(1～3)mL，更优选为1g：3mL：1mL。

在本发明中，所述脱油青蒿蜡、水与盐酸混合优选是将脱油青蒿蜡和水混合，加热至85～95℃使青蒿蜡油溶解在水中，然后再加入盐酸；采用该混合方式有利于各组分充分混合，保证后续除灰处理顺利进行。

在本发明中，所述除灰处理的温度优选为85～95℃，更优选为90～95℃；时间优选为40～80min，更优选为60～80min。

在本发明中，所述除灰处理优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为3500～4500r/min，更优选为3800～4000r/min。本发明在快速搅拌条件下有利于使各组分更充分的发生相互作用，保证除灰处理高效进行。

完成所述除灰处理后，本发明优选将所得体系冷却后进行抽滤，将所得滤饼用沸水洗涤至中性，在50～60℃条件下真空干燥至恒重，得到除灰青蒿蜡。本发明采用沸水是为了使滤饼(除灰青蒿蜡)在熔融状态下洗涤，有利于充分去除其中含有的酸，保证后续脱色处理顺利进行。

在本发明中，所述脱油青蒿蜡中含有的以钙盐和磷脂为主的胶质灰分等杂质的存在会影响产品的纯度、色泽及性能，本发明利用盐酸水化法对其进行除灰处理，能够有效去除其中的灰分，保证后续脱色处理顺利进行。

得到除灰青蒿蜡后，本发明将所述除灰青蒿蜡与脱色剂混合后进行脱色处理，得到精制青蒿蜡。在本发明中，所述脱色剂优选包括双氧水，所述双氧水的质量浓度优选为25～30％；所述除灰青蒿蜡与脱色剂的用量比优选为1g：(0.1～0.4)mL，更优选为1g：(0.2～0.3)mL。在本发明中，除灰青蒿蜡为黄色，为提高其深加工的价值，需要进行脱色处理；因为除灰青蒿蜡的粘度较大，呈固体状，若用固体脱色剂(如活性炭或硅藻土)进行脱色，脱色效果差且脱色后分离去除操作不方便，本发明采用双氧水作为脱色剂，脱色效果好且后处理操作简单。

在本发明中，所述脱色处理优选在有机溶剂存在条件下进行，更优选是将除灰青蒿蜡与有机溶剂混合后，加热至45～50℃，使除灰青蒿蜡完全溶解后再加入脱色剂进行脱色处理；在本发明中，所述有机溶剂优选为无色汽油；所述除灰青蒿蜡与有机溶剂的用量比优选为2g：(10～20)mL，更优选为2g：(15～20)mL。

在本发明中，所述脱色处理的温度优选为60～90℃，更优选为70～90℃；时间优选为30～120min，更优选为60～90min。

在本发明中，所述脱色处理优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为1500～2000r/min。

完成所述脱色处理后，本发明优选将所得体系冷却，体系分层形成水相和固体物质，将所述固体物质用沸水洗涤3～5次，然后在50～60℃条件下真空干燥至恒重，得到精制青蒿蜡。本发明采用沸水是为了使所述固体物质(青蒿蜡)在熔融状态下洗涤，有利于充分去除其中含有的溶剂等杂质，提高其纯度。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

以广西仙草堂药业有限公司提取青蒿素过程中产生的青蒿蜡油为待精制原料，将10g所述青蒿蜡油和60mL丙酮混合，在3000r/min搅拌条件下进行脱油处理(脱油处理的温度为25℃，时间为30min；脱油处理的次数为2次)，将所得体系进行离心分离，得到含油溶剂(回收后可以进一步蒸馏分离得到脂肪油和溶剂)和含溶剂蜡，将所述含溶剂蜡在50℃条件下真空干燥至恒重，得到脱油青蒿蜡(脱油率为67.5％)；

将10g所述脱油青蒿蜡与30mL水混合，加热至90℃使脱油青蒿蜡溶解在水中，然后再加入10mL质量浓度为36.5％的盐酸，在3800r/min搅拌条件下进行除灰处理(除灰处理的温度为90℃，时间为60min)，将所得体系冷却后进行抽滤，将所得滤饼用沸水洗涤至中性，在50℃条件下真空干燥至恒重，得到除灰青蒿蜡(除灰率为10.90％)；

将2g所述除灰青蒿蜡与15mL无色汽油混合，加热至45℃使所述除灰青蒿蜡完全溶解，然后加入0.4mL质量浓度为30％的双氧水(H₂O₂)，在2000r/min搅拌条件下进行脱色处理(脱色处理的温度为80℃，时间为60min)，将所得体系冷却，体系分层形成水相和固体物质，将所述固体物质用沸水洗涤5次，然后在50℃条件下真空干燥至恒重，得到精制青蒿蜡(酸值为19.6、皂化值为52.3，碘值为11.2，满足精制的要求)。

其中，本实施例中脱油率和除灰率的计算公式如下所示：

脱油率＝[(青蒿蜡油质量-脱油青蒿蜡质量)÷青蒿蜡油质量]×100％；

除灰率＝[(脱油青蒿蜡质量-除灰青蒿蜡质量)÷脱油青蒿蜡质量]×100％。

实施例2

按照实施例1的方法制备精制青蒿蜡，不同之处在于脱油处理步骤中，脱油试剂为乙酸乙酯；其中，脱油率为40％。

实施例3

按照实施例1的方法制备精制青蒿蜡，不同之处在于脱油处理步骤中，脱油试剂为正庚烷；其中，脱油率为50％。

实施例4

按照实施例1的方法制备精制青蒿蜡，不同之处在于脱油处理步骤中，脱油试剂为石油醚(沸程为30～60℃)；其中，脱油率为31.5％。

实施例5

按照实施例1的方法制备精制青蒿蜡，不同之处在于脱油处理步骤中，脱油试剂为石油醚(沸程为60～90℃)；其中，脱油率为65.7％。

实施例6～17

按照实施例1的方法制备精制青蒿蜡，不同之处在于除灰处理步骤的相关参数，具体如表1所示。

表1除灰处理步骤的相关参数

编号	水用量(mL)	盐酸用量(mL)	除灰处理时间(min)	除灰率(％)
					实施例1	30	10	60	10.90
实施例6	20	10	60	8.40
					实施例7	40	10	60	8.52
实施例8	50	10	60	9.01
					实施例9	60	10	60	5.63
实施例10	30	5	60	8.21
					实施例11	30	15	60	7.03
实施例12	30	20	60	4.42
					实施例13	30	25	60	9.52
实施例14	30	10	20	3.42
					实施例15	30	10	40	6.03
实施例16	30	10	80	6.83
					实施例17	30	10	100	8.04

由表2可知，采用本发明提供的方法对脱油青蒿蜡进行除灰处理，具有较好的除灰效果，能够保证最终所得精制青蒿蜡光泽性较好，质地较硬和脆。

实施例17～27

按照实施例1的方法制备精制青蒿蜡，不同之处在于脱色处理步骤的相关参数，具体如表3所示。

表3脱色处理步骤的相关参数

表3中脱色处理前后青蒿蜡的色泽等级图对应图1～4，其中：

图1为淡黄色，具体为实施例1所得精制青蒿蜡的实物图，实施例18、21～23、26、27与其颜色基本一致；

图2为黄色，具体为实施例17所得精制青蒿蜡的实物图，实施例7与其颜色基本一致)；

图3为黄棕色，具体为实施例20所得精制青蒿蜡的实物图，实施例24、25与其颜色基本一致；

图4为深棕色，具体为实施例1所得除灰青蒿蜡的实物图，实施例17～27与其颜色基本一致。

由表3可知，采用本发明提供的方法对除灰青蒿蜡进行脱色处理，具有较好的脱色效果，能够满足精制的要求。

由以上实施例可知，采用本发明提供的方法对青蒿蜡油进行精制，脱油、除灰、脱色效果好，所得精制青蒿蜡的酸值为19.6，皂化值为52.3，碘值为11.2，满足精制的要求；且操作方便简便，利于规模化生产。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。